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1、化工专业实验报告实验名称：共沸精馏 组号：实验人员： 同组人：实验地点：天大化工技术实验中心 624 室实验时间：2014 年 4 月 11 日 指导教师：齐晓周班级/学号： 学号：实验成绩：共沸精馏 一、 实验目的：1通过实验加深对共沸精馏过程的理解。2熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。3能够对精馏过程做全塔物料衡算。4学会使用气相色谱分析气、液两相组成。二、 实验原理：1. 共沸精馏精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温
2、度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。2. 共沸物乙醇 水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表 1。为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表 2。表 1 乙醇水一苯三元共沸物性质共沸物组成，t%共沸物（简记） 共沸点 乙醇 水 苯乙醇 水一苯（T ）64.85 18.
3、5 7.4 74.1乙醇一苯（AB Z） 68.24 32.7 0 67.63苯一水（BW Z） 69.25 0 8.83 91.17乙醇一水（AW z） 78.15 95.57 4.43 0表 2 乙醇、水、苯的常压沸点物质名称（简记） 乙醇（ A）水（W）苯（B）沸点温度（） 78.3 100 80.2从表 1 和表 2 列出沸点看，除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有 10左右的温度差。因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。3. 相图整个精馏过程可以用图 1 来说明。图中 A、B、W 分别为乙醇、苯和水的英文
4、字头；ABZ、 AWZ、BW Z，代表三个二元共沸物 。T 表示三元共沸物。图中的曲线为 25下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。该曲线下方为两相区，上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点 T 是处在两相区内。图 1 乙醇、水、苯三元相图以 T 为中心，连接三种纯物质 A、B、w 及三个二元共沸点组成点 ABZ、AW Z、BW Z，将该图分为六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内。当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故要想得到无水乙醇，就应该保证原料液的组成落在包含顶点 A 的小三角形内，即在 ATABz 或 ATAWz 内。从沸点看，乙醇
5、水的共沸点和乙醇的沸点仅差 0.15，就本实验的技术条件无法将其分开。而乙醇一苯的共沸点与乙醇的沸点相差 10.06，很容易将它们分离开来。所以分析的最终结果是将原料液的组成控制在 ATABz 中。图 1 中 F 代表未加共沸物时原料乙醇、水混合物的组成。随着共沸剂苯的加入，原料液的总组成将沿着 FB 连线变化，并与 AT 线交于 H 点，这时共沸剂苯的加入量称作理论共沸剂用量，它是达到分离目的所需最少的共沸剂量。上述分析只限于混相回流的情况，即回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成的情况。而塔顶采用分相回流时，由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用，因而苯的用量可以低于理论共沸剂的用量。分相回流也
6、是实际生产中普遍采用的方法。它的突出优点是共沸剂的用量少，共沸剂提纯的费用低。三、装置、流程及试剂1装置本实验所用的精馏塔为内径 20200mm 的玻璃塔。内装 网环型 22 mm 的高效散装填料。填料层高度 1.2m。塔釜为一只结构特殊的三口烧瓶。上口与塔身相连：侧口用于投料和采样；下口为出料口；釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻，用于测量塔釜液相温度，釜底玻璃套管装有电加热棒，采用电加热，加热釜料，并通过一台自动控温仪控制加热温度，使塔釜的传热量基本保持不变。塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层到达塔顶全凝器。为了满足各种不同操作方式的需要，在全凝器与回流管之间设置了一个特殊构造的容器。在进行分相
7、回流时，它可以用作分相器兼回流比调节器；当进行混相回流时，它又可以单纯地作为回流比调节器使用。这样的设计既实现了连续精馏操作，又可进行间歇精馏操作。此外，需要特别说明的是在进行分相回流时，分相器中会出现两层液体。上层为富苯相、下层为富水相。实验中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相则采出。当间歇操作时，为了保证有足够高的溢流液位，富水相可在实验结束后取出。2流程具体的实验流程见图 2。图 2 共沸精馏流程3试剂实验试剂有乙醇（化学纯） ，含量 95：苯（分析纯） ，含量 995。四、实验步骤1. 称取 80 克 95%的乙醇和克的苯，加入塔釜中，加入之后盖严加料口。2. 打开仪器后面的水龙头，向全
8、凝器中加入冷却水，确定冷却水已经回流之后，经过老师检查无误，才开启釜电加热系统，调节加热电流逐渐升至 0.4A，记录数据（上段加热电流、下段加热电流、塔釜加热电流、塔顶温度、塔釜温度） 。此时时间为 14:12。3. 当釜液沸腾时（沸腾大约需时 30 分钟） ，开启塔身保温电源，调节保温电流，上段和下短均为 0.20A，这样可以使填料层具有均匀温度梯度，能够保证全塔处在正常的操作范围内。4. 当塔头有液体出现并且全回流稳定后，调整回流比为 5:1，进行混相回流操作，记录数据并对塔釜进行气相色谱分析，记录数据（保留时间、峰面积、含量百分比） 。此时时间为 14:55.5. 在回流比为 5:1 条
9、件下运行 20 分钟后，把回流比调成 3:1，对塔釜进行气相色谱分析并记录数据。此时时间为 15:15，20 分钟之后再将回流比调成 1:1，对塔釜进行气相色谱分析并记录数据。此时时间为 15:35.6. 20 分钟之后再将回流比调成 1:3，对塔釜进行气相色谱分析并记录数据。此时时间为 15:55.之后每隔 20 分钟记录一次数据并对塔釜进行气相色谱分析，直至塔釜中乙醇含量大于或接近 99.6%，停止加热，让塔内持液全部流至塔釜，取出釜液。7. 将塔顶流出液用分液漏斗分离，并依次用气相色谱仪分析富水相、富苯相以及釜液组成，并分别称重。再对原料乙醇进行色谱分析 2 次，苯分析 1 次。8. 经
10、老师检查并允许离开后，切断设备的供电电源，关闭冷却水，结束实验。五、注意事项1. 盖严加料口时注意力气不宜过大，否则不易打开，并注意膜不要漏气。2. 调节加热电流时电流不宜过大，以免设备突然受热而损坏。3. 关于微型注射器：用微型注射器取液时一定要洗涤数次再将液体取出；抽取液体时一定注意用力不宜过猛，否则会使注射器的细钢丝变弯，导致不能使用；取出的液体大约在 10 微升左右，不要只用 1 微升就只取 1 微升；向气相色谱仪打入液体时速度既不要过快也不要过慢，过快会导致钢丝变弯，过慢会造成多次进样，引起误差。4. 塔顶馏出液要彻底分层后再用用分液漏斗分离，一定要注意在分界面处停止分离，避免混合。
11、5. 由于苯有毒，实验时应注意安全，有问题及时向老师反应。6. 实验仪器序号、实验用具序号和气相色谱仪序号均应保持一致，不宜弄混。七、实验数据处理1 全塔物料衡算原料乙醇和苯的组成测定：表 8 原料组成分析数据物相名称 质量/g 物质 保留时间 峰面积 含量水 0.223 26547 6.41494第一次乙醇 0.451 387284 93.58506水 0.219 6585 13.458828原料乙醇 80.00第二次乙醇 0.458 42344 86.54172原料苯 38.90 苯 1.754 234365 100（1 ）对塔内乙醇进行物料衡算以反应釜液中乙醇质量分数：X 乙醇 1=31
12、18381.000（22300.724+3118381.000+574251.170）=0.8192m 乙醇 1=76.30.8192=62.50g富水相中乙醇质量分数：X 乙醇 2=1944741.000（1584420.724+1944741.000+470031.170 ）=0.5340m 乙醇 2=9.70.5340=5.18g富苯相中乙醇质量分数：X 乙醇 3=714441.000（137980.724+71444 1.000+2996221.170）=0.1654m 乙醇 3=19.00.1654=3.14g原料乙醇质量分数：X 乙醇=3872841.000（265470.724+
13、3872841.000）=0.9527m 乙醇=80.000.9527=76.22g则塔内残余乙醇的含量为：76.22-62.50-5.18-3.14=5.40g(2) 对塔内苯进行物料衡算原料液中苯含量:m 苯=38.90 1.00=38.90g以反应釜液中苯质量分数：X 苯 1=574251.000（22300.724+311838 1.000+574251.170）=0.1509m 苯 1=76.30.1509=11.51g富水相中苯质量分数：X 苯 2=470031.000（1584420.724+1944741.000+470031.170）=0.1291m 苯 2=9.70.129
14、1=1.25g富苯相中苯质量分数：X 苯 3=2996221.000（13798 0.724+714441.000+2996221.170）=0.6937m 苯 3=19.00.6937=13.18g则塔内残余苯的含量为：38.90-11.51-1.25-13.18=9.95g(3) 对塔内水进行物料衡算原料液中水含量:m 水=326547 1.000（26547 0.724+3872841.000）=3.78g以反应釜液中水质量分数：X 水 1=22301.000（22300.724+3118381.000+574251.170 ）=0.0059m 水 1=76.30.0059=0.45g富
15、水相中水质量分数：X 水 2=1584421.000（1584420.724+1944741.000+470031.170 ）=0.4352m 水 2=9.70.4352=4.22g富苯相中水质量分数：X 水 3=137981.000（137980.724+714441.000+2996221.170）=0.0319m 水 3=19.00.0319=0.61g则塔内残余水的含量为：3.78-0.45-4.22-0.61= -1.5g （4）塔内总持液量为 80.00+38.90-9.7-19.0-76.3=10.89g塔内剩余量为 5.40+9.95-1.5=13.85g两者结果相差 2.96
16、g，可能在接取溶液反应釜中有残余，萃取时也有损失。（5 ）对物料衡算结果分析为 10.89（80.00+38.90 ）100%=9.40%2. 塔顶三元共沸物组成计算组分水所占比例： 水=（4.22+0.61）（9.7+19.0）100%=16.83%相对误差： 水=丨 0.1683-0.074 丨0.074100%=127%组分乙醇所占比例： 乙醇=（5.18+3.14）（9.7+19.0）100%=28.99%相对误差： 乙醇=丨 0.2899-0.185 丨0.185100%=56.70%组分苯所占比例： 苯=（1.25+13.18）（9.7+19.0）100%=50.28%相对误差： 苯=丨 0.5028-0.741 丨0.741100%=32.14%n
