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1、氟醇化合物的提纯工艺研究摘要本文主要通过实验研究氟醇化合物的分离精制。简单精馏分离出混合中大部分低沸点物质，分离出的低沸点物质可作为溶剂；而塔顶高沸点馏分中含有70%以上的 八氟戊醇和另外一种物质，此物质与八氟戊醇沸点相近，相对挥发度很小，如果采用普通精馏完成高纯度的分离操作，则需要要很多理论塔板，因此，本论文研究几种特殊精馏对此混合物的分离效果，通过对比得出比较理想的分离方法。本研究通过理论分析和试验相结合的方法，进行了如下工作：1、 根据待分离混合物各组分与萃取剂（包括乙二醇、丙三醇、氯仿等）的极性关系、溶解程度在理论上对萃取剂进行选择。2、 通过简单实验操作对各种萃取剂（包括乙二醇、丙三
2、醇、氯仿及其两两混合物）进行比较，改变萃取剂用量，根据产品的溶解性，对各种萃取剂可行性进行比较。3、 对简单实验选择出的萃取剂进行精馏分离实验，通过实验调节工艺条件确定萃取精馏塔的最佳操作条件。4、 根据杂质氟醇所表现出的不同性质，选择理论上能够反应掉杂质的合适试剂，并且通过实验验证结果。5、 比较不同特殊精馏操作工艺及实验结果，确定最佳工程实施方案。本研究主要结论如下：1、选用萃取精馏分离效果最好的乙二醇作萃取剂，能显著降低氟醇混合物中各组分的饱和蒸汽压，增大各组分间相对挥发度。2、选用乙二醇做萃取剂时，八氟戊醇纯度能达到 91%，选用 NaOH 作为反应试剂，得到八氟戊醇含量为 98%以上
3、，满足工艺要求。3、萃取精馏采用填料塔，填料高度为 1.0 米，萃取精馏中萃取剂流率为10ml/min，回流比是 1：10。4、反应精馏实验中 NaOH 溶液浓度为 8%，原料用量与 NaOH 溶液用量比为 5：1，填料精馏塔，塔高为 1.0 米。5、比较萃取精馏与反应精馏的分离效果，反应精馏得到产品纯度高，塔釜剩余量很少，易于处理，环境污染少。关键词：萃取精馏、萃取剂、八氟戊醇、乙二醇、精馏塔、NaOH 溶液Study on purification process of fluorine alcohol compoundsAbstractThis paper mainly study th
4、e separation of fluorine alcohol compounds through experiments .Distillates with low boiling point can be easily separated by ordinary distillation and can be sold as organic solvent. Product with high boiling point is a mixture of about 75% of 2,2,3,3,4,4,5,5 octafluoro-1-pentanol , about 22% of so
5、me other impurities, the main difficulty is that the relative volatility between 2,2,3,3,4,4,5,5 octafluoro-1-pentanol and impurities is very small, and the boiling point of 2,2,3,3,4,4,5,5 octafluoro-1-pentanol and impurities is so similar that a lot of theoretical plates will be needed by ordinary
6、 distillation.By the methods of theoretical analysis and experimental combination, work has been done as follows: 1. According to the polarity relations and the solubility between each component in mixture and extractive agent (including ethylene glycol, propanetriol, formyl trichloride, etc.), choo
7、se the extractive agent in the level of theory, and then carry on the experiment.2. Choose the extractive agent of extractive distillation by simple experiments nin various agents (including ethylene glycol, propanetriol, formyl trichloride and their mixtures of two) according to changing dosage of
8、extracting agent, compare the advantage of extracting agent according to their solubility, and then compare the properties of various extractive agents. 3. Conduct experiments by use of extracting agent that has been chosen to find out the optimum technical parameters. 4. Select optimum reagents tha
9、t can react with impurities theoretically and conduct experiments to prove.5Make sure the best engineering project by comparing two kinds of special distillations. Concrete results are as follows: 1. Ethylene glycol can reduce the saturation vapor pressure of all components in mixture significantly,
10、 and increase the relative volatility between the key components.2. When ethylene glycol is selected as the best extractive agent, in reflux of 6, yield and；When NaOH is select as reagent, recovery can achieved more than 98 percent.3. The height of tower is 1.2m and the flowrate of extracting agent
11、is 10ml/min ，reflux ratio is 1：10。4. The concentration of NaOH solution is 8% and the proportion of raw material with the of NaOH solution is 5：1，the tower of distillation is 1.2 meters.5. Compare the separating efficiency of extracting distillation with reacting distillation to find that reacting d
12、istillation is full of advantages, for example, the purity of product is higher and it has less surplus in bottom of tower ,which is easily to be reused .Key words: extraction distillation, extractive agent, 2,2,3,3,4,4,5,5 octafluoro-1-pentanol, ethylene glycol, NaOH solution, rectifying tower.1. 文
13、献综述四氟乙烯单体与甲醇调聚制备四氟丙醇是目前工业生产的主要方法。其基本生产过程是将催化剂BaO加入调聚釜，合格的甲醇经计量槽计量，吸入调聚釜，经抽空处理后，开始升温。调聚釜升至要求压力（约0.9MPa ）后，加入工艺要求量的引发剂（二叔丁基过氧化物），TFE单体自计量槽以气相进入调聚釜，控制一定的工艺条件（约130，0.9MPa）进行调聚。CH3OH+nCF2=CF2 (CF2CF2)n-CH2OH (n=1,2,3)该工艺过程会产生大量的低沸点混合物（即轻组分）。其中八氟戊醇含量高达70% ，还含有未反应的甲醇，以及其他副反应产物，目前尚无法对其进行有效利用，对低沸点混合物的处理方案应是采
14、用适当的分离方法对其进行分离提纯以获得高纯度的八氟戊醇和良好的有机溶剂。对产品质量要求不同，分离工艺路线也会有所不同，但最为关键是八氟戊醇中与其共沸杂质的脱除，由于采用技术的不同，采用方法不同，能耗、成本及投资差别甚大。本文将主要研究八氟戊醇的分离精制，通过实验操作确定比较理想的提纯方法，得到纯度满足一定工艺要求的八氟戊醇。1.1 氟醇混合物的组成性质1.1.1 四氟丙醇的性质和用途四氟丙醇全称是2，2，3，3-四氟-1-丙醇，分子式CHF 2CF2CH2OH英文名称为：2，2，3，3-Tetrafluoro-1-propanol ，缩写为： TFP，是调聚醇H-(CF 2CF2)n-CH2O
15、H中n=1的产品。分子量为 132.06，相对密度 1.4853，芳香味无色透明液体，闪点43，沸点109，熔点-15。四氟丙醇是一种重要的含氟中间体，具有不燃、无毒、无腐蚀性和优良的润滑性，是一种新型的含氟溶剂。四氟丙醇主要是用作溶剂, 也可作为原料生产其它化合物或材料：1） 溶剂：四氟丙醇具有合适的沸点、对CD-ROM用颜料溶解性及铺展性好、气化速度快、安全性高，因此目前被大量用作CD-ROM的颜料溶剂；此外，与其它化合物混合可作为尼龙6、尼龙66和尼龙610的溶剂。2） 助溶剂：用四氟丙醇作助溶剂，可改善喷墨的成分和打印质量，并使墨具有良好的防漏墨性、点和边清晰,并可减少打印后的干燥时间
16、。3） 清洗方面：四氟丙醇与水形成共沸物，可用于清洗机械设备与四氯二氟乙烷、硝酸亚酯混合可用于去除磨损工艺工件（如硅片、磁头和镜片等）表面的蜡，效果非常好；与其它化合物混合，可将涂有醇酸树脂的涂层快速完全剥离。4）表面活性剂：四氟丙醇是含氟表面活性剂的原料。四氟丙醇不仅可经过调聚反应合成表面活性剂和织物整理剂，此外四氟丙醇与全氟庚酸的混合物涂于金属表面，能赋予金属表面排水、排油性能。5） 原料：四氟丙醇作为原料可生产四氟丙酸钠，除草剂四氟丙酸钠原来采用四氟乙烯氰化合成路线，由于氰化物的毒性和环保问题，国外已禁止其工业生产；此外, 利用四氟丙醇可制备各种卤化芳香烷基醚、多氟烷氧基丙睛、醇或醚、含氟烯烃、二元醇、麻醉剂二氟甲基-1,2,2,3,3-五氟丙醚及具有优良性能的硫化橡胶等。5） 其它：四氟丙醇与全氟庚酸的混合物涂于金属表面能赋予金属表面排水、排油性能；在马来酸酐-苯乙烯共聚物的溶液中加入氢氧化钠溶液、水、甲醇和四氟丙醇，得到的溶液可用于薄膜防静电处理；此外，四氟丙醇作为耐溶剂型隔离剂
