《实验八氢化肉桂酸的制备》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验八氢化肉桂酸的制备（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、实验八氢化肉桂酸的制备目的和要求：1. 掌握一种 Raney Ni 催化剂的制备方法；2. 掌握催化加氢的相关操作；3. 练习减压蒸馏等操作。 关于催化加氢： 催化加氢是一种重要的合成方法，包括烯烃、苯 环、硝基、氰基、羰基、羧酸及酯的加氢等，具有应用范围广、操作简单等优点，在实验室合成和工业生产中都有着重要的意义。 催化氢化反应是向体积缩小的方向进行的，所以增加压力对加氢有利。但是压力增高就要采用压力设备，投资大，操作复杂，技术要求高。如果选用适当的催化剂，就可以降低工作压力，甚至在常压下即可进行。因此，催化 氢化分为常压和加压两类。常压催化氢化和低压催化氢化适用于双键、三键、硝基、 羰基等
2、基团的还原；高压催化氢化适用于芳环、羧酸衍生物等难还原的基团的加氢还原。 按催化剂的性质，催化 氢化又分为多相和均相两类：多相催化剂常用的有 Pt、Pd、Ni 等，均相催化剂主要是一些贵金属的配合物。催化剂的性能指标主要是活性和选择性。活性意味着反应速度。活性高、选择性又佳的催化剂主要取决于催化剂组分、制 备和反应的条件。一般来说，活性高的催化剂选择性就差些，容易中毒，寿命短。因此往往要求活性稍低些，以保证催化剂稳定和好的选择性。 Raney Ni 以价廉易得而著称。将 1:1 的铝镍合金分批投入到氢氧化钠溶液中，由于氢氧化钠与合金中的铝反应生成铝酸钠而溶解，残留的镍呈多孔的蜂窝状，所以又称骨
3、架镍。制 备方法和条件不同，使 Raney Ni 的性能有所差别，其中 W6 活性最高，可以与 Pt 媲美。在干燥状态下，Raney Ni 在空气中会自燃。所以，制备和保存均应在溶液中，而不能暴露在空气中。Raney Ni能自燃是必要条件，但不能说明催化剂的活性就一定好。Raney Ni 的催化活性主要通过加氢反应过程的吸氢速度来判断。反应式： 实验装置 常压催化加氢装置1 2为三通活塞；3为两通活塞 实验步骤1. Raney Ni 的制备 称取 5 g NaOH 于 100 mL 烧杯中，加 20 mL 蒸馏水，在冰水浴冷却下，使碱液温度控制到 10 oC 以下。将 4 g 铝镍合金粉（1:
4、1）分 610 批次小心地加入到碱溶液中，不断 搅拌，以碱液不溅出为宜反应放热，释放出氢气，温度控制在 25 oC 以下。加毕后撤去冰水浴，升温至 7075 oC，搅拌至无气泡逸出（ 约 1 h），停止加 热、搅拌。静置、冷却，将 烧杯置于 65 oC 的恒温水浴上，将烧杯 倾斜并轻击烧杯壁，使底部固体滑向一 边，小心 倾斜倒出大部分碱液，残留的碱液须能覆盖固体。然后按同 样操作用 2030 mL 蒸馏水洗涤 35 次（至用pH试纸检验时，洗涤液呈中性），再用 10 mL 无水乙醇洗35 次。整个过程严格禁止将催化剂暴露在空气中。再加入 20 mL 无水乙醇作溶剂，将制得的 Raney Ni
5、催化剂一起移入具磨口塞的 50 mL 锥形瓶中，储存备用。2. 肉桂酸的催化氢化 在 50 mL 三口瓶中（加氢反应器）中，加入磁搅拌子。将 1.5 g 肉桂酸和25 mL 95 的乙醇加入到三口瓶中，搅拌、温 热、溶解。取所制备的 Raney Ni的 1/3 量（约 0.75 g）加入到三口瓶中用少量的乙醇冲洗附在瓶壁上的催化剂，塞紧连有导气管的磨口塞。检查加氢系统是否漏气确保不漏气。三通活塞1 连接氢气计量瓶和加氢反应瓶，三通活塞 2 连接水泵。 在反应开始前，首先要排出系统中的空气：旋转三通活塞使氢气计量瓶与大气相通，将氢气计量瓶充满水，提高平衡瓶的位置，用水赶尽氢气计量瓶中的空气，关闭
6、三通活塞 1；将三通活塞 2 与水泵相连，用水泵将三口瓶抽真空，关闭三通活塞 2；然后将三通活塞 1 与氢气钢瓶相连，慢慢打开减压阀（出口压力不能超过 10 kPa），用排水集气法使氢气计量瓶充入氢气，关闭三通活塞 1；将三通活塞 2 与水泵相连，用水泵将三口瓶抽真空，关闭三通活塞 2；旋转三通活塞 1 使氢气计量瓶中的氢流入三口瓶；如此抽空气和充氢，如此反复 3 次或 4 次即可。 置换空气结束后，将三口瓶与恒温循环水浴接通，水浴温度控制在 42 oC；氢气计量瓶重新充满氢气后与三口瓶接通，搅拌，即开始氢化反应。当 氢气计量瓶中的氢气消耗近完时，停止搅拌，重新充 氢；记录每吸收 50 mL
7、氢的时间，作时间和加氢量之间的关系曲线；当加氢接近完全时（根据理论加氢量计算），氢气的吸收极其缓慢。至不再吸收氢时，停止 搅拌和循环水浴，关闭钢瓶阀门，开三通活塞 2 放气，卸下三口瓶。放置，冷却至室温，抽滤除去催化剂，并用少量乙醇洗涤 23 次（决不要将催化剂抽干，否则会导致催化剂自燃。万一发生催化剂自燃，可迅速取下漏斗，用水冲灭即可）。将滤液转入蒸馏瓶中，先水浴加热蒸除乙醇，在进行减压蒸馏，收集 6063 oC（0.6 kPa）的馏分。得无色透明液体，称量， 测折光率，计算产率。 思考题1在制备 Raney Ni 催化剂的过程中，为何催化剂不能暴露在空气中？2. 为什么将制备好的活性镍置于滤纸上，干后会自燃？3. 为什么氢化过程中，搅拌对氢化速度有显著的影响？
