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1、江苏万年长药业有限公司 Jiangsu WNC Pharmaceutical Co.,Ltd 编号： SOP-QC-005-00 检 验 偏 差 （ OOS/OOT）处 理 规 程 页 数 - 1 /4 -制订部门：质检部 密级：普通 制订： 修订：起草人/日期 部门审核/日期 批准人/日期 生效日期1 目的：1.1 制订详尽的工作程序，保证在检验工作中出现的超标、超常结果得到全面分析和正确处理，以符合法规和质量标准要求。同时保证检验数据可靠，避免误判及检验纠纷。1.2 调查超标、超常检验结果出现的原因，采取预防措施，防止再次出现。1.3 将各类超标、超常检验结果报告公司高级管理层，以提供质量
2、改进的决策依据。2 适用范围：2.1 本程序适用质检中心所有检验岗位出现的超标、超常检验结果。2.2 本程序也同时适用于江苏万年长药业合同供应商，根据江苏万年长药业 GLP 要求，其所属质量保证部检验岗位出现的超标、超常检验结果。3 职责：质检中心经理：负责组织偏差调查，对 OOS/OOT 结果审核，组织培训防止 OOS/OOT 结果产生。检验组组长：负责调查 OOS/OOT 结果检验员：负责报告 OOS/OOT 结果4 规定：4.1 定义：4.1.1 超标检验结果（OOS-Out of Specification）：指检验结果超出标准的规定范围。当两份平行测试榈检验结果一份合格、另一份不合格
3、时，不得将其平均，应视为超标。4.1.2 超常检验结果（OOT-Out of Trend）：指检验结果虽符合标准规定，但同此类检品历史上典型的检验结果不一致。例如：一成分含量历史上典型值为 98.0103.0%，但此次测定结果为 96.8%或 97.1%，应构成一次超常检验结果。4.1.3 原样复验：指仍采用初始的样品再进行检验。4.1.4 重取样复验：指重新取样进行检验。4.1.5 实验室偏差：指由于任何与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差。包括取样、样品容器、存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。4.1.6 非实验室偏差：指在排除实验室偏差以外的由于其它任何因素所引起的检验结果
4、偏差。该类偏差可以分为以下两种：江苏万年长药业有限公司 Jiangsu WNC Pharmaceutical Co.,Ltd 编号： SOP-QC-005-00 检 验 偏 差 （ OOS/OOT）处 理 规 程 页 数 - 2 / 4 -制订部门：质检部 密级：普通 制订： 修订：4.1.6.1 非生产工艺偏差：系指因操作工未按程序操作、设备故障或用错料等原因引起的检验结果偏差。4.1.6.2 生产工艺偏差：指因生产工艺本身缺陷引起的检验结果偏差，就是人员操作、环境、设备和物料完全正确也不可避免。4.2 超标、超常检验结果处理程序：4.2.1 报告及调查 当检验员发现任何超标或超常检验结果时
5、，应如实记录，并立即向质量中心经理（或主管）报告。未经允许，不得擅自进行复验。由质检中心经理（或主管）安排按所附调查表内容进行调查。另外，当质检中心经理（或主管）或复验对某一合格结果产生质疑时，也可安排进行相应调查。首先执行基本项目调查表调查，再根据具体情况执行其它相应专业的调查表（如：微生物超标，执行微生物超标、超常检验结果调查表 ） ，根据调查表逐项调查，由调查人填写调查记录，取得初步结论，根据后续程序进行处理。若调查发现初检样品有误或样品本身不具代表性时，执行重取样复验。按初检取样范围重新取样后按初检验样次检验（一份） ，以该检验结果发报告即可，同时注明问题发生的原因。4.2.2 原样复
6、验 经过以上调查可得出初步结论，当发现存在非取样原因的实验室偏差或不能排队存在实验室偏差可能性时，执行原样复验。如调查发现确有实验室偏差时，仅安排该检验员排队偏差后自行复验（必要时平行两份） ，以复验结果发报告即可；如调查未发现确切的偏差原因并且不能排除存在实验室偏差可能性时，按后续种类样品的复验样次进行原样复验。超常检验结果若未查出问题或疑问，可根据同行其它样品检验情况及历史数据决定是否进行原样复验。4.2.2.1 化学检验：4.2.2.1.1 产品：重要项目（如含量）检验员自复（平行两份） ，另外由室主任指定两名富有经验的检验员进行他复（每人平行两份） ，所获取的八份检验结果（包括初验两份
7、） ，按下页插图所示流程进行判定：（注：他复 1 结果同样超标，可省去复 2，直接判定为超标。 ）江苏万年长药业有限公司 Jiangsu WNC Pharmaceutical Co.,Ltd 编号： SOP-QC-005-00 检 验 偏 差 （ OOS/OOT）处 理 规 程 页 数 - 3 / 4 -制订部门：质检部 密级：普通 制订： 修订：超标、超常检验结果处理流程图当出现未列入图示流程的情况时，需进一步分析、查找原因后进行确定。此时可附带一份已知含量（合格）的样品同行复验，以期找出问题所在。含量均匀度、溶出度应根据药典标准进行判定和复验。江苏万年长药业有限公司 Jiangsu WNC
8、 Pharmaceutical Co.,Ltd 编号： SOP-QC-005-00 检 验 偏 差 （ OOS/OOT）处 理 规 程 页 数 - 4 / 4 -制订部门：质检部 密级：普通 制订： 修订：4.2.2.1.2 其它项目（相关物质、性状、鉴别、干失（水分）等）：检验员自复（一份），另外由质检中心经理（或主管）指定一名富有经验的检验的检验员进行他复（一份），处理原则同上（略去他复2）。4.2.2.1.3 稳定性样品：首次发现超标或超常检验结果，应进行完整的调查和必要的复验以得出明确结论。但当此类情况以前曾经出现过，而且已经明确得出调查结论的，则仅进行相应调查，若未查出任何问题或疑问
9、，不须进行自复或他复，在备注出原因后即可直接发报告。4.2.2.1.4 原辅料：检验员自复一份，另外由质检中心经理（或主管）指定一名富有经验的检验员进行他复（一份） ，处理原则同上。4.2.2.1.5 包装材料检验：对于重要项目、严复缺陷按照化学检验原料原样复验原则进行。4.2.2.1.6 微生物检验：因微生物检验结果偏差涉及的可能环节较多，且污染通常呈不均匀态。因而不易查出确切的污染环节。往往需要根据具体情况将原样与重新限样（开原包装或新开包装）同时复验进行分析判断（通常各一份） 。4.3 处理程序：完成调查和原样复验后，分以下两类情况处理：4.3.1 实验室偏差/超标检验结果：QC 以不符
10、合事件处理单形式通知 QA，按照不符合事件管理程序流程进行处理。4.3.2 超常检验结果：QC 以超常事件处理单形式通知 QA，参照不符合事件管理程序流程进行处理。4.4 调查文件的归档及存放：QC 将完成的处理单分类编号，登记相应台帐，然后复印一份，原件随该检品检验报告存档，复印件则留存 QA 以备回顾分析之用。应定期（一到两年）进行汇总分析，提交报告至管理层供参考使用。 5 附表: 附表一、OOS/OOT 调查表-基本项目 REC-QC-029-00附表二、OOS/OOT 调查表-薄层色谱检验法 REC-QC-030-00附表三、OOS/OOT 调查表-紫外、可见分光光度法 REC-QC-
11、031-00附表四、OOS/OOT 调查表-高效液相色谱法 REC-QC-032-00附表五、OOS/OOT 调查表-滴定法包括卡氏水分滴定REC-QC-033-00附表六、OOS/OOT 调查表-其它检验方法 REC-QC-034-00江苏万年长药业有限公司 Jiangsu WNC Pharmaceutical Co.,Ltd 编号： SOP-QC-005-00 检 验 偏 差 （ OOS/OOT）处 理 规 程 页 数 - 5 / 4 -制订部门：质检部 密级：普通 制订： 修订：附表七、超标、超常检验结果调查表-气相色谱法 REC-QC-035-00附表八、超常事件处理单 REC-QC-
12、036-00附表九、超常事件处理台帐 REC-QC-037-00江苏万年长药业有限公司 Jiangsu WNC Pharmaceutical Co.,Ltd REC-QC-029-00OOS/OOT 调查表-基本项目调查起始日期 Date： 编号 No.：样品名称： 入库序号/批号： 项目：Name Serial storage/ Batch No. Item调查项目Investigation Items结 论Consequence样品检查1.核对样品的品名、编码、批号或入库序号是否正确？2.核对样品的外观是否正常？3.是否按照规定程序进行取样（取样开桶/箱的数量、取样洁净环境等）？4.取样操
13、作是否无偏差因素？（污染、混淆、受潮、引入异物等）Y NY NY NY N标准/计量1.所使用的检验标准是否现行版本？2.是否标准翻译或打印错误？3.有效数字的取舍是否正确？4.是否有数字抄写错误(检查原始记录)？5.计算是否正确？6.是否严格按标准进行操作？7.是否符合相关的实验室技术管理规范要求？Y NY NY NY NY NY NY N标准品/用品1. 对照品、标准品、正片、色卡、比色液等是否正确？2. 以上标准用品是否在效期内？3. 标准或对照品溶液是否配制正确（称样量、稀释等）且在有效期内？4. 使用的试剂、培养基、缓冲液、色谱柱、滤膜、滤纸或其它试验用品是否正确（型号、规格等级、厂
14、家等）？5. 使用以上试验用品是否在有效期内？Y NY NY NY NY N江苏万年长药业有限公司 Jiangsu WNC Pharmaceutical Co.,Ltd REC-QC-029-00调查项目Investigation Items结 论Consequence仪器1. 是否使用正确的仪器（型号、精度等）和玻璃仪器（定量瓶、移液管等）？2. 仪器设备是否在校验有效期内并处于正常状态？3. 所使用的检验仪器设备及其参数设置是否正确？4. 所用仪器自检和使用中是否正常？5. 使用计量器具时工作状态是否正确（如：天平是否水平）？Y NY NY NY NY N人员1. 取样及检验人员是否经过培
15、训认证合格后上岗？2. 检验员对此检品是否有足够的检验经验？Y NY N调查项目Investigation Items结 论Consequence其它1. 平行或同期其它检品是否正常？是否无类似情况？2. 该异常情况是否不影响其它检品？3. 检品生产工艺是否未变？所用原料是否未变化？4. 依据年度回顾表判断该结果是否正常？Y NY NY NY N操作 依据各专业附表进行调整（见后续附表、包装材料检验则仅进行基本项目调查）。 江苏万年长药业有限公司 Jiangsu WNC Pharmaceutical Co.,Ltd REC-QC-030-00OOS/OOT 调查表-薄层色谱检查法样品名称： 入库序号/批号： 项目：Nam
