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1、参考文献lJ.R.Bamburg,N.V.Riggs and F.M.Strong.Tetrahedron,24,3329(1968).2T.R.Romer and J.L.McDonald,J.Assoc.Off.Anal.Chem,61,801(1976).3R.F.Vesonder and A.Ciegler.et al.,ApplEnviron.,Microbiol.,31,280(1976)4Ih-chang Hsu and E.B.Smalley,et al.,Appl.Microbiol.,24(5),684(1972).5G.J.Collins and J.D.Rosen,J.
2、Assoc.Off.Anal.Chem.,62(6).1274(1979).（收稿日期：1989年1月16眨）Determination of Trichothecenes in Mouldy Corn byGas Chromatography Wang Lingchun,Zhu Houchu,Zhou Fang,Bian jiang.Deng Song.Feng Erling.In-stitute of Bioengineering.Academy of Military MedicalSciences,BiingA method has been developed for the ana
3、lysis ofT-2 toxin by gas chromatography.The sample was ex-tracted from mouldy corn and was subjected toderivatization with six reagents at room temperature or60for different durations.The stabilities of the pro-duced derivatives have been compared.紫外检测器定量校正因子的性质与实用性探讨李聪（浙江进出口商品检煅验局科技处，杭州，310007）现代高效
4、液相色谱的紫外检测器相当于一台紫外分光光度计，因此组份在紫外检测器上的定最校正因子fi值就与其摩尔吸收系数有关。已经有人注意到了这个关系，并试图建立一种用吸收系数(E1m进行含量测定的方法1。紫外检测器的响应基于Lamber-beer定律，即：因此，某个组份的峰面积就是：根据色谱定量校正因子的定义可以得到组份在紫外检测器上的定量校正因子为：以上式中，是被测组份的摩尔吸收系数，C为被测溶液的摩尔浓度，M为被测组份的摩尔数，Mw为被测组份的分子量，L为检测器光程长度，F为流动相的流速，f为检测器输出单位。由于L和f为检测器的常数，F由仪器精确控制，而值在一定的流动相配比、波长条件下是组份的特性常数
5、，在每个具体的分析中，这些参数都是确定的和已知的，因此组份的fi就是一个可以计算的值，不一定要用标准品校正得到。由null(3)式还可以看到，组份的fi涤与值一样，是一个与仪器型号无关，能在不同仪器上现重现的定量参数。实验部分（一）仪器：岛津LC-4A高效液相色谱仪，SPD-2AS紫外检测器（输出单位1.0V/Au），C-R3A色谱数据处理机；岛津uV-260紫外分光光度计。（二）试剂：1分析纯甲醇，重蒸馏；2分析纯正己烷，重蒸馏；3去离子水。用高锰酸钾重蒸馏；4标准物：联苯、硝基苯、苯酚、二苯甲酮、4-氯硝基苯（均为色谱标准）。5标准工作液：分别用相应的流动相将各标准物配成0.01mg/mL
6、的标准工作液。（三）实验过程：1取各标准工作液在紫外分光光度计上测得最大吸收波长及吸收值，计算得摩尔，吸收系数。2采用不同的高效液相色谱条件，在各标准物的最大吸收波长处测得各标准工作液的峰面积（进样量10l），并由此计算校正因子fi值。结果与讨论表1不同标准物的测定条件及校正因子的计算值与实际测得值的比较表2联苯工作液在不同仪器上所得结果（校正因子值）的比较（一）（3）式的验证结果如表1所示。表1中t试验的结果说明，各标准物的实际测量值与计算值之间无显著性差异，证明了（3）式是成立的。表2的结果进一步说明了同一化合物的fi值可以在不同的仪器上重现。因此可以推论，在色谱条件确定之后，只要知道组份
7、的值，就应可以由峰面积计算定量校正因子，或直接计算组份的含量。在色谱条件相同的情况下，也应可以采用文献给出的fi值进行定量分析，这一点为在缺乏标准品情况下进行分析提供了可能性。（二）误差因素的考察在采用文献或计算fi值进行定量分析时，所有引起紫外检测器对响应值变化的因素都可能在真值（计算值）与实际测量值之间引入误差，因此需要对这些因素的影响进行考察。1流量精度Bakalyer等人早就发现当流动相流量减小1%，峰面积值就增加1%2。实际上（2）式已经说明组份的峰面积与流动相的流速成反比。很明显，流动相流量控制的精度将直接影响定量分析的精度。目前大部分高效液相色谱仪的流量控制精度都优于2%3，因此
8、由流量误差引起的定量分析结果误差不大于2%。2波长的稳定性：波长的误差直接导致值的改变，但这种影响在吸收峰的顶部非常微小。关于这一点，已经有了直观上的解释4。目前大部分紫外检测器的波长控制精度都在2nm以内，而Steveaso 5认为作为一台分光光度计，其波长控制精度可达0.2nm。因而可以认为波长误差对定量分析结果的影响实际上是极小的。当然该结论仅适用于最大吸收波长处。3其它因素：从理论上说，单色器狭缝的宽度、温度、被测组份的量以及检测器对吸光度测量值的漂移等因素都可能影响定量精度。但实际上它们的影响比流量精度的影响要低1-3个数量级，因此是可以忽略的。值得说明的是，以上讨论只是说明各因素所
9、引起的偶然误差不影响采用文献或计算fi值进行定量分析的精度，但并不包括系统误差的影响。因此在实验之前对仪器的实际流量，波长设定以及吸光度测量值等进行校正还是很有必要的。（三）fi或值的获得原则上高效液相色谱分析中流动相的选择与紫外吸收分析正好相反，很难将紫外分析中的溶剂直接作为高效液相色谱分析的溶剂系统。由于溶剂效应的影响，大部分紫外吸收光谱文献中给出的值不能直接应用于高效液相色谱。作者建议建立一个适用于高效液相色谱分析的fi或值资料库。分析工作者在报告波长及紫外检测器的定量分析时，应同时给出组份的fi或值。参考文献l林力行，南京药学院学报，17,I,28(1986)。2S.Bakalyer
10、and R.A.Henry,J.Chromatogr.,126,327(1976).3各厂家产品样本。4Jhomas M.Yickrey edit,“Liquid ChromatographyDetectors”,Marcel Dekker,INC,P40,19835Jhomas M.Yickrey edit,“Liquid ChromatographyDetectors”,Marcel Dekker,INC,P.39,1983.（收稿日期：1989年2月7日）The Calculation and Aplication of Correction Factors ofUV Detector.
11、Li Chong Zhejiang Import and ExportCommodity Inspection Burean.A simple equation was derived and utilized for thecalculation of correlation factor fi of a component onUV detector in HPLC.The validity of the equation wasexamined experimentally at various operatingconditions.It was proved that the fi value can be calcu-lated either from the published data or from the knownabsorption coefficient .
