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1、共沸精馏分离乙二醇-新戊二醇混合物的动态特性 刘通 虞昊 陈景行 叶青 常州大学石油化工学院 中国石化扬子石油化工有限公司 摘 要： 以对二甲苯为共沸剂分离乙二醇-新戊二醇混合物, 在该共沸精馏稳态模拟流程优化设计参数基础上, 采用 Aspen Plus Dynamics 平台构建不同的动态控制结构, 并引入阶跃进料扰动测试其控制效果。结果表明, 2 种动态控制结构在面对进料流量和进料组分发生20%波动后, 均能维持产品的较高纯度。对控制效果比较显示, 在引入阶跃进料扰动时, 控制结构 CS2 多数情况下比控制结构CS1 具有更小的瞬时偏差和更短的回稳时间。本研究为共沸精馏分离乙二醇-新戊二醇
2、混合物提供了可靠的动态控制方案, 为有效地控制其分离提供了参考依据。关键词： 乙二醇; 新戊二醇; 共沸精馏; 过程模拟; 动态控制; 作者简介：刘通, 男, 硕士研究生, 从事传质与分离新型分离技术方面的研究作者简介：叶青, 女, 教授, 从事化工过程方面的研究;E-mail:基金：中国石油化工股份有限公司基金项目 (411024) 资助Dynamic Behavior of Ethylene Glycol and Neopentyl Glycol Mixture by Azeotropic DistillationLIU Tong YU Hao CHEN Jingxing YE Qing
3、Institute of Petrochemical Engineering, Changzhou University; SINOPEC Yangzi Petrochemical Company Limited; Abstract： We consider separating ethylene glycol-neopentyl glycol mixture by using para-xylene as an entrainer.Based on the optimized design parameters of the azeotropic distillation steady-st
4、ate simulation process, the Aspen Plus Dynamics platform was used to construct different dynamic control structures.Moreover, we introduced the step feed disturbances to test its control effect.The results show that the two dynamic control structures can maintain the product at higher purity when fa
5、ced with 20% feed flow and 20% feed composition disturbance.Comparison of the control effect shows that the control structure CS2 has a smaller instantaneous deviation and a shorter time of return than the control structure CS1 in most cases when introducing step feed disturbances.This study provide
6、s a reliable dynamic control scheme for the separation of ethylene glycol-neopentyl glycol mixture by azeotropic distillation, which provides a reference for effective control of its separation.Keyword： ethylene glycol; neopentyl glycol; azeotropic distillation; process simulation; dynamic control;
7、共沸精馏因其具有的独特优势在分离共沸混合物的选择上一直备受专家学者青睐1-3, Wu 等4采用非均相共沸精馏方法分离含有甲基丙烯酸甲酯、甲醇、水的混合物;Wang 等5提出使用对二甲苯代替乙酸酯作为醋酸脱水非均相共沸流程的共沸剂, 可以避免流程污染问题的出现。聚酯工业所产生的废液中含有乙二醇和新戊二醇混合物可以形成共沸物, 而且常压下的共沸温度和乙二醇沸点温度极为相近, 所以采用普通精馏方法不能实现有效的分离。Yu 等6以对二甲苯作为共沸剂分离乙二醇-新戊二醇混合物, 测定了乙二醇-新戊二醇和新戊二醇-对二甲苯两组二元体系常压下等压汽-液平衡数据, 通过数据检验和模型方程关联获得二元交互作用参
8、数, 确定物性方程, 建立该三元体系共沸精馏流程的稳态模拟。本研究主要借助 Aspen Plus Dynamics 软件, 以共沸精馏分离乙二醇-新戊二醇混合物的稳态模拟优化参数为基础, 构建了不同的有效动态控制结构, 并引入阶跃进料扰动考察控制结构的有效性, 比较了 2 种控制结构的控制效果。1 共沸精馏流程的稳态模拟以对二甲苯为共沸剂分离乙二醇-新戊二醇混合物的共沸精馏流程如图 1 所示。乙二醇和新戊二醇混合进料流量为 100kmol/h, 进料中两组分摩尔分数均为0.50, 共沸剂对二甲苯在塔内进行循环利用并从分层器进行小量补充, 补充流量为 0.005kmol/h, 两塔操作压力均为
9、101.3kPa, 产品乙二醇和新戊二醇的摩尔分数均可以达到 0.997。混合原料从共沸精馏塔上部进料, 乙二醇与共沸剂对二甲苯形成二元共沸物从塔顶馏出, 新戊二醇则从共沸精馏塔塔釜作为产品出料, 共沸精馏塔的塔顶汽相流股与产品回收塔的汽相流股经混合器混合后完全冷凝, 进入分层器中形成不同组分浓度的 2 层液相, 其中富含乙二醇的有机相 2 液相回流至产品回收塔中进行回收, 因而乙二醇从产品回收塔塔釜作为产品出料;另一股富含对二甲苯的有机相 1 液相回流至共沸精馏塔中。在优化后的共沸精馏流程中, 共沸精馏塔总塔板数为 37 块, 混合物料进料位置在第 5 块塔板, 产品回收塔总塔板数为 5 块
10、, 各设计参数见表 1。图 1 共沸精馏流程示意图 Fig.1 Simulation flowsheet of the azeotropic distillation process 下载原图C1Azeotropic distillation column;C2Product recovery column;OP1Organic phase 1;OP2Organic phase 2;EGEthylene glycol;NPGNeopentyl glycol;HXHeater exchanger;DecDecanter表 1 优化后的共沸精馏流程设计参数 Table 1 Design param
11、eters of azeotropic distillation process 下载原表 2 乙二醇-新戊二醇共沸精馏流程的动态模拟共沸精馏的动态控制结构设计是流程能否真正实现稳定操作的关键步骤, 笔者控制结构中使用的液位、流量、温度的控制器均采用了 PID 闭环控制, 共沸精馏塔及产品回收塔控制结构采用温度控制来维持产品纯度。2.1 温度控制板的选择温度控制板的选择采用灵敏度方法, 即温度控制板为操控变量发生很小波动时温度变化最大的塔板, 经该方法选择的控制板在实现控制时是非常有效的7-8。图 2 为共沸精馏塔各塔板温度对塔釜再沸器加热量的响应。由图 2 可见, 第 3块塔板温度对操控变量
12、再沸器加热量的波动存在较强的响应反馈, 所以选择第3 块塔板作为共沸精馏塔温度控制板。图 3 为产品回收塔各塔板温度对塔釜再沸器加热量的响应。根据图 3, 选择第3 块塔板作为产品回收塔温度控制板。最终, 两塔均采用温度控制结构来保持精馏塔产品纯度。图 2 共沸精馏塔塔板温度对塔釜再沸器加热量 (QR) 的响应 Fig.2 The influence of the temperature difference of azeotropic distillation column on the reboiler duty (QR) 下载原图NT, C1Total tray number of C1
13、;C1Azeotropic distillation column;TC1Tray temperature difference of C1图 3 产品回收塔塔板温度对塔釜再沸器加热量 (QR) 的响应 Fig.3 The influence of the temperature difference of product recovery column on the reboiler duty (QR) 下载原图NT, C2Total tray number of C2;C2Product recovery column;TC2Tray temperature difference of C
14、22.2 动态控制结构 CS1 的构建在温度控制板确定之后, 还需要对其它一些变量进行控制, 如流量、液位、塔顶压力等, 最终动态控制结构的构建, 通过引入进料流量波动20%、进料组成波动20%, 考察控制结构的有效性。CS1 控制结构的控制方案如下: (1) 混合物料流股和共沸剂补充流股均采用流量控制; (2) 共沸精馏塔及产品回收塔塔釜液位均由其塔釜产品出料流量控制, 分层器中的有机相 1 液位和有机相 2 液位均通过其流量控制, 液位控制初始高度比例均为 50%; (3) 共沸精馏塔及产品回收塔塔顶压力均由汽相流股流量控制, 分层器压力由放空阀控制; (4) 分层器温度通过换热器的功率来
15、控制; (5) 在共沸精馏塔中, 再沸器功率与混合进料流量成比例, 该比例通过串级控制结构操纵第 3 块板的温度; (6) 在产品回收塔中, 再沸器功率与有机相 1 回流流量成比例, 该比例通过串级控制结构操纵第 3 块板的温度; (7) 每一个温度控制闭合回路均加入 1min 的死时间来模拟实际环境中的测量滞后。控制结构中使用的液位、流量、温度的控制器均采用了 PID 闭环控制, 其中所有液位控制, 增益 KC=2, 积分时间 ( I) 设置很大 (本研究中规定为 9999min) 。2 个精馏塔塔顶压力控制回路的 KC=20, I=12 min。2 个进料流量控制回路的 KC=0.5, I
16、=0.3 min。对于温度控制器, 需要进行中继反馈测试, 通过Tyreus-Luyben 公式9-10可计算出控制器的 KC和 I的具体数值。表 2 为各温度控制器调谐参数。图 4 显示了控制结构 CS1 的示意图。表 2 温度控制器的调谐参数 Table 2 Tuning parameters of the temperature controller 下载原表 图 4 控制结构 CS1 的示意图 Fig.4 Schematic of control structure CS1 下载原图C1Azeotropic distillation column;C2Product recovery column;EGEthylene glycol;NPGNeopentyl glycol;HXHeater exchanger;DecDecanter;PCPressure controller
