食品添加剂高锰酸钾的标准

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1、食品添加剂高锰酸钾的标准中华人民共和国国家标准 食 品 添 加 剂 高 锰 酸 钾 GB 2513-87代替 GB 2513-81本标准适用于以电解法制得的高锰酸钾。在食品加工工业中高锰酸钾用作氧化剂。 分子式：KMnO4 分子量:158.03(按 1983 年国际原子量) 1 技术要求 1.1 外观:深紫色,有金属光泽的粒状或针状结晶。1.2 食品添加剂高锰酸钾应符合下列要求： 指 标 名 称 指 标 高锰酸钾(KMnO4), 99.3 氯化物(以 Cl 计 ), 0.01 硫酸盐(以 SO4 计), 0.05 水不溶物, 0.20 砷(As), 0.0002 2 试验方法 本标准所用试剂和

2、水,在没有注明其他要求时 ,均使用分析纯试剂和蒸馏水( 或相应纯 度的水)。 测定中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按 GB 602-77 化学试剂 杂质标准溶液制备方法、GB 603-77化学试剂 制剂及制品制备方法 之规定制备。 2.1 高锰酸钾含量的测定 2.1.1 原理 在硫酸溶液中及适当的温度范围内,用高锰酸钾滴定草酸钠 ,其反应如下: - 2- + 2+ 2MnO 5C2O 16H 2Mn 10CO28H2O 4 4 终点后微过量的 MnO4-使溶液呈现粉红色,指示滴定终点的到达。 2.1.2 试剂和溶液 2.1.2.1 草酸钠(GB 1254-77):容量基

3、准;2.1.2.2 硫酸(GB 625-77):11 溶液; 2.1.2.3 不含二氧化碳的水。 2.1.3 仪器设备 一般实验室仪器。 2.1.4 测定手续 称取在 105 110下干燥至恒重的草酸钠(2.1.2.1)0.3g(称准至 0.0002g)溶于 100ml 水中,加 6ml 硫酸溶液 (2.1.2.2)。 称取 1.65g 试样(称准至 0.0002g)置于 500ml 烧杯中,加 300ml 水(2.1.2.3),试样完全溶 解后移入 500ml 棕色容量瓶中,加水(2.1.2.3)至刻度,摇匀后置于暗处 1h,取上层清液置于 滴定管中, 先滴加 38ml 试样溶液于草酸钠溶液

4、内,加热至 7075,继续滴至溶液呈粉红色 皿 30s 不褪色即为终点。同时作空白试验。 2.1.5 结果的计算 高锰酸钾的百分含量(X1)按式(1)计算: m10.4717X100 (1) V1V2m 500 式中:m1-草酸钠的质量,g; m-高锰酸钾试样的质量,g; V1-滴定草酸钠时消耗高锰酸钾试液体积,ml; V2-空白试验消耗高锰酸钾试液体积,ml; 04717-1g 草酸钠相当于高锰酸钾的克数。 两平行测定结果之差不得大于 0.2。取两平行测定结果的算术平均值为结果。 2.2 氯化物含量的测定 2.2.1 原理 在酸性介质中用过氧化氢将试样还原,消除 MnO4-时干扰, 然后氯离

5、子与硝酸银生成氯 化银。以目视比浊法进行测定。 2.2.2 试剂和溶液 2.2.2.1 硝酸(GB 626-78):115 溶液;2.2.2.2 30过氧化氢(HG 3-1082-77); 2.2.2.3 硝酸银(GB 670-77):1.7溶液;2.2.2.4 氯化物标准溶液:1ml 含 0.01mgCl。2.2.3 仪器设备 一般实验室仪器和容量为 50ml 的比色管。 2.2.4 测定手续 称取 0.4g 试样(称准至 0.01g)置于 50ml 比色管中, 加 15ml 水溶解,此溶液与 4ml 氯化物 标准溶液(2.2.2.4)同时同样处理: 缓慢加入 10ml 硝酸(2.2.2.1

6、)和 1ml 过氧化氢(2.2.2.2) 的混合液,当溶液完全褪色后 ,加入 1ml 硝酸银溶液 (2.2.2.3)稀释至刻度,摇匀,于暗处放置 2min,试液产生的浊度不应超过标准溶液的浊度。 2.3 硫酸盐含量的测定2.3.1 原理 用乙醇将试样中高锰酸钾还原为二氧化锰沉淀,以消除 MnO*-4 的干扰,过滤后所得的 滤液,在酸性介质中,硫酸根与氯化钡生成硫酸钡,以目视比色法进行测定。2.3.2 试剂和溶液 2.3.2.1 95乙醇(GB 679-80); 2.3.2.2 盐酸(GB 622-77):11 溶液;2.3.2.3 氯化钡(GB 652-78):25溶液; 2.3.2.4 无水

7、硫酸钠(HG 3-123-76); 2.3.2.5 乙醇(GB 679-80):30(V/V)溶液;2.3.2.6 硫酸盐-乙醇溶液:称取 0.148g 已于 105110干燥至恒重的硫酸钠(2.3.2.4)溶 于乙醇溶液中,并稀释至 1000ml; 2.3.2.7 硫酸盐标准溶液:1ml 含 0.1mgSO4。 2.3.3 仪器设备 普通实验室仪器和: 2.3.3.1 比色管:25ml 或 50ml; 2.3.3.2 容量瓶:25ml。2.3.4 测定手续 称取 1.6g 试样(称准至 0.01g)溶于 50ml 水中, 在搅拌下加入 3ml 乙醇(2.3.2.1),加热至 高锰酸钾颜色褪去

8、,冷却, 移入 100ml 容量瓶中 ,稀释至刻度,摇匀,过滤。 试样溶液:取上述溶液 25ml 置于容量瓶中,加 0.5ml 盐酸(2.3.2.2),摇匀。 标准溶液:称取 2ml 硫酸盐标准溶液(2.3.2.7)置于 25ml 容量瓶中,加水至刻度, 再加 0.5 ml 盐酸(2.3.2.2),摇匀。 于二支比色管(2.3.3.1)中分别加入 1ml 氯化钡溶液(2.3.2.3)、0.25ml 硫酸盐乙醇溶 液(2.3.2.6),摇匀 (晶种液), 准确放置 1min 后,将试样溶液和标准溶液分别加入比色管中, 静置 5min,试液所呈浊度不应超过标准溶液的浊度。2.4 水不溶物含量的测定

9、2.4.1 原理 将试样溶于水,过滤后干燥、称重。2.4.2 仪器设备 一般实验室仪器:2.4.2.1 坩埚式过滤器:G4。2.4.3 测定手续 称取 5g 试样( 称准至 0.01g)加 200ml 水, 温热溶解,用在 105110 下干燥至恒重的坩埚 式过滤器过滤,以水洗涤沉淀至滤液无色, 于 105110烘至恒重。2.4.4 结果的计算 水不溶物的百分含量(X2)按式(2)计算:m1m2 X2100 (2) m 式中:m1-干燥后的坩埚式过滤器及残渣质量 ,g; m2-坩埚式过滤器的质量,g; m-试样的质量,g。 两平行测定结果之差不大于 0.02。取两平行测定结果的算术平均值为结果

10、。 2.5 砷含量的测定2.5.1 原理 在酸性介质中,金属锌将试样溶液中的砷还原为砷化氢、砷化氢在溴化汞试纸上形成 棕色砷斑，与标准砷斑进行比较，以测定砷的含量。 2.5.2 试剂和溶液 2.5.2.1 盐酸(GB 622-77); 2.5.2.2 碘化钾(GB 1272):15溶液; 2.5.2.3 过氧化氢 30(HG 3-1082-77);2.5.2.4 氯化亚锡:40溶液; 2.5.2.5 硫酸(GB 625-77);2.5.2.6 无砷金属锌(HG B 3073-59); 2.5.2.7 乙酸铅棉花; 2.5.2.8 溴化汞试纸; 2.5.2.9 砷标准溶液:1ml 含 0.01m

11、gAs:按 GB 602-77 配制后再稀释 100 倍。2.5.3 仪器设备 一般实验室仪器和符合 GB 610-77砷测定法中图 1 装置。2.5.4 测定手续 称取 1.0g 试样(称准至 0.01 g)溶解于 20ml 水中, 滴加过氧化氢(2.5.2.3)使之完全脱 色,置水浴上蒸发干涸 ,残留物用 25ml 温水分次溶解 ,移入定砷仪锥形瓶中,加 5ml盐酸 (2.5.2.1)、5ml 碘化钾溶液(2.5.2.2)和 5 滴氯化亚锡溶液(2.5.2.4),摇匀, 放置 10min, 加 2g,无砷金属锌(2.5.2.6), 立即将装有乙酸铅棉花(2.5.2.7)及溴化汞试纸(2.5

12、.2.8) 的玻璃管装上,在 2540下于暗处放置 1h。溴化汞试纸呈现的棕黄色不得深于标准。 标准是取 2mL 砷标准溶液 (2.5.2.9)与试样同时同样处理。 3 检验规则 3.1 食品添加剂高锰酸钾应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的 高锰酸钾都符合本标准的要求。每批出厂的高锰酸钾都应有质量证明书。证明书的内容包 括：生产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、净重、产品质量以及本标准编号。 3.2 每批产品的量不超过 5t。3.3 每批由 5的桶中取样，小批者不得少于 3 桶。用不锈钢制的取样管插入桶内取样，每 桶取样不得少于 30g。3.4 将样品仔细混匀，用四分法缩

13、分到 200g，分装于二个清洁、干燥、带磨口塞的棕色 玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称，产品名称，批号和取样日期，一瓶用于检 验，一瓶备用。3.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样核验。 重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批高锰酸钾为不合格品。3.6 当供需双方对产品质量发生异议时，由国家标准局认可的第三者仲裁。4 包装、标志、运输和贮存4.1 高锰酸钾用内衬食品级聚乙烯塑料袋的圆柱形铁桶包装，每桶净重 10 或 25kg。 4.2 每个铁桶外壁注明：产品名称，生产日期、批号、生产厂名称、毛重、净重和食 品添加剂、 氧化剂 字样、商标和生产许可证号。4.3 高锰酸钾应贮存于干燥、通风、温度较低的场所，防止日晒和雨淋。4.4 贮运时严禁与其他商品混放，运输过程中轻拿轻放，仔细检查包装是否完整。 附加说明: 本标准由化学工业部天津化工研究院和卫生部食品卫生监督检验所归口。 本标准由化学工业部天津化工研究院和广州同剂化工厂负责起草。 本标准主要起草人张静娟、杨露真。 中华人民共和国化学工业部 1987-03-07 批准 1987-12-01 实施