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1、作 业 指 导 书 新疆环境监测总站第六版 第 0 次修订XHJZY-039 水质监测采样作业指导书第 1 页共 6 页 1、采样前的准备a. 确定采样负责人主要负责制定采样计划并组织实施。b. 制定采样计划采样负责人在制定计划前要充分了解该项监测任务的目的和要求；应对要采样的监测点情况了解清楚；并熟悉采样方法、水样容器的洗涤、样品的保存技术。在有现场测定项目和任务时，还应了解有关现场测定技术。采样计划应包括：确定的采样点位、测定项目和数量、采样质量保证措施，采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。c. 采样器材与现场测定仪器的准备采样器材主要
2、是采样器和水样容器。关于水样保存及容器洗涤方法见表11。本表所列洗涤方法，系指对已用容器的一般洗涤方法。如新启用容器，则应事先作更充分的清洗，容器应做到定点、定项。采样器的材质和结构应符合水质采样器技术要求中的规定。表44 水样保存和容器的洗涤项目 采样容器保存剂及用量 保存期采样量(ml)容器洗涤浊度* G.P. 12h 250 色度* G.P. 12h 250 pH*. G.P 12h 250 电导*. G.P 12h 250 悬浮物* G.P. 14d 500 碱度* G.P. 12h 500 酸度* G.P. 30d 500COD加2d G. H2SO4 ，pH2 2d 500 高锰酸
3、盐指数*G. H2SO4 ，pH2 2d 500 DO* 溶解氧瓶加入硫酸锰，碱性KI 叠氮化钠溶液，现场固定 24h 250 BOD5* 溶解氧瓶12h 250 TOC G. 加H 2SO4 ，pH2 7d 250 F* P 14d 250 Cl* G.P. 30d 250 Br* G.P. 14h 250 作 业 指 导 书 新疆环境监测总站第六版 第 0 次修订XHJZY-039 水质监测采样作业指导书第 2 页共 6 页 续表44 水样保存和容器的洗涤项目 采样容器保存剂及用量 保存期采样量(ml)容器洗涤I G.P. NaOH，pH=12 14h 250 SO42 * G.P. 30
4、d 250 PO43 G.P. NaOH，H 2SO4 调pH=7， CHCl 30.5% 7d 250 总磷 G.P. HCl，H 2SO4 ，pH2 24h 250 氨氮 24h G.P. H2SO4，pH2 250 NO2-N* G.P. 24h 250 NO3-N* G.P. 24h 250 总氮 7d G.P. H2SO4，pH2 250 硫化物 G.P. 1L 水样加NaOH 至pH9，加入5%抗坏血酸5ml，饱和EDTA3ml，滴加饱和Zn(AC) 2 至胶体产生，常温蔽光24h 250 总氰 G.P. NaOH， pH9 12h 250 Be G.P. HNO3，1L 水样中加
5、浓HNO 310ml 14d 250 B P HNO3，1L 水样中加浓 HNO310ml 14d 250 Na P HNO3，1L 水样中加浓 HNO310ml 14d 250 Mg G.P. HNO3，1L 水样中加浓 HNO310ml 14d 250 K P. HNO3，1L 水样中加浓 HNO310ml 14d 250 Ca G.P HNO3，1L 水样中加浓HNO 310ml 14d 250 Cr(VI) G.P. NaOH，pH=89 14d 250 Mn G.P. HNO3，1L 水样中加浓HNO 310ml 14d 250 Fe G.P. HNO3，1L 水样中加浓HNO 31
6、0ml 14d 250 Ni G.P. HNO3，1L 水样中加浓HNO 310ml 14d 250 Cu P HNO3，1L 水样中加浓HNO 310ml 14d 250 Zn P HNO3，1L 水样中加浓HNO 310ml 14d 250 As G.P HNO3，1L 水样中加浓HNO310ml，DDTC 法，HCl 2ml14d 250 Se G.P. HCl，1L 水样中加浓HCl 2ml 14d 250 Ag G.P HNO3，1L 水样中加浓HNO 32ml 14d 250 Cd HNO3，1L 水样中加浓HNO 310ml 14d 250 Sb G.P HCl，0.2%(氢化物
7、法) 14d 250 Hg G.P HCl 1%如水样为中性，1L 水样中加浓HCl 10ml14d 作 业 指 导 书 新疆环境监测总站第六版 第 0 次修订XHJZY-039 水质监测采样作业指导书第 3 页共 6 页 续表44 水样保存和容器的洗涤项目 采样容器保存剂及用量 保存期采样量(ml)容器洗涤Pb G.P HNO3，1%如水样为中性，1L 水样中加浓HNO 310ml14d 油类 G 加入HCl 至pH2 7d 农药类* G 加入抗坏血酸0.010.02g 除去残余氯24h 1000 除草剂类* G 加入抗坏血酸0.010.02g 除去残余氯24h 1000 邻苯二甲酸酯类*G
8、 加入抗坏血酸0.010.02g 除去残余氯24h 1000挥发性有机物*G 用1+10HCl 调至pH=2，加入0.010.02 抗坏血酸除去残余氯12h 1000 甲醛* G 加入0.20.5g/L 硫代硫酸钠除去残余氯24h 250 酚类* G 用H 3PO4 调至pH=2，用0.010.02g 抗坏血酸除去残余氯24h 1000 阴离子表面活性剂G.P 24h 250 微生物* G 加入硫代硫酸钠至0.20.5g/L 除去残余物，4保存12h 250 生物* G.P 不能现场测定时用甲醛固定 12h 250 注：(1) *表示应尽量作现场测定；*低温（04）避光保存。(2) G为硬质玻
9、璃瓶；P为聚乙烯瓶(桶)。(3) 为单项样品的最少采样量；如用溶出伏安法测定，可改用1L水样中加19ml浓HClO 4。(4),表示四种洗涤方法，如下：洗涤剂洗一次，自来水三次，蒸馏水一次；：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，1+3 HNO 3荡洗一次，自来水洗三次，蒸馏水一次；：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，1+3 HNO 3荡洗一次，自来水洗三次，去离子水一次；：铬酸洗液洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。(5) 经160干热灭菌 2h的微生物、生物采样容器，必须在两周内使用，否则应重新灭菌；经121高压蒸气灭菌15min的采样容器，如不立即使用
10、，应于60将瓶内冷凝水烘干，两周内使用。细菌监测项目采样时不能用水样冲洗采样容器，不能采混合水样，应单独采样后2h内送实验室分析。作 业 指 导 书 新疆环境监测总站第六版 第 0 次修订XHJZY-039 水质监测采样作业指导书第 4 页共 6 页 2、采样方法a. 采样器(1)聚乙烯塑料桶。(2)单层采水瓶。(3)直立式采水器。(4)自动采样器。b. 采样数量在地表水质监测中通常采集瞬时水样。所需水样量见表11。此采样量已考虑重复分析和质量控制的需要，并留有余地。c. 在水样采入或装入容器中后，应立即按表11的要求加入保存剂。d. 油类采样：采样前先破坏可能存在的油膜，用直立式采水器把玻璃
11、材质容器安装在采水器的支架中，将其放到300mm 深度，边采水边向上提升，在到达水面时剩余适当空间。e. 注意事项(1)采样时不可搅动水底的沉积物。(2)采样时应保证采样点的位置准确。必要时使用定位仪（GPS）定位。(3)认真填写“ 水质采样记录表”，用签字笔或硬质铅笔在现场记录，字迹应端正、清晰，项目完整。(4)保证采样按时、准确、安全。(5)采样结束前，应核对采样计划、记录与水样，如有错误或遗漏，应立即补采或重采。(6)如采样现场水体很不均匀，无法采到有代表性的样品，则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况，供使用该数据者参考。并将此现场情况向环境保护行政主管部门反映。(7)测定油类的水样，
12、应在水面至300mm采集柱状水样，并单独采样，全部用于测定。并且采样瓶（容器）不能用采集的水样冲洗。(8)测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时，水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。(9)如果水样中含沉降性固体(如泥沙等) ，则应分离除去。分离方法为：将所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器(如12L量筒)，静置 30min，将不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入盛样容器并加入保存剂。测定水温、pH、DO、电导率、总悬浮物和油类的水样除外。(10)测定湖库水的 COD、高锰酸盐指数、叶绿素、总氮、总磷时，水样静置30min后，用吸管一次或几次移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层50mm以
13、下位置，再加保存剂保存。(11)测定油类、 BOD5、DO、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目要单独采样。3、水质采样记录表在“水质采样记录表”中包括采样现场描述与现场测定项目两部分内容，均应认真填写。作 业 指 导 书 新疆环境监测总站第六版 第 0 次修订XHJZY-039 水质监测采样作业指导书第 5 页共 6 页 a. 水温:用经检定的温度计直接插入采样点测量。深水温度用电阻温度计或颠倒温度计测量。温度计应在测点放置57min待测得的水温恒定不变后读数。b. pH 值:用测量精度为0.1的pH计测定。测定前应清洗和校正仪器。c. DO:用膜电极法(注意防止膜上附着微小气泡)
14、。d. 透明度:用塞氏盘法测定。e. 电导率:用电导率仪测定。f. 氧化还原电位:用铂电极和甘汞电极以mV 计或pH 计测定。g. 浊度:用目视比色法或浊度仪。h. 水样感官指标的描述:颜色：用相同的比色管，分取等体积的水样和蒸馏水作比较，进行定性描述。水的气味(嗅)、水面有无油膜等均应作现场记录。i. 水文参数:水文测量应按GB5017993河流流量测验规范 进行。j. 气象参数:气象参数有：气温、气压、风向、风速和相对湿度等。4、水样的保存及运输凡能做现场测定的项目，均应在现场测定。水样运输前应将容器的外（内）盖盖紧。装箱时应用泡沫塑料等分隔，以防破损。箱子上应有“切勿倒置”等明显标志。同
15、一采样点的样品瓶应尽量装在同一个箱子中；如分装在几个箱子内，则各箱内均应有同样的采样记录表。运输前应检查所采水样是否已全部装箱。运输时应有专门押运人员。水样交化验室时，应有交接手续。5、水质采样的质量保证(1) 采样人员必须通过岗前培训，切实掌握采样技术，熟知水样固定、保存、运输条件。(2)采样点应有明显的标志物，采样人员不得擅自改动采样位置。(3)用船只采样时，采样船应位于下游方向，逆流采样，避免搅动底部沉积物造成水样污染。采样人员应在船前部采样，尽量使采样器远离船体。在同一采样点上分层采样时，应自上而下进行，避免不同层次水体混扰。(4)采样时，除细菌总数、大肠菌群、油类、DO、BOD5、有机物、余氯等有特殊要求的项目外，要先用采样水荡洗采样器与水样容器23 次，然后再将水样采入容器中，并按要求立即加入相应的固定剂，贴好标签。应使用正规的不干胶标签。(5)每批水样，应选择部分项目加采现场空白样，与样品一起送实验室分析。(6) 每次分析结束后，除必要的留存样品外，样品瓶应及时清洗。水环境例行监测水样容器和污染源监测水样容器应分架存放，不得混用。各类采样容器应按测定项目与采样点位，分类编号，固定专用。6、底质的监测点位和采样底质样品的监测主要用于了解水体中易沉降，难降解污染物的累积情况。（1） 底质样品的采集采样点a
