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1、 诸城兴贸玉米开发有限公司质检中心制 NO:201106盐酸标准溶液浓度不确定度评定1 盐酸标准溶液的配制与标定1.1 方法 盐酸标液按照 GB/T601-2002 规定进行配制与标定1.2 主要仪器、试剂及实验环境分析天平:S205DU 型,最大允许误差为0.01mg。滴定管:标称容量为 50mL,分度值为 0.1 mL, A 级,容量允许误差为0.05 mL。无水碳酸钠:纯度标准物质,纯度为 99.98%,不确定度优于 0.05%，全国化工标准物质委员会标准物质研究开发中心生产。盐酸:分析纯。溴甲酚绿-甲基红指示剂:0.1%溴甲酚绿乙醇溶液 30ml 与 0.2%甲基红乙醇溶液 10ml
2、混匀。实验温度环境:201.3 配制与标定(1) 配制量取 18ml 盐酸，注入 1000ml 水中，摇匀。 。LmolHCc/2.0)(2) 标定称取 0.4g 于 270-300干燥至恒重的无水碳酸钠纯度标准物质，置于锥形瓶中，溶于50m 水中，加 10 滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用配置好的盐酸溶液滴定至溶液有绿色变为暗红色，煮沸 2min，冷却后继续滴至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。1.4 数学模型盐酸标准溶液的浓度按式(1)计算(1)(HCLcMVm)(102式中: C盐酸标准溶液的浓度; moL/Lm无水碳酸钠的质量, g无水碳酸钠的纯度,99.98%M无水碳酸钠的摩尔质量 ,g/
3、 moLV1标定过程中消耗盐酸标准溶液的体积, mL 诸城兴贸玉米开发有限公司质检中心制 NO:201106V2空白试验消耗盐酸标准溶液的体积, mL2. 测定数据2.1 两人八平行测定数据见表 1表 1 盐酸标准溶液浓度标定数据项目 m(g) V1 (mL) V2 (mL) C(moL/L)0.39242 36.35 0.05 0.203990.39164 36.30 0.05 0.203870.39052 36.20 0.05 0.20385王桂海0.38260 36.45 0.05 0.203950.39088 36.22 0.05 0.203920.39050 36.19 0.05 0
4、.203890.39124 36.25 0.05 0.20394季树彬0.39102 36.24 0.05 0.20388平均值 0.39010 36.28 0.05 0.20391标准偏差(S) 4.710-5注: 标定温度为 20,滴定管校正值为+0.00 mL,空白试验 V2 =0.05mL3. 不确定度的评定3.1 A 类相对标准不确定度分量 ,即重复标定(两人八平行) 盐酸标准溶液.CrelA所引入的不确定度 )(.Crel= (2).relA 5510.82039.8174nS3.2 B 类相对标准不确定度分量 )(.CrelB根据式(1), 盐酸标准溶液浓度平均值的 B 类相对标
5、准不确定度分量按式(3)计算= （3）)(.CrelB )()()()()( 221222 rMVmelrelrelrelrel 无水碳酸钠质量的数值的相对标准不确定度分量rl 诸城兴贸玉米开发有限公司质检中心制 NO:201106无水碳酸钠的质量分数的数值的相对标准不确定度分量)(rel标定实际消耗的盐酸标液体积的数值的相对标准不确定度分量21Vrl无水碳酸钠摩尔质量的数值的相对标准不确定度分量)(Mrej盐酸标液浓度数值修约的相对标准不确定度分量rl3.2.1 无水碳酸钠质量的数值的相对标准不确定度分量 按式（4）计算： )(mrel3.2.2 = = (4)(mrel)(ka2)(式中:
6、 无水碳酸钠纯度标准物质的相对标准不确定度分量,)(m无水碳酸钠质量的数值,a分析天平的最大允许误差,由检定知: a=0.00001g,按均匀分布, k = ,由表 1 知,m=0.39010g,将 a, k, 3m 各数据代入(式 4)计算得: =)(mrel510.23.2.2 无水碳酸钠质量分数的相对标准不确定度分量邻苯二甲酸氢钾的质量分数的数值的相对标准不确定度分量 按式(5)计)(rel算= (5)(rel2)kU式中:U无水碳酸钠纯度标准物质的质量分数的数值的扩展不确定度；%无水碳酸钠 的质量分数的数值； %根据试剂供应商提供的标准物质证书, U0.05%,一般情况下包含因子 k
7、=2 , 为 99.98%,将以上数据代入式(5)计算 =)(rel 4106.3.2.3 盐酸标准溶液消耗体积的数值的相对标准不确定度分量 按式（6）计算)(21Vrei(6)21221 )()()(VVrel 式中： 被标定溶液体积的数值的标准不确定度分量； ml1 诸城兴贸玉米开发有限公司质检中心制 NO:201106空白滴定溶液体积的数值的标准不确定度分量；ml)(2V被标定溶液的实际消耗体积;ml1经必要的省略，得= （7）)(21Vrei2124321 )()()()(V式中， 分别为影响提及的因素，以下逐一分析求解。41（1）称量水校准滴定管体积引入的不确定度分量 )(1VJJG
8、196-1990规定：量器在标准温度 20时的实际体积数值（V 20）按式（8）计算：（8 ）1020m式中：V 0-量器的标称体积，ml;m 0-称得纯水的质量,g;m 1-查表得到的纯水质量,g; -纯水在使用环境温度下的密度,g/ml 故(9)2210)()()( relrelrel m式中： m0-检定规程中提供的一定容量、温度、玻璃体积膨胀系数下纯水的质量，故视其为真值，其不确定度分量为零。但存在纯水质量数值修约引入的标准不确定度分量。（10）102210 )()()(mrel 式中： - 称量纯水质量的数值标准不确定度分量，g。)(0= (按均匀分布，k= ) (11)0m2ka3
9、a 为分析天平最大允许误差，0.0002g 代入式(11) 得 4016.)(m-为查表得到的纯水质量数值的标准不确定度分量，主要考虑修约误差。)(1= (按均匀分布，k= ) (12)mk3式中 a- 查表得纯水质量数值修约误差区间的半宽，g；此外 a=0.0005g, =)(1m 诸城兴贸玉米开发有限公司质检中心制 NO:2011064109.2为计算式(10)中的 项，需从纯水密度值引入相对标准不确定度分量入)(10m手。(13)karel )()(式中:a- 纯水密度值修约误差区间的半宽，由检定规程得 a= g/ml ，按均有7105分布，当 k= 温度为 20 时 ， 。标称量3 m
10、lg/9823.0)(rel9.2容量为 50ml 的 A 级滴定管，零至任何分度以及任意两点之间的最大误差为 0.05ml,则(m0-m1)=0.050.99823(g) , 将式(11),(12)的值及(m 0-m1)代入式（10）得：= ，将 及式（13）的结果代入式（9）得：)(mrel3106.)(10mrelVrel 3272 06.)( ()(101Vrel43.（2）由内插法确定被标定溶液体积校准值引入的标准不确定度分量 按式 )(2V(14)计算。（按三角分布， k= ） (14)kaV)(26由于 A 级滴定管任意两点间最大允差为0.05ml,则 a0.025ml。将其带入
11、式（14）得： =0.010ml)(2（3）被标定溶液体积修正值误差引入的标准不确定度分量 按式 (15)计算)(3V（按均匀分布， k= ） (15)ka3式中： a- 滴定管校正值修约误差区间的半宽，滴定管容量校准准确度为 0.01ml, 修约误差区间的半宽应为 0.0005ml, 代入式(15), ml33109.2)(（4）温度补正值的修约误差引入的标准不确定度分量 按式 (16)计算)(4V（按均匀分布，k= ） (16)10)(4KaV 3式中 :a- 温度补正值修约区间的半宽，标定环境温度为 20, 查附录 A ,得 0.1mol/L 的溶液补正值为+0.00ml/L, 小数点后
12、保留一位有效数字，所以拟修约为在小数点后第二位，即修约的最大误差为0.05ml/L, = 36.28ml,代入式（16）得：1V 诸城兴贸玉米开发有限公司质检中心制 NO:2011060.00)(4V为互不相干的变量，被标定溶液体积的数值的相对不确定度分量按41式 (7)计算得: =)(21Vrei4109.3.2.4 无水碳酸钠摩尔质量的数值的相对标准不确定度分量 无水碳酸钠摩尔质量的数值的相对标准不确定度分量 按式(17)计算)(Mrel= = (式 17)(MrelM)()(212kaAiquni122式中： 无水碳酸钠分子中各元素的相对原子质量的数值的标准不确定度引入的标1准不确定度分
13、量，g/moL无水碳酸钠摩尔质量的数值的修约误差引入的标准不确定度分量，g/ )(2moL无水碳酸钠分子中某元素 的原子个数qi iA无水碳酸钠分子中某元素相对原子质量的数值的标准不确定度，g/moL)(Au无水碳酸钠摩尔质量数值修约误差区间的半宽度，g/moLa无水碳酸钠分子中元素的个数n表 2 元素 C.O.Na 的标准不确定度元素 相对原子质量 扩展不确定度 标准不确定度C 12.0107 0.0008 4106.O 15.9994 0.0003 7Na 22.9898 0.0002 42.，其修约误差 a 为0.0005 按均匀分布考虑，k = ，代入（17）94.52)21(3CNa
14、M 3式得=)(rel 52242424 10.9.5)305.()17.(3)106.()10.( 诸城兴贸玉米开发有限公司质检中心制 NO:2011063.2.5 两人八平行测定的盐酸标液浓度平均值的修约误差引入的的相对标准不确定度分量 ，按式 (18)计算)(rel= （按均匀分布，k= ） (式 18)(relCka 3该溶液为 0.2mol/Ld 的标准溶液，一般保留 4 位有效数字,故 取 5 位小数,即 a=0.00005 mol/L, =0.2039mol/L 代入式(18)得 : =)(rel410.将 , , , , 的计算结果代入式（3）得，)(mrel)(rel )(Mrel)(21Vreirl盐酸标液浓度平均值的 B 类相对不确定度分量 = mol/L(.CrelB46.3.3 合成标准不确定度 :盐酸标液浓度平均值的合成标准不确定度 按式(19)合成:mol/L5242522 10.7106.310.8039.)()()( CCBAc （式 19）3.4 扩展不确定度 盐酸标液浓度平均值的扩展不确定度 U( ) 按式(20)计算:CU( ) = mol/L (20)
