土壤速效养分的测定

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1、土壤速效养分的测定 土壤中能被植物直接吸收，或在短期内能转化为植物吸收的养分，叫速效养分。养分总量中速效养分虽然只占很少部分，但它是反映土壤养分供应能力的重要指标。因此测定土壤中速效养分，可作为科学种田，经济合理施肥的参考。一、土壤水解性氮的测定(一)方法原理土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。(二)操作步骤称取通过 1 毫米筛的风干土样 2 克(精确到 0.01 克)和硫酸亚铁粉剂 0.2 克均匀铺在

2、扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。在扩散皿的内室中，加入 2 毫升 2含指示剂的硼酸溶液，然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10 毫升 1.07molL-1NaOH 液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严，在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定；随后小心放入 40的恒温箱中。24 小时后取出，用微量滴定管以 0.005molL-1的 H2SO4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量，其终点为紫红色。另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤

3、的相同。(三)结果计算C(V-V0) 14土壤中水解氮(mgkg -1) - 1000WC H2S04标准液的浓度V 样品测定时用去 H2S04标准液的体积V0空白测定时用去 H2S04标准液的体积14 氮的摩尔质量1000换算系数 W 土壤重量(克) (四)注意事项在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低，都有一定的影响。为了要得到可靠的、能相互比较的结果，必须严格按照所规定的条件进行测定。(五)主要仪器及试剂配制1、仪器：扩散皿、半微量滴定管(5 毫升)和恒温箱。2、试剂：(1)1.07molL-1Na0H：称取 42.8 克 NaOH 溶于水中，冷却后稀

4、释至 1 升。(2)2H 3BO3指示剂溶液：称取 H3BO3 20 克加水 900 毫升，稍稍加热溶解，冷却后，加入混合指示剂 20 毫升(0.099 克溴甲酚绿和 0.066 克甲基红溶于 100 毫升乙醇中)。然后以0.1m0lL-1NaOH 调节溶液至红紫色(pH 约为 5)最后加水稀释至 1000 毫升，混合均匀贮于瓶中。(3)0.005molL-1H2SO4标准液：取浓 H2S04 1.42 毫升，加蒸馏水 5000 毫升，然后用标准碱或硼砂(Na 2B40710H2O)标定之。(4)碱性甘油：加 40 克阿拉伯胶和 50 毫升水于烧杯中，温热至 70 80搅拌促溶，冷却约 1 小

5、时，加入 20 毫升甘油和 30 毫升饱和 K2CO3水溶液，搅匀放冷，离心除去泡沫及不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。（5）硫酸亚铁粉：FeSO 4.7H2O(三级)磨细，装入玻璃瓶中，存于阴凉处。(六)参考指标土壤水解性氮(mgkg -1)等级25 极低2530 低50100 中等100150 高(七)思考题土壤水解性氮包括了哪些形态的氮，用扩散吸收法测定时应注意哪些问题。二、土壤中速效磷的测定了解土壤中速效磷的供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。土壤中速效磷的测定方法很多，由于提取剂的不同所得结果也不一样。一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠提取，酸性土壤采用酸性氟化铵提取。（一

6、）碳酸氢钠法1、方法原理中性、石灰性土壤中的速效磷，多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在，用 0.5M 碳酸氢钠液可将其提取到溶液中，然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰进行比色。2、操作步骤称取通过 1 毫米筛孔的风干土 2.5 克（精确到 0.01 克）于 250 毫升三角瓶中，加 50毫升 0.5M NaHCO3液，再加一角匙无磷活性炭，塞紧瓶塞，在 20 25下振荡 30 分钟，取出用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于三角瓶中，同时做试剂的空白试验。吸取滤液 10 毫升于50 毫升量瓶中，用钼锑抗试剂 5 毫升显色，并用蒸馏水定容，摇匀，在室温高于 15的条

7、件下放置 30 分钟，用红色滤光片或 660nm 波长的光进行比色，以空白溶液的透光率为100（即光密度为 0） ，读出测定液的光密度，在标准曲线上查出显色液的磷浓度（mgkg -1） 。3、标准曲线制备：吸取含磷（P）5mgkg -1的标准溶液 0、1、2、3、4、5、6 毫升，分别加入 50 毫升容量瓶中，加 0.5M NaHCO3液 10 毫升，加水至约 30 毫升，再加入钼锑抗显色剂 5 毫升，摇匀，定容即得 0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mgkg-1磷标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值，在方格座标纸上以吸收值为纵座标，磷 mgkg-1数为横座标，绘制成

8、标准曲线。4、 结果计算显色液磷 mgkg-1数显色液体积分取倍数土壤中速效磷 mgkg-1 烘干土重（克）显色液磷 mgkg-1数：从工作曲线查得显色液的磷 mgkg-1数显色液体积：50 毫升浸提液总体积(50 毫升)分取倍数 -吸取浸出液毫升数5、主要仪器及试剂配制 仪器：往复式振荡机，分光光度计或光电比色计试剂：(1)0.5M NaHCO3浸提剂(pH8.5)称取 42.0 克 NaHCO3溶于 800 毫升水中，稀释至 990 毫升，用 4M NaOH 液调节 pH 至8.5，然后稀释至 1 升，保存于瓶中，如超过一个月，使用前应重新校正 pH 值。(2)无磷活性炭粉 将活性炭粉用

9、1:1 HCl 浸泡过夜，然后用平板漏斗抽气过滤，用水洗净，直至无 HCl为止，再加 0.5M NaHCO3液浸泡过夜，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗净 NaHCO3，最后检查至无磷为止，烘干备用。(3)钼锑抗试剂 称取酒石酸锑钾(KSbOC 4H4O6)0.5 克，溶于 100 毫升水中，制成 5的溶液。另称取钼酸铵 20 克溶于 450 毫升水中徐徐加入 208.3 毫升浓硫酸，边加边搅动，再将0.5的酒石酸锑钾溶液 100 毫升加入到钼酸铵液中，最后加至 1 升，充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。临用前(当天)称取 1.5 克左旋抗坏血酸溶液于 100 毫升钼锑混合液中，混匀。此即钼

10、锑抗试剂。(有效期 24 小时，如贮于冰箱中，则有效期较长。)(4)磷标准溶液称取 0.439 克 KH2PO4(105烘 2 小时)溶于 200 毫升水中，加入 5 毫升浓 H2SO4，转入1 升量瓶中，用水定容，此为 100 mgkg-1磷标准液，可较长时间保存。取此溶液稀释 20 倍即为 5 mgkg-1磷标准液，此液不宜久存。(二)O.03mo1L -1NH4FO.025molL-1HCl 浸提钼锑抗比色法1、 方法原理酸性土壤中的磷主要是以 FeP，A1 一 P 的形态存在，利用氟离子在酸性溶液中络合Fe3+和 Al3+的能力，可使这类土壤中比较活性的磷酸铁铝盐被陆续活化释放，同时由

11、于 H+的作用，也能溶解出部分活性较大的 CaP，然后用钼锑抗比色法进行测定。2、操作步骤称取通过 1 毫米筛孔的风干土样品 5 克(精确到 0.01 克)于 150 毫升塑料杯中，加入0.03molL-1NH4F 0.025 molL-1HCl 浸提剂 50 毫升，在 2030条件下振荡 30 分钟，取出后立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于塑料杯中，同时作试剂空白试验。吸取滤液 1020 毫升于 50 毫升容量瓶中，加入 10 毫升 0.8M H3BO3，再加入二硝基酚指示剂 2 滴，用稀 HCl 和 Na0H 液调节 pH 至待测液呈微黄，用钼锑抗比色法测定磷，下述步骤与前法相同。3、结果计算

12、与碳酸氢钠法相同。4、仪器、试剂配制仪器：塑料杯，其余与前法同。试剂： 0.03molL-1NH4F0.025 molL-1HCl 浸提剂，称取 1.11 克 NH4F 溶于 800 毫升水中，加 1.0molL-1HCl25 毫升，然后稀释至 1 升，贮于塑料瓶中，其它试剂同前法。(三)参考指标1、0.5M NaHCO 3法 土速效磷 mgkg -1等级20 高(四)思考题土壤速效磷的测定中，浸提剂的选择主要根据是什么？测定土壤速效磷时，哪些因素影响分折结果？三、土壤中速效性钾的测定（火焰光度法） （一）方法原理以醋酸铵为提取剂，铵离子将土壤胶体吸附的钾离子交换出来。提取液用火焰光度计直接测

13、定。（二）操作步骤称取通过 1 毫米筛孔的风干土 5 克(精确到 0.01 克)于 100 毫升三角瓶中，加入 50 毫升1molL-1中性醋酸铵液，塞紧橡皮塞，振荡 15 分钟立即过滤，将滤液同钾标准系列液在火焰光度计上测其钾的光电流强度。钾标准曲线的绘制：以 500 mgkg-1或 100 mgkg-1钾标准液稀释成 O、1、3、5、10、15、20、30、50 mgkg-1钾系列液(用 1molL-1中性醋酸铵液稀释定容，以抵销醋酸铵的干扰)，以浓度为横座标绘制曲线。(三)结果计算速效钾(mgkg -1)查得的 mgkg-1数V/W查得的 mgkg-1数 从标准曲线上查出相对应的 mgk

14、g-1数；v 加入浸提剂的毫升数；W 土样烘干重(克)。(四)注意事项加入醋酸铵溶液于土样后，不宜放置过久，否则可能有部分矿物钾转入溶液中，使速效钾量偏高。(五)主要仪器及试剂配制仪器：火焰光度计试剂：1、1molL -1中性醋酸铵溶液:称取化学纯醋酸铵 77.09 克，加水溶解定容至 1 升，最后调节 pH 到 7.0。2、钾标准溶液：准确称取烘干(105烘 46 小时)分析纯 KCl 1.9068 克溶于水中。定容至 1 升即含钾为 1000 mgkg-1，由此溶液稀释成 500 mgkg-1或 100 mgkg-1。(六)参考指标土壤速钾(mgkg -1) 等级 30 极低30 一 60 低60 一 100 中 100 160 高160 极高(七)思考题1、用 1molL-1NH4Ac 浸提剂测出的钾是哪两种形态的钾？2、简述火焰光度法测定速效钾的基本原理。