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1、卢 红 杰 王 双 玲 梁 华 歆 （ 吐 哈 油 田 有 限 责 任 公 司 井 下 技 术 作 业 公 司 中 国 石 油 大 学 ）摘 要 本 文 研 究 了 多 元 复 合 酸 的 溶 蚀 性 、缓 速 性 、缓 蚀 性 、抑 制 二 次 沉 淀 等 性 能 ，并 进 行 了 解 堵 效 果 评 价 。室 内 和 现 场 实 验 结果 表 明 ，多 元 复 合 酸 是 多 元 弱 酸 ，溶 液 中 氢 离 子 多 级 电 离 ，与 石 英 的 溶 蚀 率 高 于 土 酸 和 氟 硼 酸 ，对 粘 土 的 溶 蚀 率 低 于 土 酸 和 氟 硼 酸 ，具有较好的缓速性和抑制氟化物等二次沉
2、淀的性能，酸岩反应半径大，有效期长，对特低渗透砂岩油藏解堵增注效 果 明 显 。关 键 词 多元复合酸 解堵增注 特 低 渗 透 油 藏 二 次 沉 淀随 着 勘 探 开 发 领 域 逐 渐 转 向 低 渗 、特 低 渗 透 等 、 类 油 藏 ，相应 的 解 堵 增 注 技 术 也 成 为 了 业 内 关 注 的 焦 点 。20世 纪 70年 代 后 ，国 外在 解 堵 机 理 、方 法 及 反 应 动 力 学 等 方 面 的 技 术 进 步 1，将 这 种 单 一 的 工 艺 方 法 快 速 发 展 成 为 一 门 包 括 多 学 科 、多 专 业 的 综 合 技 术 。近 年 来 ，国
3、内 在 复 合 酸 、泡 沫 酸 、氧 化 型 缓 速 酸 、二 氧 化 氯 、自 生 酸 、复 合解堵技术等方面应用较多 2-7，但依然未能彻底解决二次沉淀堵塞伤 害 储层 的 问 题 ，这 对 于 易 受 伤 害 的 特 低 渗 透 油 藏 来 说 是 致 命 的 ，二 次 沉 淀会 对 储 层 造 成 不 可 逆 的 伤 害 。分 子 膜 解 堵 增 注 技 术 在 典 型 的 特 低 图 2 几种酸液体系 对石英的溶 蚀 曲线2.3 多元复合酸缓速性研究图 3 几 种 酸 液 体 系 对粘土的溶蚀曲线8渗 透 砂 岩 油 藏 应 用 中 取 得 了 好 的 效 果 ，可 避 免 二 次
4、 沉 淀 伤 害 ，但 由于 成 本 偏 高 ，难 以 大 规 模 推 广 应 用 。新 型 多 元 复 合 酸 酸 液 体 系 与 常 规 土 酸 、氟 硼 酸 等 酸 液 体 系 相 比 具 有 酸 岩 反 应 速 率 慢 、溶 蚀 能 力 强 、可 抑制 二 次 沉 淀 等 优 点 ，完 全 满 足 特 低 渗 砂 岩 油 藏 解 堵 增 注 低 伤 害 、作 用半径大、有效期长的工艺要求。1 多 元 复 合 酸 酸 液 体 系 的 特 点多 元 复 合 酸 是 一 种 新 型 的 由 氟 盐 氢 化 反 应 生 成 的 氢 氟 酸 和 多 种 酸 液 组 成 的 多 元 酸 液 体 系
5、 ，本 身 存 在 电 离 平 衡 ，利 用 中 强 有 机 酸 和 无 机 酸 逐 级 电 离 的 特 点 ，可 以 在 不 同 化 学 计 量 条 件 下 通 过 多 级 电 离 分 解 释 放 出 多 个 氢 离 子 。酸 液 体 系 主 要 有 如 下 特 点 ： 具 有 缓 速 性 。酸 岩 反 应时 ，由 于 化 学 吸 附 作 用 而 在 粘 土 表 面 形 成 的 铝 硅 膦 酸 盐 膜 会 有 效 阻 止酸 液 与 粘 土 的 进 一 步 反 应 ； 酸 岩 反 应 溶 蚀 率 高 。虽 然 反 应 速 率 较 慢 ，但 随 时 间 的 推 移 最 终 对 石 英 和 硅 酸
6、 盐 的 溶 蚀 率 高 ； 具 有 吸 附 和 螯 合特 性 ，能 有 效 抑 制 近 井 地 带 氟 化 物 和 硅 酸 盐 沉 淀 的 生 成 ； 能 保 持 （或恢 复 ）岩 石 孔 隙 的 水 润 湿 性 ，有 利 于 注 水 驱 油 在 储 层 孔 隙 中 的 流 动 。2 多元复合酸体系性能研究2.1 多 元 复 合 酸 酸 度 特 征 分 析由 于 多 元 复 合 酸 酸 液 体 系 中 含 有 低 浓 度 氢 氟 酸 ，直 接 用 玻 璃 电 极测 pH值 会 腐 蚀 电 极 ，因 而 采 用 锑 电 极 与 参 考 电 极 组 成 的 pH值 测 量 系 统 。实 验 中
7、测 量 酸 液 pH值 时 ，锑 电 极 表 面 生 成 三 氧 化 二 锑 氧 化 层 与 金属锑面会形成电位差，由电极电位间接表示酸液体系的酸度。从 图 1可 看 出 ，盐 酸 酸 度 曲 线 只 有 一 个 突 变 点 且 非 常 陡 峭 ，近 乎直 线 ，表 明 盐 酸 是 一 元 强 酸 ，溶 液 中 H+全 部 处 于 电 离 状 态 ；多 元 复 合 酸酸度曲线呈阶梯式突变且变化平滑，表明多元复合酸是多元弱酸，溶液中 H+多 级 电 离 ， 并且随着 NaOH溶液中 H+的 消耗，逐步电离释放出的 H+迅 速 补充使溶液保持电离平衡。由 酸度曲线对比看出，盐酸的初多元复合酸体系对
8、粘土矿物的溶蚀反应有缓速作用。实验设计了土 酸 3%HF+12%HCl、氟 硼 酸 9%HBF +12%HCl、多 元 复 合 酸 1（加43%HCl）、多 元 复 合 酸 2（加 3%乙 酸 ）四 种 酸 液 在 70 下 与 粘 土 反应，评价多元复合酸体系的缓速性， 结果见图3 。 图 3中 看 出 ，土 酸 与 粘土 反 应 速 率 最 大 ，溶 蚀 率 最 高 ，其 次 是 加入盐酸的多元复合酸体系，但最终溶蚀率低于氟硼酸体系；多元复合 酸体系中加入有机酸后，溶蚀率显著下降，表明多元复合酸体系具有良好的缓速性，可以抑制酸液与粘土的反应速率和溶蚀率。2.4 多元复合酸润湿性实验制备含盐
9、酸的多元复合酸酸液，与粘土样品反应之后分别实验其在甲苯和甲醇中的互溶情况。结果表明用多元复合酸酸液处理后的粘 土样品在甲苯中分散，在甲醇中聚集，说明用多元复合酸酸液体系处理后的地层保持水润湿性，有利于储层中注水驱油渗流。2.5 多元复合酸缓蚀性实验不 加 缓 蚀 剂 进 行 吊 片 静 态 腐 蚀 实 验 ，水 浴 恒 温 ，分 别 在 70 和90反应4h，结果见表1。表 1 吊片静态腐蚀实验结果表 1看 出 ，土 酸 的 腐 蚀 速 率 70 时 为 多 元 复 合 酸 腐 蚀 速 率 的 4.6倍 ；在 90 时 为 多 元 复 合 酸 腐 蚀 速 率 的 3.95倍 ，表 明 多 元
10、复 合 酸 具 有较好的缓蚀性。2.6 多元复合酸抑制二次沉淀性能研究多 元 复 合 酸 中 氟 盐 氢 化 反 应 生 成 的 低 浓 度 氢 氟 酸 与 砂 岩 发 生 酸 岩反应。由于多元复合酸对溶液中多价金属离子具有好的络合能力，可 以在很低的浓度下将远高于按照螯合机制的化学计量相应量的多价金 属离子“螯合”于溶液中，从而使一些容易生成沉淀的金属离子保持2+ 3+游 离 状 态 。而 常 规 氢 氟 酸 与 储 层 岩 石 矿 物 反 应 将 产 生 Ca 、 Al 、 2+ 3+Fe 、Fe 等多价金属离子，而且这些金属离子极易生成二次沉淀，堵塞 储 层 孔 隙 。另 外 ，多 级
11、电 离 酸 对 Ca2+、Na+、K+、NH +之类的离子有始 pH值 低 于 多 元 复 合 酸 ，说 明 图 1 多元复合酸与盐酸酸度 对比曲线 4很 强 的 吸 附 能 力 ，在 酸 液 中 这 些 离 子 很 难 有 机 会 与 F-、SiF 2-形成氟盐盐 酸 溶 液 中 H+高 于 多 元 复 合 酸 。H+逐 步 电 离 的 特 性 表 明 多 元 复 合 酸具有缓速性，酸岩反应波及半径更大。2.2 多 元 复 合 酸 溶 蚀 性 能 分 析实 验 采 用 多 元 复 合 酸 、土 酸 、氟 硼 酸 在 常 压 、温 度 70 条 件 下 与二氧化硅粉末反应，结果见图2。 多 元
12、 复 合 酸 对 石 英 的 初 始 溶 蚀 率 高于 土 酸 和 氟 硼 酸 ，反 应 进 行120min时 ，土 酸 的 最 终 溶 蚀 率 为 8.35%，氟 硼 酸 为 0.50%，多 元 复 合 酸 体 系为 14.78%。高 溶 蚀 率 有 利 于 酸 液 更 多 溶 解 构 成 岩 石 基 质 的 石 英、硅酸 盐等矿物质，增加储层中流体的渗流能力。6和 氟 硅 酸 盐 沉 淀 。表 2 多元复合酸对氟化物沉淀的抑制效果（ 1）氟 化 物 沉 淀 实 验 。用 蒸 馏 水 配 制 2%KCl、 2%NaCl、2%CaCl 、2%MgCl盐 水 模 拟 地 层 解 堵 时 的 各
13、种 条 件 ，评 价 多 元 复 合酸 对 氟 化 物 沉 淀 的 抑 制 作 用 。分 两 次 用 碳 酸 钠 调 高 溶 液 的 pH值 ，观测沉淀情况，实验温度24 ，结果见表2。 从 实 验 结 果 可 知 ，多 元 复 合 酸 体 系虽 然 pH值 一 直 较 高 ，但 没 有产生沉淀，表明具有较好的抑制氟化物沉淀的性能。（ 2）硅 酸 盐 沉 淀 实 验 。用 自 来 水 配 制 CaCl2、 MgCl2、Al C 3l、 NaHCO3盐 水 ，将 酸 液 与 盐 水 等 体 积 混 合 ，然 后 分 次 加 入 含 二 氧 化 硅的硅酸钠溶液，评价各种酸液中硅铝酸盐的沉淀规律。结
14、果见表3 。明 S1 层物性比较差，地层致密。 S1 层解堵时井底压力持续上升， 说明该层堵塞比较严重。2 21 2 图 6 X1-24井 S3 S3 层酸化施工曲线（3）解 堵 效 果 分 析 。S1 、S3 层 曾 合 层 酸 化 ，酸 后 吸 水 剖 面 显 示2 12 1 2仍 不 吸 水 。应 用 多 元 复 合 酸 酸 化 解 堵 后 ，分 注 S1 /S3 /S3 层 ，日 配 注 量表 3 多元复合酸 对硅酸盐沉淀的抑制作用实 验 结 果 表 明 ，多 元 复 合 酸 对 硅 酸 盐 沉 淀 的 抑 制 作 用 ，明 显 好 于土 酸 和 砂 岩 缓 速 酸 。3 多元复合酸解
15、堵效果室内评价取 X油 田 经 过 钻 井 液 污 染 的 特 低 渗 透 岩 心 样 ，用 多 元 复 合 酸体 系 进 行室内岩心流 动实验 。结 果 见 表 4、图 4、图 5。3 3 3 2 3 1为 10m /15m /33m 。S1 层 由 不 吸 水 增 加 到 吸 水 10m ，S3 层 由 微 吸 水 增加 到 15m， S3 层 由 配 注 22m增 加 到 33m，注 水 量 由 22m /d增 至 3 2 3 3 358m3/d，注 水 压 力 由 26 MPa降 至 19MPa。有 效 期 超 过 了 260天 ，为 常规酸液体系的两倍以上，解堵增注效果显著。5 结论
16、 与 认识（1）室 内 实 验 结 果 表 明 ，多 元 复 合 酸 氢 离 子 电 离 速 度 慢 ，具 有 良好 缓 速 性 、缓 蚀 性 、水 润 湿 性 和 溶 蚀 性 ，同 时 具 有 良 好 的 抑 制 氟 化 物、硅酸盐等二次沉淀性能，岩心渗透率恢复效果极佳。（2）现 场 试 验 结 果 表 明 ，多 元 复 合 酸 解 堵 增 注 效 果 显 著 ，有 效 期长，无残渣，不用返排残酸，特别适用于特低渗砂岩储层。（3）砂 岩 酸 化 实 时 监 测 系 统 可 实 时 监 测 施 工 现 场 酸 化 解 堵 进 程 ，即 时 反 映 表 皮 系 数 的 变 化 情 况 ，可 作 为 酸 化 解 堵 工 艺 中 先 进 的 监 测和评价手段。表 4 多元复合酸解堵渗透率恢复结果参考文献1 米 卡
