《国标-煤中铬、镉、铅的测定方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《国标-煤中铬、镉、铅的测定方法（5页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、ICS 73 040D 21 蝠亘中华人民共和国国家标准GBT 1 6658-2007代替 GB T 16658-1996煤中铬、镉、铅的测定方法Determination of chromium ， cadium and lead in coal2007-1 1-01发布 2008-06 0 1实施宰瞀徽紫瓣訾矬瞥星发 中国国家标准化管理委员会仅 11GB T 16658-2007刖 置 本标准代替 GB T 16658-1996 煤中铬、镉、铅的测定方法 。本标准与 GB T 16658 1996相比，主要变化如下：镉、铅混合标准工作溶液由50 pg mL改为 20 tg mL(1996
2、年版的 3 8，本版的 4 9)；铬标准工作溶液浓度由50 pg mL改为 20 tug mL(1996年版的 3 9，本版的 4 10)； 本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。 本标准主要起草人：张克芮、姜金海、郑丽。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 16658 1996 。GB T 16658-2007煤中铬、镉、铅的测定方法1范围 本标准规定了测定煤中铬、镉、铅的试剂、仪器设备、试验步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成
3、为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单 (不包括勘误的内容 )或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB T 483 煤炭分析试验方法一般规定3方法提要 煤样灰化后，用氢氟酸一高氯酸分解，在硝酸介质中加入硫酸钠消除镁等共存元素对铬的干扰，用原子吸收法进行测定。4试剂 除非另有说明，本标准所用试剂均为优级纯，所用水为去离子水。4 1氢氟酸 (GB T 620)：40以上。4 2高氯酸 (GB T 623)：700以上。4 3硝酸 (GB T 626) 溶液：体积比为 (1+
4、1) 。4 4硝酸 (GB T 626) 溶液：体积比为 (1+99) 。4 5硫酸钠溶液： 200 g L。称取 200 g无水硫酸钠 (GB T 9853) 于 1 000 mL烧杯中，加少量水溶解 后，转移至1 000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中。4 6镉标准储备溶液： 1 mg mL。称取1000 0 g(称准至 0 000 2 g)高纯金属镉 (质量分数为 99 99 )于 300 mL烧杯中，加硝酸溶 液(43)50 mL，待全部溶解后移人 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中。4 7铅标准储备溶液： 1 mg mL。称取1000 0
5、g(称准至 0 000 2 g)高纯金属铅 (质量分数为 99 99 )于 300 mL烧杯中，加硝酸溶 液(43)50 mL，待完全溶解后移人 1 000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中。4 8铬标准储备溶液： 1 mg mL。称取光谱纯重铬酸钾 (GB 1259)2 828 8 g(称准至 0 000 2 g) 于 300 mL烧杯中，加水和硝酸溶液 (43)各50 mL，待完全溶解后移入 1 000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中。49 镉、铅混合标准工作溶液：各 20 Mg mL。准确吸取镉标准储备溶液 (4 6)及铅标准储备溶液 (4 7)各 10
6、mL 于 500 mL容量瓶中，用硝酸溶 液 (4 4)稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中。4 10铬标准工作溶液： 20 Pg mL。准确吸取铬标准储备溶液 (4 8)10mL 于 500 mL容量瓶中，用硝酸溶液 (4 4)稀释至刻度，摇匀。 转人塑料瓶中。】GB T 16658-20075仪器设备5 1原子吸收分光光度计：带背景扣除装置。5 2光源：铬、镉、铅元素空心阴极灯。5 3分析天平：感量 0 1 mg。5 4电热板：温度可调。5 5马弗炉：带有调温装置和烟囱，能保持温度 500 土 10 。5 6聚四氟乙烯坩埚： 30 mL。6分析步骤6 1样品溶液的制备6 1 1称取一般分析煤样
7、1 9 g21 g(称准至 0 000 2 g)于灰皿中，铺平，放人马弗炉中，由室温缓 慢加热至 500 土 10 ，在此温度下灼烧至无含碳物为止 (至少 4 h)。注：煤样灰分不小于 30时称取 1 g。6 1 2将灰样 (6 1 1)全部转入聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加高氯酸 (4 2)4 mL，氢氟酸 (4 1)10 mL，置于电热板上缓缓加热，蒸至近干。取下坩埚，稍冷后用少量水将坩埚内壁的水珠冲下，再加氢 氟酸(41)10 mL，继续在电热板加热至白烟冒尽。取下坩埚，稍冷，加硝酸溶液 (4 3)10 mL，水 10 mL， 放在电热板加热至近沸并保持 1 min。取下坩埚，用热水
8、将坩埚中溶液转入 100 mL容量瓶中，冷至室 温，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液为样品溶液。6 2样品空白溶液的制备 每分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液，样品空白溶液的制备除不加试样外，其余操作同6 1 2。此溶液为样品空白溶液。6 3待测样品溶液的制备6 3 1铬待测样品溶液：准确吸取样品溶液 (6 1 2)和样品空白溶液 (6 2)各 25 mL 于 50 mL 容量瓶 中，加硫酸钠溶液75 mL，用水稀释至刻度，摇匀。6 3 2镉、铅待测样品溶液：即样品溶液 (6 1 2)和样品空白溶液 (6 2)。6 4系列标准溶液的制备6 4 1铬系列标准溶液：取 6个 100 mL容量瓶，分
9、别加入铬标准工作溶液 (4 10)0 mL，1 mL ， 2 mL ，3mL， 4mL， 5mL，硝酸溶液 (4 3)4mL 及硫酸钠溶液 15mL ，用水稀释至刻度，摇匀。6 4 2镉、铅系列标准溶液：取 6个 100 mL容量瓶，分别加入镉、铅混合标准工作溶液 (4 9)0 mL，1 mL， 2 mL， 3 mL， 4 mL， 5 mL及硝酸溶液 (4 3)4 mL，用水稀释至刻度，摇匀。6 5测定6 5 1仪器工作条件的确定：除表 1所规定的各元素的分析线和所使用的火焰气体外，仪器的其他参数 灯电流、通带宽度、燃烧器高度及燃气与助燃气流量等，应通过试验调至最佳值。表 1 各元素的分析线和
10、所使用的火焰气体元素 分析线nm 火焰气体 Cr 357 9 乙炔一空气 Cd 228 8 乙炔一空气 Pb 217 0 乙炔一空气6 5 2工作曲线的绘制：在 6 5 1确定的仪器工作条件下，以标准空白溶液调零，测定标准系列溶液 (6 4 1和 6 4 2)中各元素的吸光度，以各待测元素的浓度 (pg mL)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制各 待测元素的工作曲线。2GB T 16658-2007653样 器工作条件下，以待测样品空白溶液调零，测定各待测样品溶液 (631和 然后从工作曲线上查出各元素的浓度。7结果计算 空气干燥煤样中铬、镉和铅的质量分数 (pg g)分别按式 (1)和式(2)计
11、算：c轴一 !业 (1)fHCd(Pb)d一 !业 一 (2)m式中：p一从工作瞳线上查得的各待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升 (pg mL)；m样品质量，单位为克(g)。计算结果按 GB T 483数字修约规则，铬和铅修约至整数，镉修约至小数点后一位。8方法精密度 铬、镉、铅的测定结果的精密度如表 2规定。表 2煤中铬、镉、铅测定结果的精密度元素 质量分数(弘gg) 重复性限 (弘 g g) C功 5 50 3Cdd 1 20 O 5Pbd 10 100 59试验报告 试验报告应包括下列信息：a)试样编号； b)依据标准； c)试验结果； d)与标准的偏离；e)试验中观察到的异常现象；f)试验日期。
