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1、实验内容实验一、分析天平的使用及称量练习（一） 基本操作：分析天平称量 （二） 思考题1 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。4 在称
2、量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100分度的右边，此时说明左盘重。实验二、滴定分析基本操作练习（一）基本操作：溶液的配制、滴定操作 （二） 实验注意问题：1 用 HCl标准溶液标定 NaOH溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl 标准溶液应如何移取？2 用 NaOH标准溶液标定 HCl溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？ （三）思考题1 HCl和 NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于 NaOH固体易吸收空气中的 CO2和水分，浓 HCl的浓度不确定，
3、固配制 HCl和 NaOH标准溶液时不能用直接法。2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取 HCl，用台秤称取 NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而 HCl的浓度不定， NaOH 易吸收 CO2和水分，所以只需要用量筒量取 ，用台秤称取 NaOH即可。3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管 23 次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管23 次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或
4、烘干。4 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。实验三、NaOH 标准溶液的标定（一）基本操作1 碱式滴定管的使用a.包括使用前的准备：试漏、清洗b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。 c.滴定管的读数： 2 滴定操作左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。半滴的滴法 （二）实验注意问题1 配制 250mL 0.10molL-1 NaOH溶液
5、，应称取 NaOH多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？2 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10molL-1 NaOH溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？ 3 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10molL-1 NaOH溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸的质量如何计算？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在 2025ml之间。 答：（1） 滴定反应为：2NaOH + H2C2O4?2H2O = Na2C2O4 + 4H2O n(H2C2O4?2
6、H2O):n(NaOH)=1:2故 m(H2C2O4?2H2O)=1(CV)NaOH?MH2C2O4?2H2O 2滴定所消耗的 NaOH溶液体积应控制为 20-25mL，所以：1?0.10?0.020?126.7=0.13g 21当 V=25 mL时，m(H2C2O4?2H2O)=?0.10?0.025?126.7=0.15g2当 V=20 mL时，m(H2C2O4?2H2O)=称取基准物 H2C2O4?2H2O的质量范围为 0.13-0.15g。 （2） KHP + NaOH = KNaP + H2O 依 m=(CV)NaOHMKHP V=20-25mL所以，当 V=20mL时， m=0.1
7、02010-3204.2=0.41g当 V=25mL时，m=0.102510-3204.2=0.51g4 如何计算 NaOH浓度？5 能否采用已知准确浓度的 HCl标准溶液标定 NaOH浓度？应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl 标准溶液应如何移取？ （三）思考题1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或 Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在 2025ml之间，称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差
8、就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有0.1mg 的误差，则每份就可能有0.2mg 的误差。因此，称取基准物质的量不应少于 0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1 。2.溶解基准物质时加入 2030ml 水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？ 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。4.用 NaOH标准溶液标定 HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用
9、NaOH滴定HCl，若 NaOH溶液因贮存不当吸收了 CO2，问对测定结果有何影响？答：用 NaOH标准溶液标定 HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用 NaOH滴定 HCl，若 NaOH溶液因贮存不当吸收了 CO2，而形成 Na2CO3，使 NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的 Na2CO3按一定量的关系与 HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分 NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。五、HCl 标准溶液的配制与标定（一）基本操作1酸式滴定管的使用：a.包括使用前的准备：试漏、清洗b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。 c.滴定管的读数： 2 滴
10、定操作用左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，转动旋塞时要注意勿使手心顶着旋塞，以防旋塞松动，造成溶液渗漏。半滴的滴法 （二）实验注意问题1 配制 500mL 0.10molL-1HCl溶液，应量取市售浓 HCl多少 mL？用量筒还是用吸量管量取？为什么？2 分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定 0.10molL-1HCl溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？3 分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定 0.10molL-1 HCl溶液时，应称取的硼砂、无水碳酸钠的质量如何计算？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液
11、的体积应在 2025ml之间。（1） 滴定反应为：2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2O + CO2n(Na2CO3):n(HCl)=1:2故 m(Na2CO3)=1(CV)HCl?MNaCO 223滴定所消耗的 HCl溶液体积应控制为 20-25mL，所以： 当 V=20 mL时，m(Na2CO3)=1?0.10?0.020?105.99=0.11g 21?0.10?0.025?105.99=0.13g 2当 V=25 mL时，m(Na2CO3)= V10（2）V10 V2=0（3）V1V2（4）V10时，组成为：HCO3- V10 V2=0 时，组成为：OH- V1V2 时
12、，组成为：CO32-+ OH- V113时测 Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定 Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑 T作指示剂，铬黑 T在 pH为811 之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的 pH值要控制为 10。测定 Ca2+时，要将溶液的 pH控制至 1213，主要是让 Mg2+完全生成 Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定 Ca2+的含量。在 pH为1213 间钙指示剂与 Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但 pH13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。3.如果只有铬黑 T指示剂，能否测定 Ca2+的含量？如何
13、测定？答：如果只有铬黑 T指示剂，首先用 NaOH调 pH12，使 Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离 Mg2+后的溶液用 HCl调 pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用 MgEDTA标准溶液滴定 Ca2+的含量。实验八 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定（一）基本操作1 移液管的使用：洗涤 润洗 移取 放液2 滴定（二）思考题1.按本实验操作，滴定 Bi3+的起始酸度是否超过滴定 Bi3+的最高酸度？滴定至 Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入 10mL200gL-1六亚四基四胺后，溶液 pH约为多少？答：按本实验操作，滴定 Bi3+的起始酸度没有超过滴定 Bi3
14、+的最高酸度。随着滴定的进行溶液 pH1。加入 10mL200gL-1六亚四基四胺后，溶液的pH=56。2.能否取等量混合试液两份，一份控制 pH1.0 滴定 Bi3+，另一份控制 pH为 56 滴定 Bi3+、Pb2+总量？为什么？答：不能在 pH为 56 时滴定 Bi3+、Pb2+总量，因为当溶液的 pH为 56时，Bi3+水解，不能准确滴定。3.滴定 Pb2+时要调节溶液 pH为 56，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？ 答：在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。再滴定 Pb2+时，若用 NaAc调酸度时，Ac-能与 Pb2+形成络合物，影响
15、Pb2+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。实验十 高锰酸钾标准溶液的配制与标定（一）基本操作1 溶液的配制2 称量3 滴定（二）注意问题：加热温度不能太高，若超过 90，易引起 H2C2O4分解：H2C2O4?CO2?CO?H2OKMnO4 颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准；开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴 KMnO4的红色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度过快，部分 KMnO4将来不及与 Na2C2O4反应而在热的酸性溶液中分解：?4MnO4?4H?4MnO2?3O2?2H2O终点判断：微红色半分钟不褪色即为终点。（三）思考题1.配制 KMnO4标准溶液时，为什么要将 KMnO4
16、溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的 KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？答：因 KMnO4试剂中常含有少量 MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使 KMnO4还原为 MnO(OH)2沉淀。另外因 MnO2或 MnO(OH)2又能进一步促进 KMnO4溶液分解。因此，配制 KMnO4标准溶液时，要将 KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取 MnO2和 MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。2.配制好的 KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？ 答：因 Mn2+和 MnO2的存在能使 KMnO4分解，见光分解更快。所以.配制好的 KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。3.在滴定时，KMnO4 溶液为什么要放在酸式滴定管中？答：因 KMnO4溶液具有氧化性，能
