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1、ICS 67 200B 33 国营中华人民共 $-n 国国家标准GBT 1 4489 1-2008 IS0 665 ： 2000油料水分及挥发物含量测定0ilseeds-Determination of moisture and volatile matter content(IS0 665 ： 2000 ， IDT)20081104发布 200901-20实施宰瞀徽紫瓣譬襻瞥星发 中国国家标准化管理委员会 “” 。GBT 144891-20081SO 665 ： 2000刖 罱本标准等|j】采用ISO 665： 2000( 油料水分及挥发物含量测定 ( 英文版 )。 为便于使用，本标准做了下
2、列编辑性修改：“本国际标准 ”一词改为 “本标准 ”； 删除国际标准的前言；一用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”。 本标准是对 GB T 14489 1 1993 的修订。 本标准与 GB T 14489 1一 1993的技术差异如下：增加了仪器设备及样品制备的具体要求； 对分析步骤做了具体要求；一增加了精密度要求；增加了附录 A。 本标准自实施之日起代替 GB T 14489 1 1993 。 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准由国家粮食局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家粮食储备局无锡科学研究设计院。 本标准主要起草人：姚专、王岚、秦卫国、张春辉、
3、侯飞。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB T 14489 1 1993 。GBT 14489 1-2008 ISO 665 ： 2000油料水分及挥发物含量测定1范围 本标准规定了油料水分及挥发物含量的测定方法。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单 (不包括勘误的内容 )或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协 义的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ISO 664 油料实验室试验样品分取法3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3 1水分及挥发
4、物含量 moisture and volatile matter content试样按本标准规定的操作条件所测得损失物质的质量分数。4原理 试样在 1032 的干燥箱内，于大气压下干燥至恒质。5仪器实验室常用仪器设备，特别是以下仪器：5 1分析天平：分度值 o 000 1 g。5 2粉碎机：易清理，适合各种油料，并且在粉碎过程中不会使物料受热，对试样的水分、挥发物及油含 量没有影响。5 3机械磨碎机，若没有，可采用人工磨碎装置。5 4平底盒：金属或玻璃材质均可。 若用金属盒，应能经受测定的条件。平底盒必须有配套的盖子并且每平方厘米允许分布大约 0 2 g试样 (例如：直径 70 mm，高 30
5、 mm 40 mm) 。底部密封的玻璃平底盒同样适用。5 5电热干燥箱：带恒温控制器并具有良好的自然通风功能，可调节温度在 101 105 之问。5 6干燥器：装有有效的干燥剂，比如五氧化二磷，硅胶，活性矾土等，并配有陶瓷板用于迅速冷却平底 盒(54)。6扦样扦样不是本标准规定的内容，推荐采用 ISO 542。实验室收到的样品应具有真实代表性，在运输或储藏过程中不得受损或发生变质。7试样制备7 1按照 1SO 664 的方法缩分制备试样。若非含油大杂在试样缩分前被分离除去，在计算公式中补充 (9 2)。根据需要，分析试样分为原始样或去除非含油大杂后的试样。1GBT 14489 1-2008 I
6、SO 665 ： 20007 2椰于等试样可进行人工磨碎，但最好采用机械磨碎 (5 3)，能处理整个试样。经人工磨碎的试样，不允许存在大小和颜色差异，使得测试试样尽可能具有代表性。 磨碎后颗粒长度可超过 2 lnm，但不得大于 5 film。混匀，并立即进行测定。7 3除红花籽、葵花籽、大豆和含绒棉籽外，其他中等大小籽粒 (花生等 )，用洁净的粉碎机 (5 2)粉碎试 样，得到的样品细度不大于 2 tom，丢弃初始样品 (约占试样的 5 )。然后将剩余部分收集、仔细混匀， 并立即进行测定。7 4小籽粒 (亚麻籽，油菜籽，大麻籽等 )，以及红花籽，葵花籽，大豆和含绒棉籽在分析前不需要进行 粉碎。
7、8分析步骤8 1试验部分8 1 1将带盖的平底盒打开，一起放人 103 的电热干燥箱内于燥 1 h，取出在室温下于于燥器内放置 不少于 30 rain，称量带盖平底盒 (5 4)质量，精确到 0 00l g。8 1 2加样至平底盒中，精确到 0 001 g。经磨碎的试样取样量为 5 g0 5 g(7 2)，适用于如椰干或粗粉 (7 3)以及大于红花籽，葵花籽、大 豆或棉籽的中等籽粒。红花籽、葵花籽、大豆或棉籽等较小籽粒，取样量在 5 g lo g。将样品均匀分布在平底盒的整个底层，铺平，盖上盒盖，称量，精确到 0 001 g。8 1 3操作过程要尽快完成，避免水分含量有明显变化。8 2测定 将
8、装有试样的平底盒盖揭开，放人预先调整到 1032 的电热干燥箱 (5 5)内，关好门后，从温度回升到 103 时开始计时，干燥 3 h(含绒棉籽需 12 h到 16 h)后取出，随即盖上盖子，放在干燥器内 冷却至室温后迅速称量，精确到 0 001 g。如前步骤再干燥 1 h，冷却后称量，如此操作直至两次连续称量值差小于 0 005 g(取样量为 5 g时)。 同一一试样进行平行测定。9结果计算9 1试样中水分及挥发物的含量按式 (1) 计算。W一 7Z 1-72 L2100ml m0式中：w 水分及挥发物 (以质量分数计 )，； m。一平底盒质量，单位为克 (g)； m， 平底盒和干燥前试样质
9、量，单位为克 (g)；mz 平底盒和干燥后试样质量，单位为克 (g) 。 平行测定结果 (见 8 2)之绝对差值不超过o 2 (质量分数 )时，取算术平均值作为结果。否则，需重新进行测定。若这次结果平均测定结果的绝对差值仍然超过 o 2，但四个测试结果间未超过o 5，则取四次测定的算术平均值作为结果。 结果保留一位小数。9 2如果分析前，非含油大杂从试样 (见 7 1)中分离除去，由式 (2)得到结果W7一 WX帮 (2)2GBT 14489 1-2008 ISO 665 ： 2000式中：w水分及挥发物 (以质量分数计 )，； 未除去非含油大杂试样的水分及挥发物 (以质量分数计 )，x 从原
10、始样晶中分离出的大型杂质占原始样品的质量分数，9 3若测定净油料的水分及挥发物的含量，用式 (1)计算。10 精密度10 1实验室间试验 附录 A中给出联合实验室试验准确性的详述。从这些联合实验室试验所获得的数据中可能不适用于其他范围和被测样品。10 2重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于以下值的比例不得超过 5： 油菜籽 0 2；大豆 0 4；葵花籽 0 2。10 3再现性 在不同的实验室，由不同操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结
11、果的绝对差值大于以下值的比例不得超过 5： 油菜籽 0 4；大豆 20；葵花籽 0 4。11 测试报告 试验报告应注明：所有关于试样的必要资料信息；已知的扦样方法； 参照国际标准的测试方法； 所有本标准未提及的操作条件，或视为可选，以及任何影响结果的细节； 所得的结果 (若重复性条件证实无误，指算术平均值 )，明确指出结果是所得产品的 “水分及挥 发物含量 ”，还是纯油料的 “水分及挥发物含量 ”。GBT 1,4489 】-2008 150 665 ： 2000附录 A (资料性附录 ) 油菜籽、葵花籽和大豆中水分和挥发物含量的实验室测定结果A 1油菜籽1986 年至 1987 年，在法国进行
12、实验室问的测试，有 15个实验室参与测定，每个样品重复测定 2 次，统计结果如表 A 1所示。表A1 实验室测定油菜籽结果样 品 1 2 3 排出异常值后的实验室数量 14 1 2 15 总试样的均值 7 83 8 27 9 06 总试样的重复性标准偏差以 o 04 o 10 o 05变异系数重复性 o 5 11 o 5总试样的重复性限， r(2 8*) 0 12 0 27 o 13总试样的再现性标准偏差， SR o 16 0 20 o 13 变异系数再现性 20 25 1 5 总试样的再现性限， R(2 8X s。 ) o 44 o 58 0 38A 2葵花籽1986 1987 年，在法国进
13、行实验室问的测试，有 15个实验室参与测定，每个样品重复测定 2次，统 计结果如表 A 2所示。表 A 2实验室测定葵花籽结果样 品 1 2 3 排出异常值后的实验室数量 10 14 13 总试样的均值 7 32 7 79 8 29 总试样的重复性标准偏差， B o 05 0 08 o 09变异系数重复性 o 8 11 1 1总试样的重复性限， r(2 8s) o 16 o 24 0 25总试样的再现性标准偏差， SR o 07 o 13 o 18 变异系数再现性 o 9 16 2 2 总试样的再现性限， R(2 8) 0 19 0 36 o 5lA 3大豆 法国油料开发技术中心 (cETIo
14、M)DE 两个具有国际水平的实验室参与了实验。数据结果统计分析依照 ISO 5725 1和 Is()5725 2，数据统计结果如表 A 3和表 A 4所示。 第一次实验在 1996 年进行，参与的实验室数量为 11 ，大豆试样为 3种，每个试样重复 2次(见表 A 3)。第二次实验在 1997 年进行，参与的实验室数量为 13 ，大豆试样为 3种，每个试样重复 2次 (见表 A 4)。4GB T 14489 1-2008 ISO 665 ： 2000表 A 3第一次测定结果样 品 1 2 3 参与实验室的数量 1l 11 11 排出异常值后的实验室数量 9 10 8 总试样的均值 5】8 3 86 16 16 总试样的重复性标准偏差 n 0 084 0 080 o 065变异系数重复性 1 60 2 069 0 402总试样的重复性限， r(2 8Sr) 0 238 o 226 o 184 总试样的再现性标准偏差， 0 262 0 466 0 399 变异系数再现性
