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1、,滴定液标化要求,兽药检验技术培训班讲课,滴 定 液 标 化 要 求,1、简述 滴定液是指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度，以“mol/L”表示，取4位有效数字。 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，在实际工作中，也可以计算出滴定液的F值，用于容量分析的计算。,兽药检验技术培训班讲课,滴 定 液 标 化 要 求,2、滴定液中的一些表示法(1)摩尔浓度N：1L溶液中所含物质的克当量数(或摩尔数)。我们一般用摩尔浓度表示标准溶液浓度，但有些地方，如KMnO4表示方法用( KMnO4)表示的，此为当量浓度。(2)滴定度T：每1ml的标准溶液相当于被测物质的克数。,兽
2、药检验技术培训班讲课,滴 定 液 标 化 要 求,3、器具与试药 (1)分析天平：感量0.1mg (2)滴定管：一般为50ml，也有10ml、25ml，应附有该滴定管的校正曲线或校正值。 (3)移液管：10 ml、15 ml、20 ml、25 ml，应经校准，附有校正值。 (4)量瓶：应经校准或附有校正值。 (5)试验用水：除另有规定外，系指纯化水，应符合中国兽药典一部“纯化水”项下的规定。 (6)基准试剂为有证标准物质或经有证标准物质比对过的基准试剂。,兽药检验技术培训班讲课,滴 定 液 标 化 要 求,4、滴定液的配制 (1)直接配制法：准确称取一定量的基准试剂于容量瓶中，用水或规定溶剂溶
3、解并稀释至刻度，根据物质的重量和溶液的体积，即可算出溶液的准确浓度。兽药典中除测pH值用的缓冲溶液、重铬酸钾标准溶液用此法外，一般含量测定用滴定液不用此法。 (2)间接配制法：先配成接近所需浓度的溶液，再用基准物质标定。配制后浓度应在其名义值的0.951.05之间，如超出范围应添加溶剂或溶质至范围内。,兽药检验技术培训班讲课,滴 定 液 标 化 要 求,5、标准溶液的标定 (1)用基准物质标定：称取一定量的基准物质，溶解后用待标定的溶液滴定，根据基准物质的重量及待标定溶液所消耗的体积，就可算出该溶液的准确浓度。大多数标准溶液是通过此法标定的。计算公式：,兽药检验技术培训班讲课,滴 定 液 标
4、化 要 求,(2)用标准溶液比较：准确吸取一定量的待标定溶液，用已知浓度的标准溶液滴定，或反过来，准确吸取一定量的标准溶液，用待标定溶液滴定，如四苯硼钠标准溶液、硫氰酸铵标准溶液。根据两种溶液所消耗的ml数及标准溶液的浓度，就可求出待标定溶液的准确浓度。这种方法不如直接标定的方法好，因为标准溶液的浓度不准确会直接影响到待标定溶液的准确性。因此，标定时应尽量采用直接标定法。计算公式： ，其中v2为吸取的液体量。,兽药检验技术培训班讲课,滴 定 液 标 化 要 求,6、注意事项 (1)分析天平及其砝码、滴定管、移液管、量瓶均应经过检定合格，其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，应在计算中
5、采用校正值予以补偿。 (2)标定应在室温(1030)进行，并在记录中注明温度。 (3)基准试剂含量为100%，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取(有效数字45位)，有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。液体标定液体时应精密量取(精确至0.01ml)，用量除另有规定外应等于或大于20ml。,兽药检验技术培训班讲课,滴 定 液 标 化 要 求,(4)选用适宜容量的滴定管，滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。,涂 活 塞,兽药检验技术培训班讲课,滴 定 液 标 化 要 求,用锥形瓶
6、滴定,用烧杯滴定,碱式滴定管赶气泡,兽药检验技术培训班讲课,滴 定 液 标 化 要 求,滴定管错误的拿法,兽药检验技术培训班讲课,滴 定 液 标 化 要 求,(5)滴定从滴定管起始刻度开始，一般应大于20ml，读数应估计到0.01ml。 (6)空白试验系指不加供试品或以等量溶剂替代供试液，同法操作。,兽药检验技术培训班讲课,滴 定 液 标 化 要 求,(7)主标者与复标者在相同条件下各作平行试验至少3份，原始数据经校正后计算，平行试验结果相对平均偏差，除另有规定外，一般不得大于0.1%，主标与复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%，标定结果按主、复标平均值计算，取4位有效数字。 相对偏差= 1
7、00%,兽药检验技术培训班讲课,滴 定 液 标 化 要 求,兽药检验技术培训班讲课,滴 定 液 标 化 要 求,(8)直接法配制的滴定液，浓度按配制时基准物质的取用量(有效数字45位)、量瓶容量以及计算公式进行计算，取4位有效数字。,兽药检验技术培训班讲课,滴 定 液 标 化 要 求,(9)临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液(浓度等于或大于0.1mol/L)的标定浓度与取用量(加校正值)，以及最终稀释成的容量(加校正值)，计算而得。 (10)应记录标定及复标的日期、室温、指示剂或电极、基准试剂、使用的天平、滴定管、容量瓶编号，记录有关的
8、测试数据。,兽药检验技术培训班讲课,滴 定 液 标 化 要 求,7、贮藏与使用： (1)按各滴定液的要求贮藏，一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。 (2)瓶外醒目处贴上标签，填写滴定液的名称、标示浓度、标定日期、温度、F值、配制者、标定者、复标者、有效期等。 (3)除另有规定，在3个月内使用，过期应重新标定。(如KMnO4每月标定一次，高氯酸超过10应重新标定)。当标定与使用时的室温相差未超过10时，除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值(高氯酸等有特殊规定的除外) ；但当室温之差超过10，应加温度补正值或重新标定。,兽药检验技术培训班讲课,滴 定 液 标 化 要 求,(4) 当滴定液用于测定
9、原料药的含量时，为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入的误差，必要时可由使用者重新标定，其平均值与原标定值的相对偏差不得大于0.1%，并以使用者标定的结果进行计算。 (5)取用滴定液时，应事先轻摇容器，使与粘附于瓶壁上的液滴混合均匀，分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中，直接转移到滴定管内或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器，取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，避免污染。 (6)出现浑浊或其他异常时，应弃去，不能再用。,兽药检验技术培训班讲课,滴 定 液 标 化 要 求,附：容量分析的计算 1、容量分析计算的基本原则 容量分析就是用标准溶液去滴定被测物质的
10、溶液，按照反应物都是等当量相互作用的原理，滴定到等当点时，被测物质和标准溶液的克当量数必定相等。,兽药检验技术培训班讲课,滴 定 液 标 化 要 求,2、百分含量或百分标示量的计算 (1)公式推导： 1ml c mol/L标准溶液相当于T mg物质 1c T (v-v0)c xx= =,兽药检验技术培训班讲课,滴 定 液 标 化 要 求,(2)百分含量：样品含纯物质的量的多少，如原料、有效氯等(T要换算成g) 100%(3)百分标示量： 标示量：样品中规定的物质的量 百分标示量： 100%， 即为 100%,兽药检验技术培训班讲课,滴 定 液 标 化 要 求,3、各剂型的计算：(1)散剂、粉剂
11、、预混剂：规格：如100g:2.5g (2.5%为不规范写法)计算公式： 100%，其中规格为g/g。(2)注射液或溶液、口服液：规格如100ml:2.5g (粘稠液体除外，其为g/g)计算公式： 100%，其中v为吸取的样品量(ml)，规格为g/ml。,兽药检验技术培训班讲课,滴 定 液 标 化 要 求,(3)片剂：规格为每片含物质x 克(在称样前需先测平均片重，研碎后再称样品重)。计算公式： 100% = 100%，其中规格为g。(4)原料：测其中的含量，但一般为干燥品(投料时需注意，如盐酸环丙沙星含结晶水可达6%)。计算公式： 100%。如果样品在被滴定前经过了稀释，还需乘以稀释倍数如果是回滴定计算自己推导。,谢 谢 ！,兽药检验技术培训班讲课,容 量 分 析,邵德佳,
