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1、济南市售食用植物油中多环芳烃污染状况分析 杨晓倩 焦海涛 刘素华 曹小丽 山东省济南市疾病预防控制中心 摘 要： 目的 了解济南市售食用植物油中 15 种多环芳烃残留含量, 为济南市售食用油安全监管提供依据。方法采用超高效液相色谱仪 (UPLC) , 荧光检测器 (FLR) 同时快速检测植物油中 15 种多环芳烃残留含量。结果 150 份样品中苯并 (a) 芘检出率为 44.00% (66/150) , 超标率为 6.00% (9/150) 。定型包装产品苯并 (a) 芘检出率为 43.33% (39/90) , 无样品超标;散装产品检出率为 45.00% (27/60) , 超标率为 15.
2、00% (9/60) ;苯并 (a) 芘、PAH4 及 PAH15 含量定型包装产品均低于散装产品 (t=2.3711, P0.05) ;PAH4 化合物含量和 PAH15 化合物含量差异有统计学意义 (H4=24.3381, P4大豆油调和油玉米油色拉油。结论 济南市售食用植物油中存在多环芳烃污染, 应重点加强市场散装植物油的生产、运输、贮存和销售监管。定期开展多环芳烃类化合物的食品安全专项监测, 提升食品安全水平。关键词： 食用植物油; 多环芳烃; 污染状况; 作者简介：杨晓倩 (1985-) , 女, 山东高唐人, 硕士, 主管技师, 主要从事食品理化检验工作作者简介：曹小丽, E-ma
3、il:Polycyclic aromatic hydrocarbons contamination investigation of vegetable oil samples in JinanYANG Xiao-qian JIAO Hai-tao LIU Su-hua CAO Xiao-li Jinan Municipal Center for Disease Control and Prevention, Shandong; Abstract： Objective To understand the content of 15 kinds of polycyclic aromatic hy
4、drocarbons ( PAHs) in edible vegetable oil and provide scientific basis for the safety supervision of edible oil in Jinan. Methods The concentration of PAHs in samples were determined by ultra performance liquid chromatography with fluorescence detection. Results The detection rate of benzo ( a) pyr
5、ene in 150 samples was 44. 00% ( 66/150) , and the exceeding standard rate was 6. 00% ( 9/150) . The stereotypes packaging products detection rate of benzo ( a) pyrene was 43. 33% ( 39/90) and there was no sample exceeding standard. The detection rate of bulk product was 45. 00% ( 27/60) and the exc
6、eeding standard rate was 15. 00% ( 9/60) ;the stereotypes packaging products were lower than bulk products ( t = 2. 3711, P 0. 05) ; there were significant difference in PAH4 content and PAH15 content of compounds ( H4 = 24. 3381, P4 Soya bean oil Blend oil Corn oil Salad oil. Conclusion There were
7、polycyclic aromatic hydrocarbons pollution of edible vegetable oil in Jinan. It should strengthen the supervision of production, transportation, storage and sales of edible vegetable oil in the market. Special monitoring of food safety of polycyclic aromatic hydro carbons should be carried out to im
8、prove food safety.Keyword： edible vegetable oil; polycyclic aromatic hydrocarbons; pollution; 多环芳烃 (PAHs) 是指 2 个或 2 个以上苯环以稠环形式相连的一类化合物, 具有慢性毒性和致癌、致畸、致突变的“三致”作用1。人类暴露多环芳烃的主要途径是食物, 食品添加剂联合专家委员会 (JEC-FA) 认为人类主要通过谷类及谷类制品 (高消费量) 和动植物油脂 (高浓度的多环芳烃) 摄入多环芳烃2。多环芳烃多以混合物的形式存在, 欧盟食品科学委员会 (SCF) 发现 15 种多环芳烃在实验动物体细
9、胞内具有明显的致突变性和基因毒性3。苯并 (a) 芘是多环芳烃中最具有代表性的致癌物之一, 我国仅规定食用植物油类产品中的苯并 (a) 芘限量为 10g/kg, 而对其余多环芳烃类化合物未作限量规定4。针对食用植物油可能存在的安全问题, 对济南市售食用植物油开展专项监测, 采用超高效液相色谱 (UPLC) 和荧光检测器 (FLR) 同时快速检测植物油中的 15种多环芳烃, 旨在了解济南市食用植物油安全水平和污染程度, 为进一步的风险评估和预警提供科学依据。1 材料与方法1.1 材料1.1.1 样品来源依据食品中化学污染物及有害因素监测技术手册5规定, 按照分层随机抽样原则进行采样, 采样点包括
10、超市、餐饮单位、农贸市场、批发市场、村镇油坊和其他零售终端, 2014-2016 年共采集食用植物油样品 150 份, 其中定型包装食用油 90 份, 散装食用油 60 份;植物油种类包括花生油 48 份, 大豆油 56 份, 玉米胚芽油 16 份, 调和油 26 份, 色拉油 4 份。1.1.2 试剂甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮、正己烷、甲苯和四氢呋喃均为德国默克 HPLC 级;16 种 PAHs 混合标准品 (纯度98.5%, 购于美国 o2si 公司, 浓度 200g/ml) , 溶剂为乙腈。1.1.3 仪器氮吹浓缩仪 (美国 Organomation Associates.Jnc 公司)
11、 , 电子天平 (德国Sartorius 公司) , 全自动固相萃取仪 (美国 Gilson 公司) , 涡旋仪 (美国Vortex2) , KQ5200 超声波清洗器 (昆山超声仪器) , ST16 高速低温冷冻离心机 (美国 Thermo Scientific) , 纯水机 (美国 MILLIPORE) , 超高效液相色谱仪 (H-Class UPLC, FLR 检测器, 美国 Waters 公司) , 色谱柱 (Waters PAH, 3um, 4.650mm column, 美国 Waters 公司) , 固相萃取小柱 (Oasis HLB, 6 cc/200 mg 和 Sep-Pak
12、 Florsil, 6 cc/1g, 美国 Waters 公司) 。1.2 方法1.2.1 样品前处理称取约 2.0g 油样于 50ml 塑料离心管中, 加入 5ml 乙腈:丙酮 (1:1) 混合溶剂, 超声提取 15min, 10000r/min 离心 5min, 重复提取两次, 合并提取液, 35氮吹浓缩至 3ml 左右, 待净化。第一次净化:依次用 10 ml 二氯甲烷-10ml 甲醇-10ml 乙腈活化 Oasis HLB 固相萃取小柱, 提取液过柱同时收集, 分别用 5ml 乙腈:丙酮 (1:1) 和 5ml 二氯甲烷洗脱同时收集, 收集液合并后 35氮吹浓缩至0.2ml 左右, 正
13、己烷定容至 2ml。第二次净化:依次用 15ml 二氯甲烷-15ml 正己烷活化 Sep-Pak Florsil 固相萃取小柱, 待净化液过柱同时收集, 5 m1 正己烷:二氯甲烷 (21) 洗脱两次同时收集。浓缩:第二次净化液 35氮吹浓缩至 1ml左右, 加入 1ml 甲苯, 再浓缩至 0.2ml, 乙腈:四氢呋喃 (1:1) 定容至 2 ml, 经微孔滤头过滤, 滤液待上机分析。1.2.2 仪器方法色谱柱:Waters PAH 色谱柱 (4.6mm50 mm, 3m) , 以甲醇-乙腈-水进行梯度洗脱。柱温 35, 进样量 10l, 流速 2.0ml/min。见表 1、表 2。表 1 流
14、动相梯度洗脱程序 下载原表 表 2 荧光检测器参数 下载原表 2 结果2.1 UPLC 法测定结果UPLC 可同时测定植物油中的 15 种多环芳烃, 在 3.5 min 内完全分离, 浓度为20.0g/L 的标准溶液色谱图。见图 1。2.2 一般情况监测样品种类覆盖面广, 同时兼顾包装类型和生产工艺, 花生油、大豆油、玉米油、调和油和色拉油分别占样本量的 32.00%、37.33%、10.67%、17.33%和2.67%。150 份样品检出苯并 (a) 芘 66 份, 检出率为 44.00%。苯并 (a) 芘的含量范围为 0.8517.10g/kg, 按照食品中污染物限量 (GB 2762-2
15、012) 规定的食品中污染物限量, 植物油中苯并 (a) 芘的限值为 10g/kg, 有 9 个样品超出限值, 占 6.00%。欧盟新法规四种含量之和苯并 (a) 芘+屈+苯并 (a) 蒽+苯并 (b) 荧蒽, PAH4最低为 1.1g/kg, 最高为 113.0g/kg。15 种多环芳烃含量之和 (PAH15) 最低为 11.5g/kg, 最高为 671.0g/kg。定型包装产品检出苯并 (a) 芘 39 份, 检出率为 43.33%。苯并 (a) 芘的含量范围为0.859.25g/kg, 无样品超标。散装产品检出苯并 (a) 芘 27 份, 检出率为45.00%。苯并 (a) 芘的含量范围
16、为 2.7117.10g/kg, 超标率为 15.00% (9/60) 。苯并 (a) 芘、PAH4 及 PAH15 含量定型包装产品均低于散装产品, 差异均有统计学意义 (t=2.3711, P0.05) 。PAH4 化合物含量和 PAH15 化合物含量秩和检验结果显示差异有统计学意义 (H=24.3381, P大豆油调和油玉米油色拉油。见表 4。表 4 不同种类样品苯并 (a) 芘含量、PAH4、和 PAH15 检测结果 (g/kg) 下载原表 3 讨论多环芳烃类化合物普遍存在于环境中, 其危害性逐渐引起了人们的关注6-7。食品中的 PAHs 污染来源主要是环境和食品加工过程, 农业生产、交通运输和日常生活中大量使用的燃料燃烧可产生多环芳烃的污染, 粮油原料在机械收获、晾晒 (沥青路面) 、运输、加工等过程中可能受到多环芳烃污染, 油籽干燥过程中燃烧不完全或热解燃气
