《气相色谱法分析N_N_二环己基碳二亚胺的纯度》由会员分享，可在线阅读，更多相关《气相色谱法分析N_N_二环己基碳二亚胺的纯度（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、4 讨论(1)接触 N ,N - 二甲基甲酰胺 。参 考 文 献1 侯红杰 . 顶空气相色 谱 法 测 定 克 林 霉 素 中 乙 醇 和 丙 酮 的残留量 . 中国医学工业杂志 ,1996 ,27 (2) :78在测定时发现 如 果 N ,N - 二 甲 基 甲 酰胺不进行处理 ,杂质较多 ,而简单的蒸馏并不能有效 地 除 去 杂 质 。 经 过 多 次 实 验 , 发 现 用 5A 分 子气 相 色 谱 法 分 析 N ,N - 二 环 己 基 碳 二 亚 胺 的 纯 度刘 义 国 郝 文 明(山东省化工研究院 ,济南 ,250014)摘 要 N ,N - 二 环 己 基 碳 二 亚 胺
2、(DCCL ) 加 正 二 十 烷 做 内 标 ,用 2 % OV - 17 对 其 纯 度 进 行 分 析 ,其 标 准 编 差 1 . 12 ,相 对 标准 偏 差 0 . 62 % ,回 收 率 99 . 02 % 101 . 23 % 。关 键 词 N ,N - 二 环 己 基 碳 二 亚 胺 气 相 色 谱 纯 度1 前言N ,N - 二 环 己 基 碳 二 亚 胺 (DCCL ) 为 医 药 中 间体 ,是合成谷光甘肽 、 丁胺卡那霉素等常用的脱 水剂 ,本品应用广泛 ,价格低廉 ,市场前景可观 ,但质量问题直接影 响 DCCL 的 生 产 和 市 场 ,亦 给 制药厂家造成 不
3、必 要 的 损 失 。 目 前 ,我 国 均 无 检 验 DCCL 纯度 的 有 关 标 准 和 方 法 ,我 们 应 山 东 省 淄 博 金城实业股 份 有 限 公 司 的 委 托 ,经 多 次 实 验 探 索 ,选用 2 % OV - 17 玻 璃 柱 对 DCCL 的 纯 度 进行分析 ,其重现性好 ,准确度高 ,取得满意结果 。2 实验部分2 . 1 仪器和药品仪 器 : SP - 502 型 气 相 色 谱 仪 带 氢 火 焰 离 子 化检测器 ( F ID) ,CDMC - 2A 色谱数据处 理 机 , 分析天平 。药品 :丙酮 (分析 纯 ) ,正 二 十 烷 ( 色 谱 纯 )
4、 ,N , N - 二环己基碳二亚胺 (DCCL ) 含量 99 . 8 % ( 淄博金城实业股份有限公司提供 ) 。2 . 2 色谱条件min ,空 气 流 量 : 400 mL / min ; 灵 敏 度 : 103 , 输 出 衰减 1/ 32 ,进样 :1 L 。3 实验操作3 . 1 样品的配制准 确 称 取 在 70 恒 温 水 浴 中 融 化 的 DCCL0 . 02g 左右 ( 准 确 至 0 . 0001g) 于 10 mL 容 量 瓶 中 ,再准确称取正二十烷 0 . 02g 左右 (同上 ) ,用 少 量丙酮溶解后稀释至刻度线 ,摇匀备用 。3 . 2 内标样的配制同 3
5、 . 1 样品的配制 。4 结果与讨论4 . 1 DCCL 与二十烷相对校正因子的测定 一 般手 册 无 DCCL 在 F ID 上 的 校 正 因 子 ,我们 用 DCCL 纯品 与 正 二 十 烷 配 成 标 样 ,待 仪 器 稳定后 ,进样 1 L ,取三针平行 样 计 算 校 正 因 子 (f =1 . 31) 公式 :mo Aif = mi Ao式中 : Mo 标准品的质量 ,g ;Mi 内标样品的质量 ,g ;Ai 内标样品的峰面积 ,mvs ; Ao 标准品的峰面积 ,mvs 。4 . 2 柱子的选择色 谱柱 2 m 3 mm 2 % OV - 17 chro mo so rbW
6、. A W. DMCS. 粒 径 为 180 250 m 玻 璃 填 充柱 ;柱室温度 : 180 , 汽 化 室 温 度 : 250 , 检 测 器 温 度 :250 ; N2 压 力 : 0 . 2M Pa ,氢 气 流 量 : 40 mL /DCCL 为高沸点碱性 物 质 ,结 构 复 杂 ,考 虑 其他柱子 难 以 分 离 ,选 用 30 m 0 . 53 mm 0 . 32 mOV - 1 毛细管在 柱 温 180 条 件 下 分 析 ( 见 谱 图1) 。 由 图 1 看 出 ,分 离 效 果 好 ,峰 形 对 称 ,按 面 积 归 一法计算 , 最 大 杂 质 峰 含 量 0 .
7、 51 % ,但 其 分 析周 期长 ,定量不准确 ,后 选 用 2 % OV - 17 玻 璃 柱 加 正 二 十 烷 做 内 标 , 对 DCCL 进 行 分 析 , 其 峰 形 对 称 ,分离 效 果 好 ( 见 谱 图 2) ,分 析 周 期 较 短 , 有利于工业生产分析 。4 . 3 内标物质的选择本试验选用硝基苯 、 正十五烷 、 正十七烷做内标 ,其 峰 与 溶 剂 峰 较 近 ,分 离 度 差 ,选 用 正 十 九 烷做内标 ,其峰形与样品峰叠加 ,正二十一烷出峰时间 拖 后 , 延 长 了 分 析 周 期 , 故 选 用 正 二 十 烷 做 内标 ,并取得了满意的效果 。4
8、 . 4 样品的重现性在 同一条件下 ,进 样 6 次 ,代 入 校 正 因 子 f =1 . 31 计算 ,DCCL 标 准 偏 差 为 1 . 12 , 相 对 标 准 偏差为 0 . 62 % 。4 . 5 方法的准确度准 确 称 取 6 次 纯 品 DCCL 配 成 溶 液 ,测 其 回收率为 99 . 02 % 101 . 23 % 。图 1 DCCL 在毛细管柱上谱图1 . 丙酮 2 、 3 . 杂质 4 . DCCL图 2 DCC 加内标在填充柱上谱图1 . 丙酮 2 . DCCL 3 . 正二十烷混 合 固 定 相 色 谱 法 测 定N ,N- 二 环 己 基 碳 二 亚 胺张
9、 可 君 赵 毅 王 兴 东(山东省产品质量监督检验所 ,济南 ,250100)摘 要关 键 词本 文 采 用 混 合 固 定 相 ,通 过 直 接 进 样 法 分 析 N ,N- 二 环 己 基 碳 二 亚 胺 ,该 方 法 分 离 效 果 好 ,方 法 简 便 、 快 速 、 准 确 。N ,N- 二 环 己 基 碳 二 亚 胺 气 相 色 谱 法1 前言N ,N - 二 环 己 基 碳 二 亚 胺 是 用 于 生 产 药 品 丁胺卡那霉素的重要脱水剂 。 其生产工艺是以环 己胺和二硫化碳为主要原料 ,经缩合 、 氧化和精馏等工艺而制得 。 该产品中往往含有环己基异氰酸 酯 、 环己基异硫
10、氰酸酯 、 二甲基苄基胺等杂质 。 目前 N ,N- 二环己基碳二 亚 胺 的 纯 度 分 析 多 采 用经丙酮溶解后用气相色谱分析 。 由于受溶剂峰的 影响 ,其杂质的检出限和分离度均较低 ,测出的纯 度 数值常偏 高 。 也 有 采 用 TCD 直 接 进 样 法 进 行色谱分析 ,但该法只能分离出两种杂质组分 ,且极易产生拖尾 ,测 得 数 值 很 不 稳 定 。 本 文 采 用 混 合固 定相 ,直接 进 样 法 分 析 N , N - 二 环 己 基 碳 二亚胺 ,可分离出该产品的三种主要杂质 ,分离效果好 ,方法简便 、 快速 、 准确 ,可作为该产品质量控制的分析方法 。2 实验2 . 1 仪器与试剂日本岛津 GC - 7A 气相色谱仪 ,带 F ID ;10 L微 量注射器 (上海医用激光仪器厂 ) ;OV - 101 ( 进口 ) ;OV - 210 (进口 ) ; SE - 30 ( 进 口 ) ; 101 白 色 担体 ,粒径为 150 180 m , (上海试剂一厂 ) 。
