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1、冠心丹参滴丸的薄层鉴别研究探讨【摘要】 目的 本文采用薄层色谱法对冠心丹参滴丸进行鉴别测定。 方法 根据冠心丹参滴丸的成分特点，选用适当的展开剂系统，进行定性鉴别。 结果与结论 该方法简便，快捷，重现性好，可以有效地控制制剂质量。 【关键词】 薄层层析法； 冠心丹参滴丸； 三七皂甙 R1； 丹参酮A ； 丹酚酸 B冠心丹参滴丸是由丹参、三七、降香油组成的复方制剂，临床上用于气滞血瘀所致的胸闷心痛，症见胸闷、胸痛、心悸气短、冠心病心绞痛等症，疗效显著。为有效控制本品的质量，本文采用薄层层析法对以上三味中药进行了定性鉴别。1 试剂与试药丹参酮A 对照品、丹参对照药材、丹酚酸 B 对照品、降香对照药
2、材、三七对照药材、三七皂甙 R1 对照品；冠心丹参滴丸样品；硅胶 G 板；聚酰胺薄膜；甲醇等试剂均为 分析 纯。薄层鉴别取本品 1g，加温水 20ml，搅拌使溶解后转移至分液漏斗中，加乙醚提取 2 次，分别为 20ml、10ml ，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材 1g、降香对照药材，分别加甲醇5ml，浸渍 10min，时时振摇，滤过，滤液作为对照药材溶液；取丹参酮A 对照品，加甲醇制成每 1ml 含的溶液，作为对照品溶液。阴性对照液 1 及阴性对照液 2 制备方法同供试品溶液。吸取上述 6 种溶液各 5l，分别点于同一以羧甲基纤维钠为粘合剂的
3、硅胶 G 薄层板上，以石油醚-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与丹参对照药材及丹参酮A 对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。而阴性对照液的色谱中则无相同颜色的斑点。喷以 1香草醛硫酸试液，于 105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与降香对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。阴性对照液的色谱中则无相同颜色的斑点1 。取本品，加 1%醋酸 20ml 溶解，加醋酸乙酯 15ml萃取 2 次，挥干醋酸乙酯层，加 75%甲醇 5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材 1g 加甲醇 5ml，浸渍10min，时时振摇，滤过，滤液作为对照药材溶液；取丹酚酸
4、B 对照品，加甲醇制成每 1ml 含的溶液，作为对照品溶液。阴性对照液 3 制备方法同供试品溶液。吸取上述 4 种溶液及阴性对照液 3 各 2l，分别点于同一聚酰胺薄膜层析板上，以丙酮-36%醋酸- 氨水为展开剂2 ，展开，取出，晾干，用氨蒸汽熏 5min，于紫外灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照液的色谱中则无相同颜色的斑点。取本品，加温水 20ml，搅拌使溶解后转移至分液漏斗中，加正丁醇提取二次，分别为 20ml、10ml ，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇 5ml 使溶解，作为供试品溶液。取三七对照药材，加甲醇 5ml，浸渍 30
5、min，时时振摇，滤过，滤液作为对照药材溶液。另取三七皂甙 R1 对照品，加甲醇制成每 1ml 含的溶液作为对照品溶液。阴性对照液制备方法同供试品溶液。吸取上述 4 种溶液各 2l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以氯仿-甲醇-水 10以下放置 12h 的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10硫酸乙醇溶液，于 105烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照液的色谱中则无相同颜色的斑点。 讨论在本品的定性鉴别中均分别以各自的阴性对照液进行对照试验。结果显示无干扰，且 方法 专属性强，灵敏度高，重现性好，将丹参酮和降香使用同一供试品
6、和展开系统，简化了操作，效果较好，可以纳入该品种的质量标准。丹酚酸 B 结构中含多羟基和羧基，极性大，在采用药典方法使用硅胶 F254 薄层板的试验中，经试用多种展开系统，均发现其斑点拖尾严重，而采用聚酰胺薄膜 分析 丹酚酸 B，检识前用氨蒸汽熏 5min 增强丹酚酸 B 斑点的荧光强度并延缓褪色时间，该方法简便、灵敏、专属性强，效果明显。三七的鉴别中采用萃取方法将供试品处理，去除杂质，色谱斑点明显而无干扰。【 参考 文献 】1 国家药典委员会.中华人民共和国药典,一部.北京：化学 工业 出版社，xx，550.杨文宇，徐媛. 丹参及其制剂中丹酚酸 B 的薄层色谱鉴别.中华医药杂志，004，4:1012.
