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1、 GB/T 213-20081煤的发热量测定方法GB/T 213-2008代替GB/T 213-2003、 GB/T 18856.6-20021范围本标准规定了用氧弹量热法测定煤的高位发热量的原理、试验条件、试剂和材料、仪器设备、测定步骤、测定结果的计算、热容量、仪器常数标定和方法精密度等，以及低位发热量的计算方法。本标准适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭、碳质页岩等固体矿物燃料及水煤浆。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些
2、文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 211 煤中全水分的测定方法（ GB/T 211-2007，ISO 589：2003，NEQ）GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2008， ISO 11722：1999， ISO 1171：1997， ISO 562：1998 ，NEQ）GB/T 214 煤中全硫的测定方法（GB/T 214-2007, ISO 334：1992，ISO 351：1996， NEQ）GB/T 476 煤中碳和氢的测定方法 (GB/T 476-2008, ISO 625：1996，Solid mineral fuels-
3、Determination of carbon and hydrogen-Liebig method， MOD)GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定（GBT 483-2007，ISO 1213-2：1992 Solid mineral fuels一Vocabulary-Part 2：Terms relating to Sampling，testing and analysis，NEQ)GB/T 19227 煤中氮的测定方法 (GB/T 19227-2008, ISO 333：1996, Coal-Determination of ni-trogen-Semi-micro Kjeldahl
4、 method，ISO/TS 11725：2002，Solid mineral fuels-Determination of ni-trogen-Semi-micro gasification，MOD)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1 GB/T 213-20082热量单位 heat unit 热量的单位为焦耳（J）。焦耳（J）是1牛顿(N)的力使其作用点在力的方向上移动1 m 所作的功。1 J=1 Nm发热量测定结果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）表示。3.2弹筒发热量 bomb calorific value单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧后的物质
5、组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量。注：任何物质（包括煤）的燃烧热，随燃烧产物的最终温度而改变，温度越高，燃烧热越低。因此，一个严密的发热量定义，应对燃烧产物的最终温度（参比温度）有所规定（ISO 1928规定的参比温度为25）。但在实际发热量测定时，由于具体条件的限制，把燃烧产物的最终温度限定在一个特定的温度或一个很窄的范围内都是不现实的。温度每升高1K，煤和苯甲酸的燃烧热约降低（0.41.3）J/g。当按规定在相近的温度下标定热容量和测定发热量时，温度对燃烧热的影响可近于完全抵消，而无需加以考虑。3.3恒容高位发热量 gross calorific val
6、ue at constant volume单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量。恒容高位发热量即由弹筒发热量减去硝酸形成热和硫酸校正热后得到的发热量。3.4恒容低位发热量 net calorific value at constant volume单位质量的试样在恒容条件下，在过量氧气中燃烧，其燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫，气态水（假定压力为0.1MPa）以及固态灰时放出的热量。恒容低位发热量即由恒容高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水）的气化热后得到的发热量。3.5恒压低位
7、发热量 net calorific value at constant pressure单位质量的试样在恒压条件下，在过量氧气中燃烧，其燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水（假定压力为0.1MPa）以及固态灰时放出的热量。3.6热量计的有效热容量 effective heat capacity of the calorimeter量热系统产生单位温升所需的热量（简称热容量） 。通常以焦耳每开尔文（J/K）表示。4原理4.1高位发热量 GB/T 213-20083煤的发热量在氧弹热量计中进行测定。一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧，热量计的热容量通过在
8、相近条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样燃烧前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热（氧弹反应中形成的水合硫酸与气态二氧化硫的形成热之差）即得高位发热量。4.2低位发热量煤的恒容低位发热量和恒压低位发热量可以通过分析试样的高位发热量计算。计算恒容低位发热量需要知道煤样中水分和氢的含量。原则上计算恒压低位发热量还需知道煤样中氧和氮的含量。5试验室条件进行发热量测定的试验室应满足以下条件：进行发热量测定的试验室，应为单独房间，不应在同一房间内同时进行其他试验项目；室温应保持相对稳定，每次测定室温变化不应超过
9、1，室温以在（1530）范围为宜；室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源、冷源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗；试验室最好朝北，以避免阳光照射，否则热量计应放在不受阳光直射的地方。6试剂和材料6.1氧气 ：至少 99.5纯度，不含可燃成分，不允许使用电解氧；压力足以使氧弹充氧至 3.0 MPa。6.2氢氧化钠标准溶液: c(NaOH)0.1 mol/L。称取优级纯氢氧化钠4g，溶解于1000mL经煮沸冷却后的水中，混合均匀，装入塑料瓶或塑料筒内，拧紧盖子。然后用优级纯苯二甲酸氢钾（GB/T 1257）进行标定。6.3甲基红指示剂： 2g/L。称取0.2g甲基红，溶解在100mL水中。6
10、.4苯甲酸：基准量热物质，二等或二等以上，其标准热值经权威计量机构确定或可以明确溯源到权威计量机构。6.5点火丝：直径 0.1mm 左右的铂、铜、镍丝或其他已知热值的金属丝或棉线，如使用棉线，则应选用粗细均匀，不涂蜡的白棉线。各种点火丝点火时放出的热量如下：铁 丝：6700 J/g；镍铬丝：6000 J/g；铜 丝：2500 J/g；棉 线：17500 J/g。 GB/T 213-200846.6点火导线：直径 0.3 mm 左右的镍铬丝。6.7酸洗石棉绒：使用前在 800 下灼烧 30 min。6.8擦镜纸： 使用前先测出燃烧热：抽取（34）张纸，团紧，称准质量，放入燃烧皿中，然后按常规方法
11、测定发热量。取三次结果的平均值作为擦镜纸热值。7仪器设备7.1热量计7.1.1总则热量计是由燃烧氧弹、内筒、外筒、搅拌器、水、温度传感器、试样点火装置、温度测量和控制系统构成。通常热量计有两种，恒温式和绝热式，它们的量热系统被包围在充满水的双层夹套(外筒)中，它们的差别只在于外筒的控温方式不同，其余部分无明显区别。 无水热量计的内筒、搅拌器和水被一个金属块代替。氧弹为双层金属构成，其中嵌有温度传感器，氧弹本身组成了量热系统。 自动氧弹热量计原则上应按照本标准第 7 章和第 8 章中的原理和规定设计和构造，并按照第 9 章的规定计算分析试样的弹筒发热量和恒容高位发热量。发热量的结果应以焦耳每克(
12、 J/g )或兆焦每千克 (MJ/kg)单位报出。 自动氧弹热量计在每次试验中应以打印或其他方式记录并给出详细的信息，如观测温升，冷却校正值(恒温式)、有效热容量、样品质量和样品编号、点火热和其他附加热等；以使操作人员可以对由此进行的所有计算都能进行人工验证，所用的计算公式应在仪器操作说明书中给出。计算中用到的附加热应清楚地确定，所用的点火热，副反应热的校正应该明确说明。 本标准也允许使用其他非经典原理的氧弹热量计，只要它们的标定条件，标定试验和发热量测定时条件的相似性，试样质量与氧弹的容积之比，充氧压力，氧弹中加水量，以及测定的精密度和准确度等都符合本标准的基本要求。 热量计的精密度和准确度
13、要求为，测试精密度：5次苯甲酸重复测定结果的相对标准差不大于0.20%；准确度：标准煤样测试结果与标准值之差都在不确定度范围内；或者用苯甲酸作为样品进行5次发热量测定，其平均值与标准热值之差不超过50J/g。 计算中除燃烧不完全的结果外，所有的测试结果不应随意舍弃。7.1.2氧弹由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成，需要具备三个主要性能：a) 不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应；b) 能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压；c) 试验过程中能保持完全气密。弹筒容积为（250350）mL，弹头上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电极。 GB/T 213-20085
14、新氧弹和新换部件（弹筒、弹头、连接环）的氧弹应经 20.0 MPa的水压试验，证明无问题后方能使用。此外，应经常注意观察与氧弹强度有关的结构，如弹筒和连接环的螺纹、进气阀、出气阀和电极与弹头的连接处等，如发现显著磨损或松动，应进行修理，并经水压试验合格后再用。氧弹还应定期进行水压试验，每次水压试验后，氧弹的使用时间一般不应超过2年。当使用多个设计制作相同的氧弹时，每一个氧弹都应作为一个完整的单元使用。氧弹部件的交换使用可能导致发生严重的事故。7.1.3内筒用紫铜、黄铜或不锈钢制成，断面可为椭圆形、菱形或其他适当形状。筒内装水通常为2000mL3000mL，以能浸没氧弹（进、出气阀和电极除外）为
15、准。内筒外面应高度抛光，以减少与外筒间的辐射作用。7.1.4外筒为金属制成的双壁容器，并有上盖。外壁为圆形，内壁形状则依内筒的形状而定；外筒应完全包围内筒，内外筒间应有（1012）mm的间距，外筒底部有绝缘支架，以便放置内筒。恒温式外筒和绝热式外筒的控温方式不同，应分别满足以下要求：a) 恒温式外筒：恒温式热量计配置恒温式外筒。自动控温的外筒在整个试验过程中，外筒水温变化应控制在0.1K 之内；非自动控温式外筒静态式外筒，盛满水后其热容量应不小于热量计热容量的 5倍（通常 12.5 L 的水量可以满足外筒恒温的要求），以便试验过程中保持外筒温度基本恒定。外筒的热容量应该是：当冷却常数约为 0.0020min-1时，从试样点火到末期结束时的外筒温度变化小于 0.16 K ；当冷却常数约为 0.0030 min-1时，此温度变化应小于 0.11 K 。外筒外面可加绝缘保护层，以减少室温波动的影响。用于外筒的温度计应有 0.1 K 的最小分度值。b) 绝热式外筒：绝
