杨鹏宇-项目总结报告 (改)

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1、沈阳建筑大学大学生创新创业训练计划项目结题总结报告院 系 名 称 材料科学与工程学院项 目 名 称改性环氧建筑结构胶的制备及其性能研究_项 目负 责人 杨鹏宇所在年级、专业 高分子材料与工程2010级联 系 电 话 13555817323电 子 邮 件 指 导 教 师 刘运学沈阳建筑大学教务处制1一、项目概述本文采用化学改性方法对环氧树脂胶进行增韧改性，保证增韧效果的持久性。主要工作包括以下两个方面：（1）腰果酚醛三乙烯四胺的制备：多胺固化剂是环氧树脂胶常用的固化剂。多胺固化剂活性高，能快速固化环氧树脂，可实现常温快速粘结。但存在挥发性大、毒性大、固化放热剧烈、配比要求严格等缺点，通过改性可以

2、弥补这些不足。本文通过采用腰果酚、甲醛和三乙烯四胺制备了腰果酚醛三乙烯四胺环氧树脂固化剂，实现了在低温、潮湿环境下固化环氧树脂的特点。采用一步法工艺制备腰果酚醛三乙烯四胺环氧树脂固化剂。采用正交试验法对工艺条件进行了研究。不同因素对腰果酚醛三乙烯四胺胺值大小的影响依次为三乙烯四胺腰果酚反应温度反应时间甲醛，其中三乙烯四胺和腰果酚是显著因素，对腰果酚醛三乙烯四胺的性能影响很大。合成腰果酚醛三乙烯四胺的最佳工艺参数：腰果酚：三乙烯四胺：甲醛=1.2：1：1.2（摩尔比），反应温度为85，反应时间为100min。通过红外光谱分析的方法确定了腰果酚醛三乙烯四胺的化学结构。（2）研究了聚乙烯醇缩丁醛（P

3、VB）作为增韧改性剂对改性环氧胶性能的影响：考察了增韧改性剂PVB的用量对材料抗压强度、拉伸强度、冲击强度、粘接性能及热性能等的影响。结果显示，随着PVB含量的增加，胶黏剂的抗压强度、拉伸强度、冲击强度以及粘接强度均呈现先增大后减小的变化趋势。2当聚乙烯醇缩丁醛的掺量为10时，胶黏剂的抗压强度、拉伸强度、冲击强度及粘接强度达到最高，分别为75.627MPa、30.579MPa、6.3kJ/m2、17.703MPa。通过冲击试样断口的SEM实验发现，改性后的胶黏剂的断裂方式由基体的脆性断裂变为韧性断裂。DSC实验结果表明：改性后胶黏剂的热性能也得到了一定程度的提高。二、项目研究进展一、腰果酚醛三

4、乙烯四胺的制备工艺研究1.实验药品合成腰果酚醛三乙烯四胺所用药品见表2.1。表2.1实验药品Table2.1Experimentmaterials药品名称 规格 生产厂家腰果酚 工业品 枣庄市百黛生物科技有限公司甲醛 AR 沈阳市力试试剂厂三乙烯四胺 AR 沈阳市东兴试剂厂二甲苯 AR 沈阳市东兴试剂厂无水乙醇 AR 沈阳市东兴试剂厂盐酸 AR 天津市富宇精细化工有限公司2.制备工艺（1）将计定量腰果酚制成含腰果酚质量分数为75%的二甲苯溶液；（2）将上一步配制的溶液加入附有搅拌器、温度计、冷凝回流管的三口烧瓶中，随后再加入既定配比的甲醛液；3（3）开动搅拌器，以60r/min的速度搅拌均匀后

5、，升温至80-90，反应约50min之后，逐滴加入计定量的三乙烯四胺，升温至（905），恒温回流反应60min后降温至室温；（4）减压蒸馏分离出水，即得所需产品。3.正交实验设计正交试验法优选合成腰果酚醛三乙烯四胺的最优方案及不同因素对固化剂的影响（1）三乙烯四胺的影响（2）腰果酚的影响（3）甲醛的影响综合考虑，本研究选择A3B3C1D2E3作为合成腰果酚醛三乙烯四胺固化剂的最优方案，n（腰果酚）=0.12mol、n（甲醛）=0.12mol、n（三乙烯四胺）=0.10mol，即腰果酚：三乙烯四胺：甲醛=1.2：1：1.2（摩尔比），T（反应温度）=85和t（反应时间）=100min。4.红外光

6、谱分析4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500Wavenumber cm-112926.003273.19 1595.13 1463.00 1277.84 1122.57 935.472853.68 778.28 703.052 2图2.2FTIR红外光谱图（1：腰果酚醛胺固化剂 2：三乙烯四胺）4曼尼希改性的固化剂使具有活泼氢的三乙烯四胺在腰果酚的邻位取代发生加成反应，得到腰果酚改性胺固化剂的结构式如下：二、改性环氧树脂胶黏剂的制备与性能研究1.实验所用原材料：环氧树脂本实验中采 用 的 环 氧 树 脂 为 E-51双 酚 A 型 环氧 树 脂 ， 是 由

7、 星 辰 化 工 新 材 料股 份 有 限 公 司 无 锡 树脂厂生产的。固化剂自制。以腰果酚、甲醛及三乙烯四胺为原料，改变不同配比的温度和时间，应用正交试验设计进行实验，从而得出最佳实验配方与反应条件，按照最佳配方制备固化剂。稀释剂丙酮，非活性稀释剂。偶 联 剂本 实 验 采 用 的 是KH-550硅 烷 偶 联 剂 （ 结 构如图3.2所示）。KH-550为无色的低粘度透明液体，沸点为217，密度为0.95g/cm2。促进剂DMP-30（2，4，6-三（二甲胺基甲基）苯酚），分子式为C15H27N3O。因其含有酚羟基能够显著加速树脂固化速率。填料本文中使用的填料是硅微粉（600目）。增韧剂

8、本实验中使用的是聚乙烯醇缩丁醛作为增韧剂。CH2NHCH2CH2NHCH2CH2NHCH2CH2NHCH2 OH C15H2531n52.试样的制备：（a）拉伸试样 （b）压缩试样（c）粘接试样 （d）冲击试样3.测试项目：环氧树脂胶黏剂力学性能的测试PVB用量对环氧树脂胶黏剂抗压性能的影响PVB用量对环氧树脂胶黏剂拉伸性能的影响PVB用量对环氧树脂胶黏剂冲击性能的影响PVB用量对环氧树脂胶黏剂冲击强度的影响PVB用量对环氧树脂胶黏剂冲击断面的微观分析PVB用量对环氧树脂胶黏剂粘接性能的影响PVB用量对环氧树脂胶黏剂钢钢抗剪强度的影响6PVB用量对环氧树脂胶黏剂粘接破坏面的分析环氧树脂胶黏剂的

9、DSC曲线及热重分析三、研究成果：本项目选取聚乙烯醇缩丁醛（PVB）作为增韧改性剂，使用自制的固化剂，通过大量的实验研究制备了聚乙烯醇缩丁醛改性环氧树脂胶黏剂，对其制备工艺及相关性能进行了初步的研究。得出的结论如下：（1）利用腰果酚、甲醛和三乙烯四胺作为原材料，采用正交试验设计方法，合成了实验所需的固化剂，确定了腰果酚醛三乙烯四胺的最佳工艺参数：腰果酚：三乙烯四胺：甲醛=1.2：1：1.2（摩尔比），反应温度为85，反应时间为100min。（2）PVB对改性环氧树脂胶黏剂抗压强度的影响较为显著。结果显示：当PVB的掺量小于10%，胶黏剂的抗压强度随PVB的增加不断提高，最高为75.627MPa

10、；当PVB掺量超过了10%，胶黏剂的抗压强度有所下降。（3）拉伸强度的实验结果显示，随着PVB用量的提高，环氧树脂胶黏剂的拉伸强度呈先升高后下降的变化趋势，在PVB掺量为10%时达到最高为30.579MPa。（4）在冲击试验中，当PVB掺量为10时，环氧树脂胶黏剂的抗冲击强度最高，为6.3kJ/m2，比基体的5.2 kJ/m2提高21.2，掺量为20时抗冲击强度下降至5.3kJ/m2。基体的冲击断口为齐口冲断，掺入PVB后的断口不是齐口冲断，并且存在毛刺和气泡。7（5）冲击试样在电子显微镜SEM下观察其断口形貌，结果显示：基体的断口微裂纹间距较大，断口光滑，为脆性断裂。改性之后的试样裂缝更多，

11、裂纹呈龟裂状，并且带有毛刺，这表明PVB的掺入改变了断裂方式，由原来的脆性断裂变成了韧性断裂，从而实现了环氧树脂胶黏剂的增韧改性，使得试样的冲击强度有所提高。（6）掺加PVB的胶黏剂钢-钢粘接剪切强度均比基体高，当PVB掺量为10时，粘接强度为17.703MPa，比基体的14.333MPa提高了23.5；从填料的角度来说，PVB的加入对环氧树脂胶黏剂是有一定增韧效果的，韧性的提高必然会带来胶黏剂粘接强度的提高。（7）热重分析曲线中，曲线开始阶段趋于平缓，表示环氧树脂胶黏剂在室温至分解温度期间基本无重量损失。随着温度的升高，环氧树脂发生分解，使热重曲线发生变化。基体的起始分解温度为260，终止分

12、解温度为580。改性后的环氧树脂胶黏剂的起始和终止分解温度均有所提高。综上所述，利用聚乙烯醇缩丁醛改性后的环氧树脂胶黏剂具有优良的综合性能，且工艺简单，方便使用。三、合同指标的完成情况本课题计划进行的研究内容都已测试完毕，因此项目为与研究生共同合作，论文发表工作已由其完成。8四、项目创新点和取得的突破（1）采用从天然腰果壳油中提取的腰果酚代替苯酚制备酚醛三乙烯四胺环氧固化剂，节约能源。实现了在低温、潮湿环境下固化环氧树脂的特点。（2）采用聚乙烯醇缩丁醛（PVB）作为环氧树脂胶的增韧改性剂，其优点在于PVB中的羟基可与环氧树脂中羟基起醚化反应，实现化学增韧。五、项目经费使用情况六、项目人员组成及

13、分工组员 承担工作 完成情况杨鹏宇 购买材料，具体实验 良好鲁佳伟 制备试件，试件打磨 良好张威 多种性能测量等 良好周学英 查找资料，数据记录整理 良好序号 开支项目 实际经费 依据或理由1 材料费 600元 环氧树脂E-51；低相对分子量聚酰胺树脂（651型）、三乙烯四（DETA）；稀释剂；偶联剂KH-550；促进剂DMP-30；氢氧化铝；2 加工委托费用 600元 拉伸测试的铁片加工3 仪器工具 400元 玻璃棒，烧杯，手套，砂纸（因正交实验次数很多，需求量很大）4 资料费 400元 文献检索、课题查新、复印、资料等总计 2000.00元9七、自我评价一个项目从最初的想法到付出实践成为具体的实物，需要经过大量的设计、改进、实验，我们最初的感觉是无从下手，刘运学老师在实验的设计、具体的操作上给我们提供了大量宝贵的经验和意见，他之前的研究成果也给了我们很大的启发。我们的项目工作量大，时间紧，一部分实验与王旭学姐研究的项目相近，由我们与王旭学姐共同完成，她在实验操作、数据分析上教会了我们很多东西。在这里再次对刘运学老师和王旭学姐给我们提供的指导和帮助表示感谢。