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1、- 1 -说 明 书在图形化蓝宝石衬底上生长氮化镓薄膜的方法技术领域本发明涉及氮化镓（GaN）基族氮化物的异质外延生长方法，特别涉及一种在图形化蓝宝石衬底（PSS，Patterned Sapphire Substrate）上生长高质量 GaN薄膜的方法。背景技术GaN 基 族氮化物是宽禁带直接带隙半导体材料，因其优异的电学性能和物理、化学稳定性，是制造发光二极管（LED ，Light Emitting Diode）、短波长激光器、高功率晶体管、紫外光探测器等的理想材料。尽管 GaN 基 LED 早已实现产业化，但目前 LED 器件的发光效率仍然 较低，有待 进一步提高。蓝宝石（Al 2O3）是
2、异质外延 GaN 薄膜最为通用的一种 衬底材料，但由于蓝宝石与 GaN 外延层的晶格常数和热膨胀系数的失配，会引发界面处大量位错和缺陷的产生，缺陷密度高达 1081010/cm3，造成载流子泄露和非辐射复合中心增加，从而降低器件的内量子效率；另一方面由于 GaN 材料（折射率为 2.5）和空气（折射率为 1）的折射率差异较大，有源区产生的光子有 70%在 GaN 层上下两个界面处发生多次全反射，降低了器件的光提取效率。图形化衬底技术通过在衬底表面制作细微结构图形，图形的存在有利于 GaN 外延层中的应力弛豫，且能抑制外延材料生长过程中向上延升的位错，从而提高器件的内量子效率；而且图形化衬底能使
3、原本在临界角范围外的光线通过图形的反射重新进入到临界角内出射，因此提高了光提取效率。对本领域技术人员而言，基于蓝宝石衬底的低温生长缓冲层和高温生长GaN 外延 层 的“ 两步法” 工艺是一项成熟技术。但是与非图形衬底相比，图形化衬底表面均匀分布的图形将使 GaN 初期的生长模式发生较大变化，如直接采用普通蓝宝石衬底上的 GaN 生长工艺，可能会导致 GaN 薄膜出现表面粗糙、晶体质量差的现象，所以基于图形化衬底的 GaN 生长工艺参数也需要作相应的改变。其工 艺应保证如下要求：a、表面平整； b、晶体质量良好。发明内容本发明的目的在于提供一种在图形化蓝宝石衬底上生长高质量 GaN 薄膜的方法，
4、该 方法通过在生长初期采用低/ 比（氨气与镓源摩尔流量比）生长来改变生长模式，以获得表面平整及晶体质量良好的 GaN 薄膜。本发明采用金属有机物化学气相沉积（MOCVD，Metalorganic Chemical - 1 -Vapor Deposition）技术 。在 MOCVD 外延生 长 GaN 材料过程中，在位监控是是监测外延材料生长过程、研究生长机制的重要手段，对提高材料的质量起着非常重要的作用。在位监控系统中，通过探测一束波长为 635nm 的入射激光在GaN 表面的反射信号，对 GaN 材料的生长进行监测，从激光实时反射率图谱可观察到缓冲层生长、缓冲层重结晶、GaN 生长初期阶段三
5、维生长转变为二维生长过程、以及合并后的 GaN 薄膜的生长情况。图 1 为蓝宝石衬底上生长 GaN 材料的实时反射率曲线。生长初期的主要阶段用 分别标记 ：（）低温缓冲层即成核层生长；（）在升温及退火过程中，缓 冲层高温重结晶，在衬底上形成具有一定密度的三维小岛；（）高温生长 GaN 初期，生长模式为三维岛状生长，成核中心的小岛在水平与垂直方向同时生长；（）当岛完全合并后，GaN 生长转为二维生长模式进行。GaN 的生 长 模式对晶体质量影响很大，目前基于蓝宝石衬底生长 GaN 材料大多通过在高温生长起始阶段采用低/比生 长，以维持适当的三维生长时间，使晶核充分成长，从而降低外延层的缺陷密度。
6、PSS 的图案大多是圆形、菱形、六边形或条形，图案呈规则分布，在蓝宝石衬底表面通过干法刻蚀或湿法腐蚀方式制成。由于图形将衬底分隔成若干小区域，生长过 程中原子的表面迁移在图形边界处被打断，所以 GaN 在分隔的“ 台阶” 上与“沟道” 中独立生长，这种生长既有横向分量也有纵向分量，而且独立生长的每个区域的 GaN 晶体都产生了侧向晶面，横向和纵向生长速率比可通过反应室生长条件如温度、压力、/比及气氛来控制。由此可见，与普通蓝宝石衬底相比，基于 PSS 的 GaN 生长模式发生较大变化，如直接采用在普通蓝宝石衬底上的 GaN 生长工艺，可能会出现晶体质量恶化甚至不能形成连续的GaN 薄膜的现象。
7、 为达到在 PSS 上生长出表面平整及晶体质量良好的 GaN 薄膜的目的，应根据 PSS 上的 GaN 生长特点，对生长初期的工艺参数作相应改变。本发明所述的 PSS 的图案可以是圆形、菱形、或六边形，图案呈正六边形分布，圆形直径为 2.06.0m，菱形、六边形边长为 1.05.0m，图案间距为1.04.0m，深度为 0.52.0m。本发明实施例采用 PSS 的图形是呈正六边形排列的圆形（立体形貌呈透镜形状），直径为 3.0m，相互间距为 1.5m，深度为1.0m，如图 2 所示。本发明的技术方案是：在 GaN 初次二维生长运行 5001200 秒时，采用低/ 比来改变生长模式。其生长过程可划
8、分 为（）低温缓冲层生长、 （）重结晶、 （ ）初次三维生长、 （）初次二维生长、 （）三维生长、 （）二维生长阶段，其激光实时反射率图谱呈现二次探底，如图 3 所示。本发明所述在图形化蓝宝石衬底上生长氮化镓薄膜的方法，具体步骤为：在 1085 C 下用 H2 高温烘烤（0001）面 PSS 10 分钟；降温至 525 C 生长厚度约- 1 -30nm 的氮化镓缓冲层；在 350 秒内将温度升至 1040C，并恒温 80 秒；生长高温 GaN 层，/比为 1039，生 长时间为 600 秒；生长高温 GaN 层，/ 比为2077，生长时间为 1200 秒；生长高温 GaN 层，/比为 1006
9、00，生长时间为 200800 秒；生长高温 GaN 层，/比为 1558，生长时间为 2500 秒。本发明采用的金属有机源和氮源分别是外延级三甲基镓（TMGa）、6.5N 级氨气（NH 3），H2为载气，NH 3 与 H2总流量为 44 升/ 分钟，生长压力为 200Torr。原子力显微镜（AFM）测得 PSS-GaN 样品的均方根粗糙度（RMS ）为 0.871 nm（观察范围为 55m），表明基于 PSS 生长的 GaN 薄膜表面平整，适于器件制作。图 4 为 PSS-GaN 样品 面的 X 射线双晶衍射曲线，其半峰宽值)210(（FWHM）301 弧秒，表明基于 PSS 生长的 GaN
10、 薄膜晶体质量良好。生产运行证明以本发明为基础的 GaN 生长工艺具有较好的可控性和重复性，说明生 长工艺窗口宽，适用规模化生产。附图说明图 1 蓝宝石衬底上生长 GaN 薄膜的实时反射率曲线；图 2 本发明实施例 PSS 图案排列示意图；图 3 本发明实施例 GaN 薄膜生长实时反射率曲线；图 4 PSS-GaN 样品 面的 X 射线双晶衍射曲线。)210(具体实施方式采用 MOCVD 方法生长，H 2为载气，NH 3 与 H2总流量为 44 升/ 分钟，生长压力为 200Torr，其生长实时反射率曲线参见图 3。1）将（0001）面免清洗图形化蓝宝石衬底装入反应室，在 H2 气氛下加热至1
11、085 C， 烘烤 10 分钟 。2）降温至 525 C 生长厚度约 30nm 的氮化镓缓冲层，NH 3 流量为 223 毫摩尔/ 分钟， TMGa 流量为 127 微摩尔/分钟（过程）。3）在 350 秒内将温度升至 1040 C，并恒温 80 秒（过程）。4）在 1040 C 生长 GaN 层， /比为 1039，NH3 流量为 536 毫摩尔/分钟，TMGa 流量 为 516 微摩 尔/分钟，生长时间为 600 秒（过程）。5）在 1040 C 生长 GaN 层， /比为 2077，NH3 流量为 893 毫摩尔/分钟，TMGa 流量 为 430 微摩 尔/分钟，生长时间为 1200 秒
12、， 对应初次二维生长约 900秒（过程）。6）在 1040 C 生长 GaN 层， /比为 218，NH3 流量为 75 毫摩尔/分钟，TMGa 流量 为 344 微摩 尔/分钟，生长时间为 550 秒（过程）。7）在 1040 C 生长 GaN 层， /比为 1558，NH3 流量为 536 毫摩尔/分钟，- 1 -TMGa 流量 为 344 微摩尔/分钟，生长时间为 2500 秒（过程）。- 1 -说 明 书 摘 要本发明是一种基于图形化蓝宝石衬底的氮化镓生长方法。本发明方法特征是：氮化镓生长转入初次二维生长一段时间后，采用低/比生长来改变生长模式，氮化镓外延层的生长过程包括低温缓冲层生长
13、、重结晶、初次三维生长、初次二维生长、三维生长、二维生长阶段，其激光实时反射率图谱呈现二次探底。本发明的 优点在于：氮化镓薄膜表面平整、晶体质量良好，生长工艺窗口宽。020406080101201402468102146182024 ( )图 1- 1 -图 20204060802468102146 ( )图 3- 1 -30-20-10010203010230450670 ( ) Omega 图 4- 1 -权 利 要 求 书1、在图形化蓝宝石衬底上生长氮化镓薄膜的方法, 其特征在于：氮化镓生长转入初次二维生长阶段 5001200 秒时，采用低/比生长来改变生长模式，使得氮化镓外延层的生长模
14、式按低温缓冲层生长、重结晶、初次三维生长、初次二维生长、三维生长、二维生长阶段进行，其激光实时反射率图谱呈现二次探底。2、根据权利要求 1 所述在图形化蓝宝石衬底上生长氮化镓薄膜的方法,其特征在于，所述图案可以是圆形、菱形、或六 边形， 图案呈正六边形分布，圆形直径为 2.06.0m，菱形、六 边形边长为 1.05.0m，图案间距为 1.04.0m，深度为 0.52.0m。3、根据权利要求 1 所述在图形化蓝宝石衬底上生长氮化镓薄膜的方法, 其特征在于，所述低/比生长氮化镓外延层步骤的生长参数为：/ 比 100600，NH3 流量 为 40135 毫摩尔/分钟，TMGa 流量为 215400 微摩尔/分钟，生长时间为 200800 秒，生长温度为 1040 C，生长压力为 200Torr 。
