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1、尼伐地平尼伐地平中 C19H19N3O6 含量不得低于 98%，不得高于 102.0%。性状 尼伐地平是黄色晶体粉末。它非常易溶于乙腈，易溶于甲醇，微溶于乙醇（99.5），几乎不溶于水。1:20 溶于乙腈中，尼伐地平不显示旋光性。鉴别 （1） 尼伐地平在乙醇（99.5）中（1:100000），用紫外可见光分光光度法确定其吸光光谱，得到的光谱与参考光谱比较，或者与用同样的方式得到的尼伐地平参考标准溶液相比：在同一波长下，都表现出相似的吸收强度。（2）根据红外光谱法，利用溴化钾压片法确定尼伐地平的红外吸收光谱。得到的光谱与参考光谱比较，或者与用同样的方式得到的尼伐地平参考标准溶液相比：在同一波数下
2、，都表现出相似的吸收强度。熔点 167-171纯度 （1）重金属-根据方法 2，将 2.0g 尼伐地平溶于溶液中，与2.0ml 标准空白铅溶液对比，不得高于 10ppm。（2） 相关物质-精密称定 20mg 尼伐地平，溶于 20 毫升乙腈中，作为样品溶液。取 5ul 该样品溶液，用高效液相色谱法进行测定。利用自动积分的方法确定每个峰，用面积百分比计算这些峰的峰面积：每个相关物质的峰面积不能高于 0.3%，相关物质的峰面积总数不能高于 0.5%。操作条件-检测器：紫外分光光度计（波长：240nm）色谱柱：4.6mm*15cm，填充物为十八烷基硅烷键合层析硅胶（颗粒直径为5um）。柱温：恒温 25
3、。流动相：pH7.4 磷酸盐：甲醇：乙腈=32:27:18。流速：调整流速，是尼伐地平的出峰时间大约在 12min。测量时间间隔：溶剂峰出峰后，尼伐地平保留时间的 2.5 倍。系统稳定性-测试所需的探测器：吸取 1ml 样品溶液，用乙腈稀释到 100ml，使用这种稀释溶液作为检测系统适用性的检测（溶液 1）。吸取 1ml 溶液 1，稀释到 10毫升（溶液 2）。确认 5ul 溶液 2 的尼伐地平的峰面积是否为溶液 1 尼伐地平峰面积的 7-13%。系统性能：在上面的色谱条件下，测试溶液 1，理论塔板数和对称因素分别不能小于 3300 和 1.3.系统可重复性：吸取 1ml 溶液 1，稀释到 1
4、0ml。用上面的色谱条件，重复六次实验，尼伐地平的峰面积标准偏差不能高于 1.5%。干燥损失不能超过 0.1%（1g，105，2 小时）。灼烧残渣不得超过 0.1%（1g）。检测 准确称量 25mg 尼伐地平和尼伐地平标准品，溶于甲醇，定容到25ml。分别吸取 10 毫升，精确加入 20ml 内标溶液，20ml 水，用甲醇稀释到100ml。将以上溶液分别作为样品溶液和标准溶液。按照下面的操作条件，每次进样量为 5ul，分别计算尼伐地平峰面积的 QT和 QS。C19H19N3O6 的重量（mg）=W s*（Q T/QS）Ws:尼伐地平参考标准品的重量（mg）内标溶液-二氢苊的甲醇溶液（1:200
5、）操作条件-检测器：紫外分分光度检测器（波长：254nm）色谱柱：4mm*15cm，填充物为十八烷基硅烷键合层析硅胶（颗粒直径为5um）。柱温：恒温 25。流动相：称取 2.5g 磷酸氢二铵磷酸盐，溶解到 1000ml 水中，加入 10ml 四丁基氢氧化铵，用磷酸调 pH 到 7.0(1:10)，加入 900ml 乙腈。流速：调整流速，是尼伐地平的出峰时间大约在 12min。系统适用性-系统：用以上条件检测 5ml 标准溶液，尼伐地平和内标之间的峰不小于 8个。系统重复性：用以上条件检测 5ml 标准溶液，重复 6 次，尼伐地平与内标的峰面积比的相对标准偏差不能超过 1.0%。容器和储存条件-
6、密闭容器。尼伐地平片剂尼伐地平片剂中尼伐地平(C19H19N3O6: 385.37).的含量范围为标签重量的93.0%-107.0%。制备方法 按照片剂的方法制备尼伐地平片剂鉴别 将尼伐地平片剂粉碎为粉末，按照标签上尼伐地平的含量，称取尼伐地平含量为 1mg 的样品，加入 100ml 乙醇（99.5），振摇十分钟，离心，吸取上清液，将上清液作为样品溶液。用紫外可见光分光光度法确定其吸光光谱，在 239nm 和 243nm 波长，有最大吸收，在 371nm 和 381nm 波长有广泛吸收。剂量均匀度 用以下方法测定：这种方法符合含量均匀度测试的要求。取一片尼伐地平片，加 7:3 的乙腈：水的混合
7、溶液，使每毫升溶液里含有尼伐地平(C19H19N3O6)0.2mg，按照标签所示的含量计算。加入内标溶液，利用超声仪使药片完全分散在溶剂中。离心 10min，将上清液作为标准溶液。另外，称取 20mg 尼伐地平标准品，溶解在 20ml 的 7:3 乙腈与水的混合溶液中。吸取5ml 这种溶液，加入 25ml 内标溶液，然后用 7:3 乙腈与水的混合溶液稀释到50ml，将这种溶液作为标准溶液。然后按照检测的步骤进行。C19H19N3O6 的重量（mg）=W s*（Q T/QS）*（V/100）Ws:尼伐地平参考标准品的重量（mg）内标溶液-二氢苊的甲醇溶液（1:500）溶出度 溶出度实验按照下面的
8、方法进行，这种方法是符合要求的。利用旋浆法测量一片药品。用 900ml 水作为溶出媒介。在开始实验后的30min，取出 20ml 或者更多的溶出液，用孔径不超过 0.5um 的筛子过滤，弃掉前面的 10ml 滤液，取接下来的滤液 10ml，加入 1ml 甲醇，将这种溶液作为样品溶液。另外，准确称取尼伐地平标准品，称取量为尼伐地平片剂标签所示量的十倍，溶解于 50ml 甲醇中。吸取 5ml，用甲醇稀释到 100ml。然后吸取 1ml稀释后的溶液，加入 10ml 水，将此溶液作为标准溶液。分别取 20ul 样品溶液和标准溶液，用高效液相色谱测定。得到尼伐地平的峰面积 AT 和 AS，30min 的
9、溶出度不能小于 85%。溶出速率（%）= W s*（A T/AS）*（1/C）*9Ws：尼伐地平标准品的质量C：标签中，一片药品中尼伐地平的质量(C19H19N3O6)操作条件-检测器：紫外分分光度检测器（波长：242nm）色谱柱：4mm*15cm，填充物为十八烷基硅烷键合层析硅胶（颗粒直径为5um）。柱温：恒温 25。流动相：pH 7.4 磷酸盐缓冲液：甲醇：乙腈=7:7:6流速：调整流速，是尼伐地平的出峰时间大约在 5min。系统适用性-系统：当用以上条件检测 20ul 标准溶液时，理论塔板数不能小于 2000，尼伐地平峰的对称因素不能多于 1.5。系统重复性：当用以上条件检测 20ul
10、标准溶液，重复 6 次实验，尼伐地平的峰面积相对标准偏差不能大于 1.5%。鉴别 称取多于 20 的尼伐地平片剂，研磨成粉末。精密称量粉末，称取的粉末中尼伐地平 (C19H19N3O6) 的量为 5mg，加入 10ml 乙腈与水的混合液（7:3），25ml 内标溶液。振摇 15min，用 7:3 乙腈与水的混合液稀释到50ml。离心，将上清液作为样品溶液。另外，称取 20mg 尼伐地平标准品，溶解于 20ml7:3 乙腈与水的混合液。吸取 5ml 此混合液，加入 25ml 内标溶液，用 7:3乙腈与水的混合液稀释到 50ml，将此溶液作为标准溶液。用以下方法用高效液相色谱分别检测 5ul 样品
11、溶液和标准溶液，确定尼伐地平峰面积与内标的 QT和QS比例。C19H19N3O6 的重量（mg）=W s*（Q T/QS）*（1/4）Ws：尼伐地平标准品的质量内标溶液-二氢苊的甲醇溶液（1:500）操作条件-检测器：紫外分分光度检测器（波长：254nm）色谱柱：4mm*15cm，填充物为十八烷基硅烷键合层析硅胶（颗粒直径为5um）。柱温：恒温 25。流动相：称取 2.5g 磷酸氢二铵磷酸盐，溶解到 1000ml 水中，加入 10ml 四丁基氢氧化铵，用磷酸调 pH 到 7.0(1:10)，加入 900ml 乙腈。流速：调整流速，是尼伐地平的出峰时间大约在 12min。系统适用性-系统：用以上条件检测 5ul 标准溶液，尼伐地平和内标之间的峰不小于 8个。系统重复性：用以上条件检测 5ml 标准溶液，重复 6 次，尼伐地平与内标的峰面积比的相对标准偏差不能超过 1.0%。容器和储存条件-密闭容器。
