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1、新 型 酸 雾 吸 附 剂 的 实 验 研 究吕玲玲，李坚北京工业 大学 ，北京市 区域 大气复合 污染 防治重点 实验 室，北京 ，中 国，1 00124摘 要：为 了去除 工业生 产过程 中产生 的盐酸 雾，本 研究 初 选天 然 沸石、 廉价易 得的熟 石灰以 及氧化 铝制 备一 种新型 复合吸 附剂。 为了达 到更好 的去除 效果， 研究采 用酸处 理和焙 烧的方 法对天 然沸石 进行改 性，以 所得 沸 石的比 表面积 作为评 价指标 选择最 佳的改 性工艺 条件。 实验结 果表明 ，在最 佳工艺 条件下 对天然 沸石进 行改 性 ，改性 沸石的 比表面 积、总 孔体积 、微孔 数量
2、较 天然沸 石均有 很大程 度的提 高，这 些改变 将有利 于吸附 剂对 盐 酸雾的 吸附。 用改性 沸石、 熟石灰 以及氧 化铝作 为原料 ，采用 配方均 匀设计 方法得 出了性 能较优 的吸附 剂配 方。关键词： 改性 ，均匀设 计， 吸附剂， 盐酸 雾Experimental study of a new acid mist adsorbentLv Lingling, Li JianBeijing University of Technology, Key Laboratory of Beijing on Regional Air Pollution Control, Beijing,
3、China100124Abstract: The study prepared a Hydrochloric acid mist adsorbent with nature zeolites, Alumina and Calcium hydroxide to removal the Hydrochloric acid mist generated in the process of industrial production. Selected the surface area of zeolites as evaluation index to determine the best modi
4、fied condition, the study used acid treatment and heating treatment to modified natural zeolites in order to gain better removal efficiency. The results showed that the surface area, total pore volume and the number of micropore greatly increased after been modified under the best modified condition
5、, which was beneficial to improve the properties of the adsorbent. Then used modified zeolites, Alumina and Calcium hydroxide, the study selected the uniform design formula to gain the optimum recipe of the adsorbent.Keywords: modification, uniform design, adsorbent, hydrochloric acid mist本研究针 对工 业生
6、产过 程中 产生的盐 酸雾 ，开发在常温常 压下 对盐酸雾 有较 高吸附能 力的 吸附剂。 结 合前期研 究成 果以及查 阅相 关文献的 基础 上 11-12，考 虑吸附材 料的 特性及成 本， 选择了天 然沸 石和氧化 铝 作为酸雾 吸附 剂的原材 料， 同时考虑 加入 熟石灰来 促 进盐酸雾 的化 学吸附 。 通 过 原材料改 性 、 配方设计 等， 优化制备 一种 新型复合 吸附 剂，用于 盐酸 雾的去除 。1. 引 言在现代工业生产过程中，酸雾主要产生于化工 、电子、冶金、电镀等行业的用酸过程中。酸雾直接排 放会造成工作场所酸雾和酸性气体弥漫，危害工人的 身 体 健 康 1， 腐 蚀
7、厂 房 设 备 以 及 精 密 仪 器 ； 排 入 大 气 中会导致大气含酸过高，引起酸雨，同时对农田、土 壤、 动植物 以 及人类健 康带 来极大危 害 2-4， 并造成建 筑 物 、 文 物 古 迹 的 损 害 等 5。 因 此 ， 非 常 有 必 要 对 工 业生产过 程中 产生的酸 雾进 行治理。酸雾的种 类很 多，包括 硫酸 、盐酸、 硝酸 等无机 酸和甲酸 、乙 酸、丙酸 等有 机酸形成 的酸 雾。目前 ， 控制酸雾 排放 的方法主 要有 ：液体吸 收法 、固体吸 附 法、过滤 法、 静电除雾 法、 机械式除 雾法 以及覆盖 法 等。固体 吸附 法作为一 种成 本低廉， 无二 次污
8、染， 对 环境无特 殊要 求，冬季 不需 做防冻处 理， 净化效率 较 高的污染 控制 技术，在 环境 保护方面 得到 了广泛的 应 用 6-8。 目 前 ，对于净 化H CL气体的研 究较多 9-10， 而 对于盐酸 雾的 研究却较 少。2. 实 验 部 分2.1 天然 沸石 的改性天然沸石是一类具有硅铝酸盐骨架结构的矿物 ， 其骨架结构中具有丰富的孔道和孔穴，具有良好的选 择性吸附效应。由于天然沸石优越的吸附性能，其在 环境治理中得到了广泛的应用。天然沸石的孔道由于 水以及杂质的存在而较易堵塞，孔道之间相互连通的 程度较差，为进一步提高天然沸石的吸附能力以及离 子交换等性能，在使用前要对其
9、进行改性处理。目前 采用的天然沸石改性方法较多，包括酸碱改性、离子 交换改性 、高 温焙烧改 性、 表面活性 剂改 性等。作 者 简 介 ： 吕玲 玲（19 85） ， 女，内 蒙古 自治区 鄂尔多 斯市人 ，硕士 ，大气 污染控 制。电 话： 18010158846，电邮： 。本研究选 用一 定浓度 的 盐酸 作为改 性 剂， 结合高温焙烧的改性方法对天然沸石进行改性。设计了如表 1 所示的四因 素三水平正交实验，以所得改性沸石的 比表面积作为评价指标，优化沸石改性工艺条件。改 性时，按照一定的液固比将沸石浸泡在一定浓度的盐 酸中，加热煮沸一定时间后置于空气中冷却；用一定 浓度的氢氧化钠溶液
10、中和至中性；经过干燥、焙烧后 得到改性 沸石 。 采用粒 径分 布仪测定 其中 位径为 84.75 m 。 1-空压机 2- 转子流量计 3-酸雾发生装置 4-缓冲瓶5-采样口 6- 吸附柱 7 - Na2CO3 吸收液 图 1 吸 附 性 能 测 定 装 置 示意图2.2 沸石 的表 征采用 LS13320 型粒径分 布仪 测定天然 沸石 与改性 沸石的粒 径； 采用 ASAP2020M 全自动 比表面积 及孔 径分析仪测定天然沸石与改性沸石的比表面积、平均 孔 径 、 总 孔 体 积 以 及 孔 径 分 布 ； 采 用 FEI 公 司 Quanta-200 型 扫描电镜 （S EM）对天然
11、 沸石与改 性沸 石的表面 形貌 进行分析 。2.5 吸附 剂动 态吸附性 能测 试在 固 定 床 上 对 复 合 吸 附 剂 进 行 去 除 盐 酸 雾 性 能 测试， 实验 装 置如图 1 所示 。 盐酸雾采 用 鼓泡法产 生， 盐酸雾浓 度控 制为 1800 mg/m 24 00mg/m ， 气体流 量通过转 子流 量计控制 为 0.74m /h； 柱状 吸附剂均 匀 填装于吸 附柱 内，填装 高度 为 100mm。 在吸附柱 进 口和出口 处分 别设置采 样口 ， 利用 硫氰 酸 汞比色法 测定吸附 柱进 出口的氯 化氢 以及盐酸 雾浓 度。某 一 时 间 段 内 吸 附 剂 累 积
12、去 除 氯 化 氢 的 量 （m g/mg）可由公式（ 1） 计算。3 332.3 吸附 剂配 方设计以改性沸石、熟石灰和氧化铝为原料，采用均匀 设计法进行吸附剂配方的设计。为了获得较好的回归 效果，本 设计 将各因素 划分 为 9 个水 平 ，选取 UM9（9 3） 表，设 计了 9 种 吸附 剂配方， 见 表 2 所示 。 tim t (ci c0 )Qdt （ 1）0式中， t0,ti 分 别 代表某一 时间 段的起 点 和终 点， h；Ci,Co 分 别 代 表 吸 附 柱 进 口 和 出 口 的 氯 化 氢 浓 度 ，mg/m3； Q 代 表气体 流 量， m3/h。2.4 吸附 剂
13、的 制备将吸附剂 原料 按配方设 计的 质量比混 合均 匀， 加 适量水调 匀并 捏成泥状 ， 然 后放入成 型设 备中成型 为 柱 状 吸 附 剂 ； 经 过 干 燥 、 焙 烧 最 终 得 到 直 径 为 3.2mm3.4m m 的吸附剂备用。 3. 结 果 与 讨 论表 1 沸 石 改 性 正 交 实 验 因素 水 平 表 3.1 沸石改 性 条件优化改性条件及改性后沸石的比表面积实验结果如表3 所 示。 经 测 定， 天然 沸石 样品的比 表面 积为 18m2/g。由表 3 所示 实 验结果可 以看 出，不同 条件 下改性后 沸石的比表 面积 均有很大 程度 的提高， 其 中 9 号样
14、品 提高最多 ， 其比 表面积 为 天然 沸石的 8.7 倍 （1 56m2/g） 。 根 据 上 述 实 验 研 究 得 出 沸 石 的 最 佳 改 性 工 艺 条件，按照最佳改性工艺条件进行沸石的改性，所得沸 石的比表 面积 为 208m /g，为改性前 的 11.6 倍 。序号盐酸浓度（wt,%）液固比（m L/g）煮沸时间（h）焙烧温度（） 36946811.52180240300表 2 吸 附 剂 配方序号配方 2熟石灰，x 1 改性沸石，x 2 氧化铝，x 312- 872.470.0- 23.717.326.0- 62.710.34.0- 13.63.2 改性 对沸 石物理性 质
15、的 影响改 性 前 以 及 在 最 佳 工 艺 条 件 下 改 性 后 沸 石 的 孔 径分布如 图 2 所示。 可 以看 出， 改性 后沸 石的微孔 数 量大大增 加。 9 15.9 75.0 9.1 注： 表中 x1、 x2、 x3 分别代表 熟石灰、 改性沸石、 氧化铝在吸附剂中的重量百分比值，%。表 3 沸 石 改 性 正 交 实 验 条件 及 改 性 后 沸石 的 比 表 面 积样品序号 盐酸浓度（w t.%） 液固比（m L/g） 煮沸时间（h） 焙烧温度（） 改性后沸石的比表面积（m 2/g）123456789（m 2/g） （m 2/g） （m 2/g） 极差 R（ m2/g）
16、33366699994115134404684684681091101241511.521.521211.59212612534180240300300180240240300180115129100296611510010612211715493156注： 、 、 表示各因素分别在、 、 水平下的三次实验中所得改性沸石比表面积的平均值； 极差 R 为均值、 、中的最大值和最小值之差。表 4 列出 了改 性前后沸 石的 比表面积 、平 均孔径以及总孔体积 。可以看出， 采用盐酸浸煮 以及高温焙 烧的方法对沸 石进行改性可 以大大提高沸 石的比表面 积和孔体 积， 有利于改 善吸 附剂的吸 附性 能。用 扫 描 电 镜 对 天 然 沸 石 与 改 性 沸 石 的 微 观 形 貌进行分析， 结 果如图 3 所示 。 可 以看出 ， 天然沸石 的 表面比较
