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1、 本科生毕业论文题 目 纤维状铁镍合金粉前驱体成分的控制 I毕业设计（论文）原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重承诺：所呈交的毕业设计（论文），是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。尽我所知，除文中特别加以标注和致谢的地方外，不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得 及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体，均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。作 者 签 名： 日 期： 指导教师签名： 日 期： 使用授权说明本人完全了解 大学关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定，即：按照学校要求提交毕业设计（论文）
2、的印刷本和电子版本；学校有权保存毕业设计（论文）的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务；学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文；在不以赢利为目的前提下，学校可以公布论文的部分或全部内容。作者签名： 日 期： II学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名： 日期： 年 月 日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有
3、关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权 大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名： 日期： 年 月 日导师签名： 日期： 年 月 日 III摘要由于超细铁镍合金粉具有尺寸小而均匀、比表面积大、化学活性高等特性以及特殊的表面磁性，在吸波材料、磁性材料、硬质合金、合金镀层等领域都有非常重要的用途，其发展前景十分广阔。本文在综合分析了目前国内外制备超细铁镍合金粉的方法后，结合草酸盐共沉淀热分解法制备超细特种粉末的经
4、验，提出了配位共沉淀-热分解还原法制备纤维状超细铁镍合金粉的方法，并重点研究了纤维状超细铁镍合金粉前驱体制备过程中的成分控制问题。首先，本文根据同时平衡原理和质量守恒原理，推导了 Fe()-Ni()-NH 3-SO42-C2O42-H2O 体系中金属离子与草酸盐在溶液中的热力学平衡模型，计算并绘制了溶液中金属离子浓度对数-pH 值图，预定了配位沉淀过程中 pH 值的控制范围。其次，采用配位共沉淀法合成了纤维状复杂铁镍盐前驱体粉末。系统研究了沉淀过程中溶液 pH 值、反应温度、反应介质等工艺条件对前驱体成分的影响。利用 X 射线衍射、扫描电镜、原子吸收光谱等手段对前驱体粉末物相及成分进行了表征。
5、结果表明，当 pH 值为 4-5，温度为 60，陈化时间为 60min时可以得到成分均一、分散性好的纤维状铁镍复盐前驱体。其铁镍摩尔比能较好维持原料的化学计量比，沉淀率达到 98%以上。关键词：配位共沉淀，热力学，草酸铁镍复盐，成分控制，混合介质中南大学本科生毕业论文 ABSTRACTIVABSTRACTWith many special qualities, for example, small size, large specific surface area, active chemic property, special magnetism and etc, the ultra-fin
6、e iron-nickel alloy powders are widely used in wave-absorbing materials, magnetic materials, alloy plating materials and et al. After overviewed the preparation method of iron-nickel alloy powders in home and abroad, a new technique, called coordination precipitation-thermal decomposition reduction,
7、 is proposed to produce the fibrous-porous ultra-fine Fe-Ni alloy powder in the paper. And emphasisly invested the matter of dispersion control in preparation of iron-nickel oxalate complex salt.Firstly , according to the law of conservation of mass and law of simultaneous equilibrium, the mathemati
8、cs model of Fe()-Ni()-NH 3-SO42-C2O42-H2O thermodynamic equilibrium system is established, and the corresponding logarithms concentration of metal ions-pH value diagrams are also drawn. Based on these diagrams, the range of pH value in the coordination precipitation process is determined. Then, usin
9、g this new precipitation method, the fibrous precursor powders of (Fe, Ni) complex are obtained. The effects of pH value, temperature and reaction medium on the dispersion of precursor powders are studied on this paper systemicly. Based on the results of analysis on the precursor powders by XRD、SEM
10、and Atomic absorption spectrometry, the fibrous precursor powders with fine dispersion and uniform composition are produced on optimum condition: pH value 4-5, temperature 60， ripening time 60min. And the molar ratio of iron-nickel in fibrous precursor powders is better maintain the stoichiometric r
11、atio of raw materials. The sedimentation rate of Fe2+ and Ni2+ ions is more than 98%.Keywords: coordination precipitation, thermodynamics, iron-nickel oxalate complex salt, dispersion control, mixed medium中南大学本科生毕业论文 目录i目录摘要 .IABSTRACT .II第 1 章 文献综述 .11.1 前言 .11 .2 Fe-Ni 合金粉制备方法 .11.2.1 固相法 .11.2.2 液相法 .51.2.3 气相法 .101.3 Fe-Ni 合金粉应用现状 .121.3.1 磁性材料 .131.3.2 硬质合金 .131.3.3 合金镀层 .
