文件编号：作 业 指 导 书 第 1 页，共 6 页Agilent G1600A 毛细管电泳操作规程 批准人 颁布日期1. 概述为保证检测工作的正常使用，特制定该仪器的使用操作规程本规程适用于Agilent G1600A 毛细管电泳的使用与维护2. 编写依据本规程依据产品使用说明书和中国药品检验标准操作规范(2005年版)编写3. 职责3.1 仪器操作人员：主要负责按此规程对该仪器进行使用，并及时做好实验记录，并对数据负责3.2 仪器管理人员：主要负责对该仪器的保养与定期核查，并及时做好保养、维修、核查记录，并对记录负责3.3 科室负责人：负责检测设备使用、核查及维修保养的监督实施4. 技术要求4.1 环境要求： 温度，5-40℃；湿度，15%-80%4.2 直流电： 电压，200-240V；频率48-55 Hz或 57-66 Hz4.3 空间要求：Agilent G1600A 毛细管电泳仪由仪器主机和工作站计算机组成，检测器为二极管阵列检测器应有足够的空间放置主机、工作站计算机和配套打印机，仪器背部距离墙等支撑物至少80mm5. 仪器操作与数据采集5.1 开机前的准备工作 5.1.1 根据检测需要确定毛细管的种类与尺寸，将毛细管装入卡套后插入仪器定位装置。
5.1.2 打开主机正面下方的小门，检查缓冲液瓶(左侧)和废液瓶(右侧)瓶盖是否拧紧(废液瓶的废液不可太多)，否则均影响系统的真空度5.1.3 所有样品与缓冲液使用前必须经超声除气及0.45微米或0.22微米微孔滤膜过滤5.1.4 观察毛细管的进口端(inlet)与出口端(outlet)是否有样品瓶如有小瓶，最好清空样品池在开机之前，确认样品池内49号位置无样品瓶，否则系统可能初始化会发生故障5.2 开机5.2.1 打开仪器主机、工作站计算机主机及显示器开关，仪器开始自检文件编号：作 业 指 导 书 第 2 页，共 6 页Agilent G1600A 毛细管电泳操作规程 批准人 颁布日期5.2.2 双击工作站桌面上的 Instrument 1 online()图标进入化学工作站，工作站进入【Method & Run Control】界面5.2.3 初始化 在工作站【Method & Run Control】界面的命令栏中，点击【Instrument】中的【System INIT 】，系统开始初始化 仪器进行初始化时，禁止其他任何操作自检通过后，画面左侧的仪器状态显示窗口将显示仪器处于【Ready】状态(绿色)。
如仪器状态显示窗口显示仪器处于【Not Ready】状态(红色)，在工作站【Method & Run Control】界面的命令栏中，点击【Instrument】中的【Not Ready Info】(或在画面中点击【CE State 】)，出现【Not Ready Information】对话框，查询原因5.2.4 打开样品池，放入将缓冲液和样品小瓶，记录相应位置为便于记录样品瓶及信息保存，建议放入好样品瓶后，点击【Instrument】中的【System Vialtable】,输入相应进样瓶位置的名称5.3 仪器方法的建立 建议在离线工作站上建立新的仪器方法5.3.1 在工作站【Method & Run Control】界面的命令栏中，点击【Method 】中的【Edit Entire Method】5.3.2 在【Edit Entire Method 】界面下，选择需要编辑的项目在【Method Information 、Instrument Acquisition、Data Analysis、Run Time Checklist】四项全部或部分选“√”，点击【OK】5.3.3 在【Method Information】输入相应的方法信息，点击【OK】。
5.3.4 在【Home values】界面输入基本参数5.3.4.1 设定Lift Offset值(小瓶底部与毛细管末端的距离)，默认值为4mm5.3.4.2 设定Cassette Temprature(卡盘温度)值或设为【OFF】(即室温)5.3.4.3 设定Vials 的进口端(inlet)与出口端(outlet)的缓冲瓶号完成上述设定后，点击【OK】5.3.5 进入【conditionding】界面，编辑预处理和更新溶剂参数在 Replenishment and preconditioning should be processed 中选择【Serial 】方式(也可根据需要选择【Parrallel】方式)在【preconditioning】中，选择 【Use Table 】功能，按【Edit】键，出现【preconditioning】对话框，可编辑柱老化程序文件编号：作 业 指 导 书 第 3 页，共 6 页Agilent G1600A 毛细管电泳操作规程 批准人 颁布日期5.3.6 在【Injecting】界面，编辑进样参数可选择的方式有加压进样(PRESSURE)、电动进样(加电压或电流)和使用程序进样。
5.3.7 在【Electric】界面，编辑电参数在【Electric Switch】栏中，选择 【ON】在【Polarity】窗口中，选择极性选择【positive】时，毛细管进样端加正电压；选择【negative】 时，毛细管进样端加负电压出口端电极总是零电位在【Voltage】窗口中输入电压值(输入范围 0-30KV 或设置为 Syslimit，即系统极限值)在【Power 】窗口中输入功率值(输入范围 0-6.0W 或设置为 Syslimit，即系统极限值)在【Current】窗口中输入电压值(输入范围 0-300μA 或设置为 Syslimit，即系统极限值)在【Lower alarm limit of current】窗口输入报警电流下限(或设置为OFF)5.3.8 在 【Time Table】对话框中，设置以下参数：Store Data(原始数据存储) 选择储存于数据文件的原始数据，包括：Voltage、Current、Power、Pressure、Tempreture，在所需项目前选“√”Time 设置 Stoptime(分析停止时间)和 Posttime(后运行时间)。
Time Table(对某些事件编制时间程序) 可设定运行于某一时间下列参数的值：电压、电流、功率、压力、Inlet、Outlet、Tempreture、Alarm Limit、polating5.3.9 在【DAD Signal】界面中设置检测器参数在【Signal】栏中，设定检测波长、参比波长和带宽，最多可选择储存 5 个波长的信号参比波长和狭缝宽度可以设置为缺省(即设置为 OFF)在【Spectrum 】栏中，在下拉式 【Store】窗口中，选择是否存储光谱图及采集光谱图的方式、Range(光谱图的波长范围)、Threshold(峰阈值)在【Peakwidth】栏中，设置峰宽在【Autobalance】栏中，根据实验需要，选择【Prorun】或【Postrun】在【Timetable 】中编辑检测器时间表5.3.10 保存方法 在工作站【Method & Run Control】界面的命令栏中，选择【Method 】，点击【Save Method 】或【Save Method As】功能，或在工具栏中，按【保存文件】图标按钮给方法命名，保存5.4 调出方法文件文件编号：作 业 指 导 书 第 4 页，共 6 页Agilent G1600A 毛细管电泳操作规程 批准人 颁布日期5.4.1 若方法已存在，可在工作站【Method & Run Control】界面的命令栏中，选择【Method】中的【Load Method】或在工具栏中，按【打开文件】图标按钮，或者在【Data Analysis】界面的【File】，点击【Load】中的【Method】。
然后进入【Load Method】对话框，选择方法文件，按【OK】键，调出分析方法文件5.4.2 修改参数 如有必要，在 【Instrument 】命令栏下选择各种命令，调出各种参数界面，可修改相应的参数5.5 运行5.5.1 输入小瓶参数 在工作站【Method & Run Control】界面的命令栏中，选择【instrument】,点击【System Vialtable】，出现【Edit System Vialtable】对话框后，输入分析方法所使用的小瓶的参数5.5.2 在工作站【Method & Run Control】界面的命令栏中，选择【instrument】,点击【Capillaries】，出现【Edit Capillaries：instrument 】对话框后，输入已安装的毛细管的参数5.5.3 在工作站【Method & Run Control】界面的命令栏中，选择【instrument】,点击【Select CE Mode】，出现【Select CE Mode】对话框，在下拉式窗口中，选择【CE】模式，按【OK】键5.5.4 在工作站【Method & Run Control】界面的命令栏中，选择【Run control】，点击【Sample Information】功能,出现【Sample Information】对话框，输入样品相关信息。
5.5.5 在在工作站 【Method & Run Control】界面的命令栏中，选择 【Run control】，点击【Run 】功能(或直接点击 Start),开始分析@@@注意：检测器灯的预热时间不得少于 30min5.6 数据分析在工作站【Method & Run Control】界面的命令栏中，选择【View】，点击【Data Analysis】，或在工具栏中，打开下拉式“画面”窗口，点击【Data Analysis】,出现数据处理画面5.6.1 调用色谱图 在命令栏【File】下，点击【Load Signal】,选择色谱图文件名，单击【OK】，即可显示出所需色谱图(或在工具栏中，按【打开图标】按钮)5.6.2 积分 在命令栏【Integration】,点击【Integrate】功能，或在工具栏中，按文件编号：作 业 指 导 书 第 5 页，共 6 页Agilent G1600A 毛细管电泳操作规程 批准人 颁布日期【Integrate】按钮，仪器即按内置的积分参数给出所调色谱图的积分结果如欲对某些参数进行修改，可单击【Integrate Event 】功能，出现积分参数表，可重新设置积分参数。
5.6.3 校正 在命令栏【Calibration】下，可建立校正工作曲线及输入校正表参数5.6.4 打印报告 在命令栏【Report】下，可设定报告模式及打印报告5.7 关机5.7.1 分析结束后，在工作站【Method & Run Control】界面的菜单栏中，选择【Instrument】 ，点击【More DAD】中【Control】 功能，出现【DAD Control:Instrument 1】对话框，在【Lamp】栏中，点击 【OFF】(或点击画面中检测器标志，选择【Lamp】，点击【OFF】)，按【OK】键5.7.2 每次分析结束后，系统必须用水进行冲洗5.7.3 在工作站【Method & Run Control】画面的菜单栏中，在【File】下选择【Exit】，单击【Yes 】，退出工作站5.7.4 关闭主机及工作站电源开关文件编号：作 业 指 导 书 第 6 页，共 6 页Agilent G16。