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1、名称：车间空气中钴及其氧化物卫生标准 实施日期：19900201标准号：GB11529-89车间空气中钴及其氧化物卫生标准1.主题内容与适用范围本标准规定了车间空气中钴及其氧化物的最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于生产和使用钴及其氧化物的各类企业。2.卫生要求车间空气中钻及其氧化物(以钴计算)最高容许浓度为 01mgm 3。3.监测检验方法本标准的监测检验方法采用原子吸收分光光度法见附录 A(补充件)和化学法 见附录B(补充件)。4.监督执行各级卫生防疫机构负责监督本标准的执行。附 录 A原子吸收分光光度法(补充件)A1 原理钴在原子化温度下，能够吸收由钴元素灯所发射出的特征波长，根据
2、样品中钴 对其元素灯所发射出的特征波长吸收的多少，可以定量测定样品中钴的含量。本法的检测限为 005gmL(产生 1吸收时的浓度)。A2 仪器测定用的所有玻璃仪器及聚乙烯瓶均需在 1：1 硝酸中浸泡过夜。A21 粉尘采样器。A. 22 标准滤膜采样夹。A23 微孔滤膜：孔径 08m。A24 锥形瓶：50mL。A25 电热板或电砂浴：220V、2400W、10A(温度可调)。A. 26 具塞比色管：10mL。A. 27 容量瓶；100mL。A28 聚乙烯塑料瓶：100mL。A. 29 刻度吸管：5，10mL。A. 210 原于吸收分光度计。A211 钴元素空心阴极灯。A3 试剂A. 31 浓盐酸
3、：优级纯。A32 浓硝酸：优级纯。A33 高氯酸：优级纯。A34 混合酸(高氯酸：硝酸1：9)。A35 钴准溶液储备液：准确称取光谱纯金属钴粒 1000mg，加 2mL浓盐酸微热溶解，用蒸馏 水去离子水(以下简称去离子水)稀释定容至 100mL，并转移至聚乙烯塑料瓶中 贮存备用。此液1mL100g。应用液：吸取储备液 50mL 于 100mL容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度，此 液1mL50g。A4 采样将微孔滤膜装在标准采样夹上，连接采样器以 5一 10Lmin 的速度采集 50L空气 样品。A5 分析步骤A51 仪器工作条件将火焰原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在 2407nm 波长
4、下，用乙炔 空气火焰分别测定标准和样品。火焰：空气乙炔；波长：2407nm；灯电流：9mA；狭缝：O19nm；燃烧器 高度：6mm；助燃气(空气)流量：10Lmin；燃气流量：25Lmin；标尺扩展： 10；预喷雾时间：15s；积分时间：6s；自动进样。A52 工作曲线准确吸取铅标准应用液 0, 05，10，15，20，30，40mL 于 10mL具 塞比色管中，加去离子水至刻度，此工作液 1mL分别等于 00，025，050，0 75，100，150，200g 钴,钴浓度在 000-200gmL 范围内有良好的线性关系。A. 53 样品有消解将采样后的滤膜置于 50mL。锥形瓶中，加入 3m
5、L混合酸，置于电热扳或电砂浴上于20020进行消化，至溶液无色或残渣淡黄色时止，取下冷却，同时做空白 。A54 测定将消解好的样品全部用去离子水转移至 10mL具塞比色管中并定容，将样品用火 焰原于吸收法测定，将工作曲线进行一元线性回归，求出回归方程。利用回归方程 并计算出样品的钴含量 C及空白钴含量 Co。A6 计算式中：X空气中钴的浓度，mgm 3；C样品中的钴含量，gmL；C0空白中的钴含量，gmL；V0换算成标准状况下的采样体积，L；10定容体积。附 录 B亚硝基二甲氨苯酚比色法).(10)(AV(补充件)B1 原理钴在 HAc-NaAc介质中与 2-亚硝基-5-N，N-二甲氨基苯酚生
6、成稳定的橙红色络 合物，过剩的显色剂用盐酸破坏之，根据生成橙红色络合物的颜色深浅比色定量。 本法的检测限为 05g25mL。B2 仪器B21 粉尘采样器。B22 标准滤膜采样夹。B23 微孔滤膜：孔径 08m。B24 锥形瓶：500mL。B25 电热板(温度可调)。B26 刻度吸管：1，5，10mL。B27 具塞比色管：25mL。B28 容量瓶：50，100mL。B29 分光光度计，比色杯 2cm。B3 试剂B31 1：1 盐酸：分析纯。B32 混合酸(高氯酸：硝酸1：9)。B33 乙酸。乙酸钠缓冲液称取 270g乙酸钠NaAc3H 2O(分析纯)加适量去离子水溶解，加 60mL冰乙酸 ( 分
7、析纯)，然后用去离子水稀释至 1000mL。B34 01显色液称取 0100g2亚硝基5N，N二甲氨基苯酚(分析纯)溶于 95乙醇中， 并用 95乙醇稀释至 100mL，装入棕色瓶中，放冰箱中保存，B35 钴标准溶液储备液：准确称取光谱纯海绵钴 1000mg，加 2mL盐酸微热溶解，用去离子水 稀释至100mL。此液 1mL01mgCo(B)。应用液：吸取储备液 1mL于 100mL容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度。此液 1mL100gCo ()。B4 采样将微孔滤膜装在标准采样夹上，连接采样器以 5Lmin 的速度采集 5L空气样品。B. 5 分析步骤B51 工作曲线准确吸取钴标准应用液 0
8、，05，10，30，50，70，100mL 于 25mL具塞比色管中，加去离子水至 10mL，加入 5mL乙酸-乙酸钠缓冲液、0。25mL 显色液，摇匀，5min 后加入 5mL1：1 盐酸，并用去离子水稀释至刻度，摇匀，待冷后用 480nm波长，2cm 比色杯，以空白调零，测定吸光 值，绘制标准曲线。钴溶度在 0-100g25mL 范围内有良好的线性关系。B52 样品的消解将采样后的滤膜置于 50mL锥形瓶中，加入 3mL混合酸，置于电热板上加热消解 至溶液无色或残渣淡黄色，取下冷却。B53 比色测定向消解好的样品中加入少量去离子水，使残渣溶解，然后加一滴酚酞，用 1N氢氧化钠和 1N盐酸调
9、节 pH使溶液红色刚退止。将上述溶液移入 25mL比色管中，并用去离于水洗锥形瓶数次，合并洗掖至 25mL比色管中，控制体积约为 10-13mL。加 5mL乙酸-乙钠酸缓冲液,025mL 显色液，摇匀，5min 后加 5mL1：1 盐酸，并用去离于水稀释至刻度，摇匀，待冷后，用 480nm波长，2 cm 比色杯，以空白调零，测定吸光值，并在工作曲线上查得钴含量。B6 计算式中：X空气中钴的浓度，mgm3；C样品中钴含量，g；V0换算成标准状况下的采样体积，L。B7 注意事项 B71 在配制 2亚硝基5N，N二甲氨基苯酚显色液时，如发现溶液有 沉淀，可用滤纸过滤，装入棕色瓶中备用。B72 样品消解时在 5OmL高型烧杯上盖一表面皿，且温度控制在 200左右， 不宜太高。)1.(0BB73 样品调 pH值时，为了控制样品体积，宜先用 5N氢氧化钠调节溶液呈红 色，然后用 02N 盐酸和 5N氢氧化钠调节溶液红色刚退止。B74 在高浓度场合，用微孔滤膜采样，消化后必须进行稀释，再按分析步 骤进行分析。B75 100gNi 2+、20gCu 2+、2gW 6+、100gTi 3+、100gAs 4+、100gFe 3+、5gS 2-、10mgSO 2-3以下不干扰测定。B76 本法的变异系数 CV117；样品回收率为 966。
