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1、第 1 页共 9 页JS-600 型酒精精馏塔验证方案1. 适用范围本标准适用于前提车间酒精精馏塔的验证。2. 职责设备科：负责验证方案的起草，并负责安装确认、运行确认的组织实施。生产车间：负责性能确认的组织实施。质量部 QC：负责按验证中的相关检验任务，确保检验结论正确可靠。QA 验证管理员：负责验证工作的管理，协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，起草验证报告。质量部经理：负责验证方案及报告的审核。公司总经理：负责验证方案及报告的批准。3. 内容3.1. 概述3.1.1.该设备是用于酒精提取回收，当酒精作为回流浓缩的溶剂后，浓度大大下降，并含有大量药渣和其他杂物，该设备能使酒
2、精及时复用，不但能清除母液中的药渣和其他杂质，并能将酒精含量提高到一定的程度3.1.2. 酒精精馏塔，由蒸馏釜、蒸馏塔、冷凝器、冷却器、缓冲罐及附件组成，用于酒精回收。3.1.3. 为了确保该系统能满足生产要求，我们对其进行验证。验证方案由安装确认、运行确认、性能确认等几部分组成。验证依据验证管理程序 、 设备及公用工程系统验证规程 、 设备说明书 。3.2. 预确认3.2.1. 目的：根据公司生产要求，选择与公司生产能力相适应的设备，确保所选设备能满足生产要求和 GMP要求。3.2.1.1. 要选择 JS-600 的机型。3.2.1.2. 与药品接触部分材质应为不锈钢材料。第 2 页共 9
3、页3.2.1.3.釜容积：2500L，蒸发能力 400450Kg/h，回收浓度90%，蒸汽压力为常压。3.2.1.4. 结构易清洗，无死角。3.2.1.5. 控制装置:自动控制3.2.1.6.厂家负责安装调试及培训。3.2.2. 预确认记录见表 1。3.3. 酒精精馏塔安装确认：3.3.1. 目的：3.3.1.1. 按照设备安装计划，依据设备生产厂家的要求及设备的特殊需求以及今后使用的特定条件进行安装。3.3.1.2. 确认已制定设备使用、维护保养和清洁 SOP 等文件记录并纳入文件管理系统。3.3.1.3. 确认已对操作人员进行 系统的设备操作培训并考核，纳入培训档案。3.3.2. 安装确认
4、3.3.2.1. 蒸馏釜安装：基础：混凝土，预埋 200mm 槽钢, 基础尺寸：长 2.4 米、宽 1.8 米， 蒸馏釜安装平稳。3.3.2.2.蒸馏釜、蒸馏塔、冷凝器、冷却器、缓冲罐按安装图布置合理，支架焊接牢固，安装稳定可靠。3.3.2.3.冷凝器确认：安装在屋顶，平稳，钢架高 2 米、长 2 米。3.3.2.3.水管：材质冷凝器用钢管、管径 100mm，材质冷却器用不锈钢管、管径 50mm.3.3.2.4.蒸汽管：材质无缝钢管，管径 50mm，压力：不低于 0.3 MPa。3.3.2.5.压缩空气：材质不锈钢管，管径 20mm，压力：不低于 0.5 MPa。3.3.2.6.设备周围空间符
5、合生产要求，有操作、清洁及检修空间。3.3.2.7. 系统内压力表、温度计、流量计、安全阀等配置安装齐全，方向合理，便于观察，方便操作，玻璃镜面完好。3.3.2.8. 蒸馏管、蒸汽冷凝水管、冷却水管、酒精进料管、回流管、回收管、残液排出管及其阀门管件布置合理安装规范，操作方便。3.3.2.9.温度计、压力表、流量计、安全阀经国家法定计量部门检定合格，出具检定合格证书，登入计量器具台帐和计量器具校验台帐 。3.3.3. 安装调试记录：见该设备档案。3.3.4. 编制设备操作规程3.3.4.1. 编制酒精精馏塔使用及维护保养 SOP 。第 3 页共 9 页3.3.4.2. 编制酒精精馏塔清洁 SO
6、P 。3.3.5. 建立设备档案，设备档案应包括以下内容设备开箱验收记录、设备安装调试记录。3.3.6. 人员培训：对操作人员进行培训与考核，纳入培训档案。3.3.7. 安装确认记录见表 2。3.4. 酒精精馏器运行确认3.4.1. 目的：酒精精馏器试车的情况下确定设备各部分功能正常，符合设备技术性能要求3.4.2. 确认标准操作规程的适用性：按照酒精精馏塔使用、维护保养 SOP进行操作，设备运转正常，说明操作规程适用于该设备。3.4.3. 试车时设备的运行状况3.4.3.1. 检查各阀门开关灵活可靠。3.4.3.2. 供水：打开阀门水进入冷凝器然后回到冷却系统，水从冷却系统末端流出进入水池。
7、3.4.3.3.供气（蒸汽）：接蒸汽管道打开阀门进入蒸馏釜；压力：不低于 0.3 MPa，压力表工作正常，蒸馏釜表面温度上升，温度表显示温度上升。3.4.3.4.压缩空气：接压缩空气管道打开阀门，电机能正常启动，压力：不低于 0.5 MPa。3.4.3.6. 检查确认各控制部分（含仪表）正常。3.4.3.7. 蒸汽压力稳定且在规定范围内。 3.4.3.8. 将蒸馏釜的底阀关闭，加水至蒸馏釜阀门，开启泵将水至蒸馏釜，至釜 2500L 即可停止进料关闭泵至蒸馏釜阀门。打开蒸汽阀门加热，通过蒸馏塔进入冷凝器再由管道进入冷却器，经冷却器冷却后开启放料阀放水至贮罐。根据蒸发室水量情况，及时补充水，即生产
8、过程蒸发室水量低于 1/2 容积则需继续补加水至 2/3 容积，加料后调节回流阀。设备连续运行 3h，设备运转正常，管道无跑冒滴漏，并每 30 分钟检查记录一次。3.4.3.9. 运行确认记录见表 3。3.5. 酒精精馏塔性能确认。3.5.1. 目的：确认生产设备能满足所生产产品持续稳定的质量要求，符合 GMP 及其它管理要求。该设备用于酒精回收。3.5.1.1 JS-600 型酒精精馏塔的性能确认通过对所生产产品的来确认。对 JS-600 型酒精回收浓缩器进行性能确认。3.5.1.2 我公司生产量大，以复方板蓝根颗粒为代表品种进行验证。将蒸馏釜的底阀关闭，开启真空泵抽取醇层上清液至蒸馏釜阀内
9、，至其 2/3 容积时即可停止第 4 页共 9 页进料关闭泵至蒸馏釜阀门，蒸馏釜真空度应控制在 0.05 MPa 以内。刚开始加热时，可控制蒸汽阀门表压约 0.12 MPa，当塔顶温度达到 80时，应控制蒸汽阀门表压为 0.08-0.15 MPa，整个回收过程应随时控制蒸汽阀门表压不得大于 0.15MPa。打开转子流量计阀门，取样分析馏分酒精含量，调节回流阀门，热测酒精浓度达到 93%以上，同时室温测酒精浓度达到 95%，开启放料阀放酒精至酒精贮罐。根据蒸发室药液量情况，及时补充药液，即生产过程蒸发室药液量低于 1/2 容积则需继续补加药液至 2/3 容积，加料后调节回流阀。如室温测酒精浓度低
10、于 95%，则调小 100-1000L/H流量计，反之则调大。尽量控制 100-1000L/H 流量计流量为 450L/H 内。随着酒精的不断减少，应逐渐增大回流比，即当蒸馏中的温度上升时，塔顶温度也相应上升。此时酒精浓度会逐步降低，应关小回流阀，适当加大蒸馏釜加热蒸气流量，将釜内和塔内残留的乙醇蒸出。当温度升至 98时，或者蒸发室药液量低于 1/3 容积时，停止加热。将剩余药液用泵转入储液罐，合并原液进行浓缩处理。在生产过程中每 1 小时记录：温度、压力、浓度，设备运行正常，管道无跑冒滴漏。3.5.1.3 确认该设备能否按工艺要求和该设备的操作说明按步骤进行生产操作。3.5.1.4 确认蒸发
11、能力 400450Kg/h，回收浓度90%， 回收率85%等判断是否达到设计要求和生产目的。3.2.性能确认记录见表 4.4. 酒精精馏器验证总结见验证总报告。5. 再验证周期:二年。第 5 页共 9 页表 1.酒精精馏塔预确认记录设备编码： 年 月 日 项目 技术要求 确认结果 结论机型 JS600蒸发能力 400450Kg/h釜容积：2500L生产能力回收浓度90%药品接触部分材质应符合 GMP 要求。控制装置 应为自动。结构 应易清洗、无死角。安装调试及培训 厂家负责安装调试及培训结 论记录人 年 月 日复核人 年 月 日第 6 页共 9 页表 2.酒精精馏塔安装确认记录设备编码 年 月
12、 日项 目 技术标准 确认结果 结论蒸馏釜安装 基础：混凝土，预埋 200mm 槽钢, 基础尺寸：长 2.4 米、宽 1.8 米， 蒸馏釜安装平稳。蒸馏釜、蒸馏塔、冷凝器、冷却器、缓冲罐按安装图布置合理，支架焊接牢固，安装稳定可靠。冷凝器 安装在屋顶，平稳，钢架高 2 米、长 2 米材质冷凝器用钢管、管径 100mm，水管材质冷却器用不锈钢管、管径 50mm.蒸汽管 材质无缝钢管，管径 50mm，压力：0.3 MPa压缩空气 材质不锈钢管，管径 20mm，压力：0.5 MPa安装空间及各管道阀门空间应符合生产要求, 有操作、清洁及检修空间。管道阀门布局应合理。安装规范、操作方便校验 温度计、压
13、力表、安全阀、流量计应经校验合格名称 编码酒精精馏塔使用及维护保养 SOP编制的设备操作规程酒精精馏塔清洁 SOP设备开箱验收记录设备档案设备安装调试记录第 7 页共 9 页人员培训对操作人员进行培训与考核，纳入培训档案。结 论记 录 人 年 月 日复 核 人 年 月 日表 3.酒精精馏塔运行确认记录设备编码： 年 月 日项 目 技术要求 确认结果 结论各阀门开关 应灵活可靠。供水（冷却水）打开阀门水进入冷凝器然后回到冷却系统，水从冷却系统末端流出进入水池。供气（蒸汽）接蒸汽管道打开阀门进入蒸馏釜；压力：不低于 0.3 MPa，压力表工作正常，蒸馏釜表面温度上升，温度表显示温度上升。压缩空气正
14、常 接压缩空气管道打开阀门，电机能正常启动，压力：不低于 0.5 MPa。输液泵 应运转正常，电机无超温现象釜容积 2500L仪表显示 应能正确显示。时间 0.5h 1h 1.5h 2.0h 2.5 3.0各部件阀门、输液管的连接处输液泵仪表显示第 8 页共 9 页设备运转情况结 论记 录 人 年 月 日复 核 人 年 月 日表 4.酒精精馏塔性能确认记录设备编码： 年 月 日项 目 技术要求 确认结果 结论主要技术参数1、釜容积：2500L，2、蒸发能力 400450Kg/h，3、回收浓度90%，4、蒸汽压力为常压实际生产情况药 液 中 酒 精 浓 度 、 浓 缩 时 间 、回 收 浓 度 、 回 收 量 等 判 断 是 否达 到 设 计 要 求 和 生 产 目 的时间 1h 2h 3h 4h 5h 6h 7h 8h温度(C)蒸汽压力（MPa）回收酒精浓度真空度蒸发能力管道无跑冒滴漏设备运行是否正常第 9 页共 9 页结 论记 录 人 年 月 日复 核 人 年 月 日
