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1、I岱71 080 15G 18Y日中华人民共和国黑色冶金行业标准YBT 5025-2006代替 YB T 50251 993古马隆和茚含量的测定方法Determination of the coumarone and indene content20060513发布 2006一 ”一 01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布YB T 50252006刚 吾 本标准代替YB T 5025-1993 精重苯古马隆一茚含量的测定方法 。本标准与 YB T 5025-1993相比修改内容如下：题目改为古马隆和茚含量的测定方法；一一范围增加了 “重苯、脱酚酚油 ”；增加了吉马隆的测定；试剂增加了
2、古马隆、氢气；气相色谱仪由热导池检测器改用氢火焰离子化检测器；修改了柱温；一计算方法中增加了峰面积法； 一增加了标样谱图。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位：包头钢铁 (集团 )公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：赵永红、史学军、汪海涛、金蝶翔、戴万红、孙伟。 本标准所代替标准历次版本发布情况为：GBT306321982，1993年调整为YBT 5025-1993。YBT 5025 2006古马隆和茚含量的测定方法1范围本标准规定了古马隆和茚含量测定的方法要点、试剂、仪器设备、标样的配制、线性范围的测定、试验步骤、计算公式、精密度
3、。 本标准适用于高温炼焦制得的重苯、精重苯、脱酚酚油中的古马隆和茚含量的测定。2方法要点 在聚二乙二醇丁二酸酯色谱柱上，原料中的古马隆和茚与其他组分分离，在保证古马隆和茚及与相邻组分分离度 R大于等于 1 5，以外标峰面积或峰高法定量。3试剂31 固定液：聚二乙二醇丁二酸酯。3 2担体： 6201(0 18romeO 28mrn)。3 3纯苯：化学纯。3 4甲苯：化学纯。3 5乙基苯：化学纯。3 6二甲苯：化学纯。3 7苯乙烯；化学纯。3 8正丙苯；化学纯。39 1，3，5三甲苯：化学纯。310 1，2，4三甲苯：化学纯。3 ”1， 2， 3三甲苯：化学纯。3。12 1，2，4，5四甲苯：化学
4、纯。3 13茚：色谱纯。3 14古马隆：色谱纯。3 15萘：分析纯。3 16氢气：纯度为 99 9以上。4仪器设备4 1气相色谱仪带有氢火焰离子化检测器，检测限 45101 。 g s(苯或正十六烷 )。4 2自动积分式数据处理机或记录仪： OmV 5(10)mV ，全行程时间 1s。4 3色谱柱：内径 4mm，长 2m不锈钢管。4 4微量注射器： 1pL， lOlL， 100pL。4 5分析天平：分度值 0 1mg。4 6空压机及空气净化装置；流量 300mL min 800mL rain。5色谱条件5 1色谱柱的制备1fll T 5025_ 一 2006固定相的配比为聚二乙二醇丁二酸酯：
5、6201为 10： 100，将配好的固定相用真空泵装入色谱柱内。5 2仪器条件5 2 1分离度 R：不低于 1 5。5 2 2检测限 510 。 1。 g s(苯或正十六烷 )。5 2 3柱温： 100 。5 2 4汽化温度： 250 。5 2 5检测温度： 250 。5 2 6载气：氢气，流量 40mL min。5。 2 7助燃气：空气，流量 500mL min。注：可根据使用的实际情况适当改变仪器条件。6标样的配制6 1将各预配试剂按预定的质量分数在分析天平上以减量法称重，先称高沸点的试剂，后称低沸点的试 剂。6 2配制标样要求与试样组成相似，配好后测其密度，分封于小安瓿瓶中以备用 (安瓿
6、瓶打开后要及时 使用，以免挥发和聚合 )。6 3标样与试样密度的测定法：以微量注射器吸取 100pL 试样，在分析天平上用减量法换算其密度。7线性范围的测定7 1用二甲苯作稀释剂，用重量法配成含茚和古马隆分别为 30 o 00左右的标样。待色谱仪按其规定条件调好稳定后，用微量注射器注人标样 0 2#I一 0 4#L，06pL，08p-L ， ，分别量出茚和古马隆峰面积或峰 高。7 2分别以茚和古马隆峰面积或峰高为纵坐标，进样量为横坐标绘制关系曲线，找出浓度和峰面积或峰 高成直线关系的范围。7 3每换一次色谱柱或改变色谱操作条件都要做一次线性范围的测定。8试验步骤 将色谱仪按规定条件调好稳定后，
7、并保持条件不变，分别进同体积的标样与试样，测量其茚和古马隆的峰面积或峰高 (谱图附后 )。9计算公式 试样中的茚和古马隆的质量分数按下式计算：。一亟焦型驿趔 k 臻 !yP样一丝隘 Emi腓4 F镕式中：m一试样中茚或古马隆的质量分数，；m。配入组分质量，g；Em，配人组分质量之和，g； F橱；标样的茚或古马隆峰面积(A)或峰高()，mm2或mm；￥ 试样的茚或古马隆峰面积 (A)或峰高 ()， mill2或 ITEm； 际标样的密度，gcm3；2YBT 5025-2006陴 试样的密度， g cm3 iV进样体积， FL。10 精密度重复性刊、于等于 1 5，再现性 R小于等于 2 5。茚 2古马隆
