国标-煤中碳和氢的测定方法

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1、ICS 73 040D 21 鳕亘中华人民共 $-u 国国家标准GBT 476-2008代替 GB T 476 2001 ， GB T 15460 2003 ， GB T 18856 11-2002煤中碳和氢的测定方法Determination of carbon and hydrogen in coal(IS0 625： 1996 ， Solid mineral fuels- 一 Determination of carbon andhydrogen-Liebig method ， MOD)2008-07 29发布 2009 050 1实施车瞀髅紫瓣訾襻瞥霎发 中国国家标准化管理委员会仪 1

2、”GB T 4762008月 U 盖 本标准第 3章 (三节炉法和二节炉法 )修改采用 ISO 625： 1996(E) 固体矿物燃料 碳氢测定 利比西法 (1996 年英文版 )，本标准第 4章 (电量重量法 )是 ISO 625： 】996 中没有规定的方法， 但该方法在我国使用了很多年，是测定煤中碳氢的方法之一，所以为了适合国情本标准保留了电量重 量法。为方便比较，在资料性附录 A中列出了本标准章条编号与 IS()625 ： 1996 章条编号的对照一 览表。考虑到我国国情，在采用 ISO 625： 1996 时，本标准作了一些修改。有关技术性差异已编入正文中 并在它们所涉及的条款的页边

3、空白处用垂直单线标识。在附录 B中给出了这些技术性差异及其原因 的览表以供参考。本标准代替 GB T 476-2001 煤的元素分析方法 中第 3章碳氢测定、 GB T 15460 2003(煤中碳 和氢的测定方法电量重量法 和 GB T 18856 11 2002 水煤浆质量试验方法 第 11部分：水煤浆 碳氢测定方法 。本标准与 GB T 476 2001 相比，主要变化如下：增加了煤中碳氢测定的电量一重量法 (本版第 4章 )；增加了水煤浆的碳氢测定(本版3512和362)；删除氮的测定方法 (原版第 4章 )。 本标准的附录 A和附录 B均为资料性附录。 本标准由中国煤炭工业协会提出。

4、 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭检测研究所、云南省煤炭勘察院实验室。 本标准主要起草人：贾延、马淑英、邢秀云、王广育。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 4761964、 GB T 476 1979 、 GB T 476 1991 、 GB T 476 200l ；GBT 15460一 1995、 GB T 15460-2003 ：GBT 18856 1 12002GB T 4762008煤中碳和氢的测定方法1范围 本标准规定了煤和水煤浆中碳氢分析的三节炉法、二节炉法及用电量法测定煤及水煤浆干燥煤祥中的氢、用重量法测定碳的方法原理、试剂和

5、材料、装置、试验步骤、结果计算及精密度等。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单 (不包括勘误的内容 )或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB T 212 煤的工业分析方法 (GB T 2122008 ， ISO 11 722 ： 1 999 ， ISO 1171 ： 1997 ， ISO 562：1998 ， NEQ)GB T 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法 (G

6、B T 218 1996 ， eqv ISO 925 ： 1980)GB T 18856 1水煤浆试验方法第 1部分：采样3三节炉法和二节炉法3 1方法原理 一定量的煤样或水煤浆干燥煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的质量分数。煤样中硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中 用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰 消除。3 2试剂和材料3 2 1无水高氯酸镁：分析纯，粒度 1 mm 3 mill；或无水氯化钙：分析纯，粒度 2 mm 5 mm 。3 2 2粒状二氧化锰：化学纯，市售或用硫酸锰

7、和高锰酸钾制备。制法：称取 25 g硫酸锰，溶于 500 mL蒸馏水中，另称取 16 4 g高锰酸钾，溶于 300 mL蒸馏水中。 两溶液分别加热到 50 60 。在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加以剧烈 搅拌。然后加入 10 mL(1+1) 硫酸。将溶液加热到 70 80 并继续搅拌 5 min，停止加热，静置 2 h3 h。用热蒸馏水以倾泻法洗至中性。将沉淀移至漏斗过滤，除去水分，然后放人干燥箱中，在 1 50 左 右干燥 2 h 3 h，得到褐色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度 0 5 mm 2 122ii、备用。3 2 3铜丝卷：丝直径约 0 5 TIIl2

8、。铜丝网： 0 15 mm(100 目 )。3 2 4氧化铜：化学纯，线状 (长约 5 mm) 。3 2 5铬酸铅：分析纯，制备成粒度 1 mm 4 mm 。制法：将市售的铬酸铅用蒸馏水调成糊状，挤压成形。放人马弗炉中，在 850 下灼烧 2 h，取出冷 却后备用。3 2 6银丝卷：丝直径约 0 25 mm 。3 2 7氧气： 99 9，不含氢。氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表 (可使用医用氧气吸 人器)。3 2 8三氧化钨：分析纯。3 2 9碱石棉：化学纯，粒度 l illm2 mill；或碱石灰：化学纯，粒度05 mm 2 mill。GB T 476-20083 2 10真空硅脂

9、。3211 高锰酸银热解产物：当使用二节炉时，需制各高锰酸银热解产物。制备方法如下：将 100 g化学纯高锰酸钾，溶于 2 L蒸馏水中，煮沸。另取 107 5 g化学纯硝酸银溶于约 50 mI，蒸 馏水中，在不断搅拌下，缓缓注入沸腾的高锰酸钾溶液中，搅拌均匀后逐渐泠却并静置过夜。将生成的 深紫色晶体用蒸馏水洗涤数次，在 60 80 下干燥 h，然后将晶体一小部分一小部分地放在瓷皿 中，在电炉上缓缓加热至骤然分解，成银灰色疏松状产物，装入磨口瓶中备用。警告：未分解的高锰酸银易受热分解，故不宜大量储存。3 2 12硫酸：化学纯。3 2 13带磨 I_： I塞的玻璃管或小型干燥器 (不放干燥剂 )。

10、3 3装置3 3 1碳氢测定仪 碳氢测定仪包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分，结构如图 l所示。1气体干燥塔；2一流量计；3橡皮塞；4一铜丝卷；5燃烧舟；6燃烧管；7氧化铜；8一铬酸铅；9银丝卷；Io一吸水u形管；11 除氨氧化物 u形管；12 吸收二氧化碳 u形管；13空 u形管；14一气泡计；1 5三节电炉及控温装置。图 1 三节炉和二节炉碳氢测定仪示意图331。1 净化系统，包括以下部件：a)气体干燥塔：容量 500 mL， 2个，一个 (A)上部 (约 2 3)装无水氯化钙 (或无水高氯酸镁 )，下部 (约 1 3)装碱石棉 (或碱石灰 )；另一个 (B)装无水氯化钙 (或无

11、水高氯酸镁 )；b)流量计：测量范围 (O 150)m1 ， min。3 3 1 2燃烧装置：由一个三节 (或二节 )管式炉及其控温系统构成，主要包括以下部件：a) 电炉：三节炉或二节炉 (双管炉或单管炉 )，炉膛直径约 35 mm 。三节炉：第一节长约 230 mm，可加热到 (85010) ，并可沿水平方向移动；第二节长330 mm 350 mm，可加热到 (80010) ；第三节长 130 mill 150 mitt 可加热到 (600GB T 476-200810) 。二节炉：第一节长约 230 mm，可加热到 (85010) ，并可沿水平方向移动；第二节长130 mm 1 50 mn

12、l，可加热到 (50010) 。 每节炉装有热电偶、测温和控温装置。b)燃烧管：素瓷、石英、刚玉或不锈钢制成，长约 1 100 111m l 200 TIII，II(使用二节炉时，长约800 turn)，内径20 mm 22 YIIFII，壁厚约 2 mm 。 c)燃烧舟：素瓷或石英制成，氏约 80 lllIfl 。 d)橡皮塞或橡皮帽 (最好用耐热硅橡胶 )或铜接头。 e)镍铬丝钩：直径约 2 111I I，长约 700 mnl，一端弯成钩。3 3 1 3吸收系统，包括以下部件：a) 吸水 U形管 (见图 2) 装药部分高 i00 mm 120 mm，直径约 1 5 mm，人口端有一球形扩大

13、部 分，内装无水氯化钙或无水高氯酸镁。b) 吸收二氧化碳 u形管 (见图 3)2 个，装药部分高 100 m111 120 mm，直径约 1 5 mm，前 2 a装碱石棉或碱石灰，后 i 3装无水氯化钙或无水高氯酸镁。c) 除氮 u形管 (见图 3)：装药部分高 100 mm 120 mm，直径约 1 5 mm，前 2 a装粒状二氧化锰， 后 1 3装无水氯化钙或无水高氯酸镁。d)气泡计：容量约 10 ml。，内装浓硫酸。图 2吸水 u形管图 3 二氧化碳吸收管 (或除氨 u形管 )GBT 47620083 3 2分析天平：感量 0 1 mg。3 4试验准备341 净化系统各容器的充填和连接

14、按 3 3 1 1的规定在净化系统各容器中装人相应的净化剂，然后按图 1所示顺序将各容器连接好。 氧气可由氧气钢瓶通过可调节流量的减压阀供给。 净化剂经 70次 100次测定后，应进行检查或更换。3 4 2吸收系统各容器的充填和连接 按 3 3 1 3的规定在吸收系统各容器中装入相应的吸收剂。为保证系统气密，每个 u形管磨口塞处涂少许真空硅脂，然后按图 l所示顺序将各容器连接好。 吸收系统的末端可连接一个空 u形管 (防止硫酸倒吸 )和一个装有硫酸的气泡计。 当出现下列现象时，应更换 u形管中试剂：a) 吸水 u形管中的氯化钙开始溶化并阻碍气体畅通；b)第二个吸收二氧化碳的 U形管一次试验后的

15、质量增加达 50 mg时，应更换第一个 u形管中 的二氧化碳吸收剂；c) 二氧化锰一般使用 50次左右应更换。上述 u形管更换试剂后，应以 120 mL min 的流量通人氧气至质量恒定后方能使用。3 4 3燃烧管的填充3， 4 3 1使用三节炉时，按图 4所示填充。单位为毫米1，2，4，6铜丝卷3 氧化铜；5 铬酸铅；7 银丝卷。图 4三节炉燃烧管填充示意图用直径约 0 5 rllFin_ 的铜丝制做三个长约 30 mm 和一个长约 i00 nlm、直径稍小于燃烧管使之既能 自由插入管内又与管壁密切接触的铜丝卷。从燃烧管出气端起，留 50 mm空间，依次充填 30 mm丝，直径约 0 25 mm银丝卷， 30 mill 铜丝卷，130 mm 150 mm(与第三节电炉长度相等 )铬酸铅 (使用石英管时，应用铜片把铬酸铅与石英管隔开 )，30 mm 铜丝卷， 330 mm 350 mm( 与第二节电炉长度相等 )线状氧化铜， 30 FI_1FD_铜