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1、电感耦合等离子体原子发射光谱法2015 年版药典四部通则 0411电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 是 以 等 离 子 体 为 激 发 光 源 的 原 子 发 射光 谱 分 析 方 法 ， 可 进 行 多 元 素 的 同 时 测 定 。样 品 由 载 气 （ 氩 气 ） 引 入 雾 化 系 统 进 行 雾 化 后 ， 以 气 溶 胶 形 式 进 入 等离 子 体 的 中 心 通 道 ， 在 高 温 和 惰 性 气 氛 中 被 充 分 蒸 发 、 原 子 化 、 电 离 和 激 发 ，发 射 出 所 含 元 素 的 特 征 谱 线 。 根 据 各 元 素 特 征 谱 线
2、 的 存 在 与 否 ，鉴别样 品中 是 否 含 有 某 种 元 素 （ 定 性 分 析 根 据 特 征 谱 线 强 度 测 定 样 品 中 相 应 元 素 的 含量 （ 定 量 分 析 ） 。本 法 适 用 于 各 类 药 品 中 从 痕 量 到 常 量 的 元 素 分 析 ， 尤 其 是 矿 物 类 中 药 、营 养 补 充 剂 等 的 元 素 定 性 定 量 测 定 。1.仪 器 的 一 般 要 求电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 仪 由 样 品 引 入 系 统 、 电 感 耦 合 等 离 子 体（ ICP）光 源 、 色 散 系 统 、 检 测 系 统 等 构 成
3、 ， 并 配 有 计 算 机 控 制 及 数 据 处 理 系统 ， 冷 却 系 统 、 气 体 控 制 系 统 等 。样 品 引 入 系 统 同 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 （ 通 则 0412） 。电 感 耦 合 等 离 子 体 （ ICP） 光 源 电 感 耦 合 等 离 子 体 光 源 的 “点燃 ”， 需 具 备 持 续 稳 定 的 纯 氩 气 流 ， 炬 管 、 感 应 圈 、 高 频 发 生 器 ， 冷 却 系 统等 条 件 。 样 品 气 溶 胶 被 引 入 等 离 子 体 后 ， 在 6000 10 000K 的 高 温 下 ， 发生 去 溶 剂 、 蒸 发 、
4、 解 离 、 激 发 或 电 离 、 发 射 谱 线 。 根 据 光 路 采 光 方 向 ， 可 分为 水 平 观 察 ICP 源 和 垂 直 观 察 ICP 源 ； 双 向 观 察 ICP 光 源 可 实 现 垂 直 /水平 双 向 观 察 。 实 际 应 用 中 宜 根 据 样 品 基 质 、 待 测 元 素 、 波 长 、 灵 敏 度 等 因 素选 择 合 适 的 观 察 方 式 。色 散 系 统 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 的 单 色 器 通 常 采 用 棱 镜 或棱 镜 与 光 栅 的 组 合 ， 光 源 发 出 的 复 合 光 经 色 散 系 统 分 解
5、 成 按 波 长 顺 序 排 列 的谱 线 ， 形 成 光 谱 。检 测 系 统 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 的 检 测 系 统 为 光 电转 换 器 ， 它 是 利 用 光 电 效 应 将 不 同 波 长 光 的 辐 射 能 转 化 成 光 电 流 信 号 。 常 见的 光 电 转 换 器 有 光 电 倍 增 管 和 固 态 成 像 系 统 两 类 。 固 态 成 像 系 统 是 一 类 以 半导 体 硅 片 为 基 材 的 光 敏 元 件 制 成 的 多 元 阵 列 集 成 电 路 式 的 焦 平 面 检 测 器 ， 如电 荷 耦 合 器 件 （ CCD） 、
6、电 荷 注 入 器 件 （ CID） 等 ， 具 有 多 谱 线 同 时 检 测 能力 ， 检 测 速 度 快 ， 动 态 线 性 范 围 宽 ， 灵 敏 度 高 等 特 点 。 检 测 系 统 应 保 持 性 能稳 定 ， 具 有 良 好 的 灵 敏 度 、 分 辨 率 和 光 谱 响 应 范 围 。冷 却 和 气 体 控 制 系 统 冷 却 系 统 包 括 排 风 系 统 和 循 环 水 系 统 ， 其 功能 主 要 是 有 效 地 排 出 仪 器 内 部 的 热 量 。 循 环 水 温 度 和 排 风 口 温 度 应 控 制 在 仪器 要 求 范 围 内 。 气 体 控 制 系 统 运
7、行 应 稳 定 ， 氩 气 的 纯 度 应 不 小 于99.99%。2.干 扰 和 校 正电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 测 定 中 通 常 存 在 的 干 扰 大 致 可 分 为 两类 ： 一 类 是 光 谱 干 扰 ， 主 要 包 括 连 续 背 景 和 谱 线 重 叠 干 扰 等 ； 另 一 类 是 非光 谱 干 扰 ， 主 要 包 括 化 学 干 扰 、 电 离 干 扰 、 物 理 干 扰 等 。干 扰 的 消 除 和 校 正 可 采 用 空 白 校 正 、 稀 释 校 正 、 内 标 校 正 、 背 景 扣 除 校正 、 干 扰 系 数 校 正 、 标 准
8、 加 入 等 方 法 。3.供 试 品 溶 液 的 制 备 同 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 （ 通 则 0412） 。4.测 定 法分 析 谱 线 的 选 择 原 则 一 般 是 选 择 干 扰 少 ， 灵 敏 度 高 的 谱 线 ； 同 时 应 考 虑分 析 对 象 ； 对 于 微 量 元 素 的 分 析 ， 采 用 灵 敏 线 ， 而 对 于 高 含 量 元 素 的 分 析 ，可 采 用 较 弱 的 谱 线 。定 性 鉴 别根 据 原 子 发 射 光 谱 中 的 各 元 素 固 有 的 一 系 列 特 征 谱 线 的 存 在 与 否 可 以 确定 供 试 品 中 是 否 含
9、 有 相 应 元 素 。 元 素 特 征 光 谱 中 强 度 较 大 的 谱 线 称 为 元 素 的灵 敏 线 。 在 供 试 品 光 谱 中 ， 某 元 素 灵 敏 线 的 检 出 限 即 为 相 应 元 素 的 检 出 限 。定 量 测 定同 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 （ 通 则 0412） 。内 标 元 素 及 参 比 线 的 选 择 原 则 ：内 标 元 素 的 选 择 外 加 内 标 元 素 在 供 试 样 品 中 应 不 存 在 或 含 量 极 微可 忽 略 ； 如 样 品 基 体 元 素 的 含 量 较 稳 时 ， 亦 可 用 该 基 体 元 素 作 内 标 ； 内 标 元素 与 待 测 元 素 应 有 相 近 的 特 性 ； 同 族 元 素 ， 具 相 近 的 电 离 能 。参 比 线 的 选 择 激 发 能 应 尽 量 相 近 ； 分 析 线 与 参 比 线 的 波 长 及 强 度接 近 ； 无 自 吸 现 象 且 不 受 其 他 元 素 干 扰 ； 背 景 应 尽 量 小 。5.方 法 检 测 限 与 方 法 定 量 限同 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 （ 通 则 0412）
