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1、1不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素和原阿片碱含量的影响摘 要 目 的 探 讨 延胡索不 同 醋 制 方 法 对 其 延胡索乙素、原阿片碱含 量 的 影 响 ， 结 合 对市 售 品 炮 制 品 的 测 定 ， 制 定 醋 延胡索的 质 量 标 准 。 方 法 色 谱 柱：大连依利特 (250mm4.6mm,5m)；流动相为甲醇-0.6%冰醋酸（含0.6%三乙胺）(20：80)；检测被长为280nm；流速1.0ml/min；柱温：室温。 结 果 延胡索乙素、原阿片碱分别在0.245 1.467g、 0.202 1.008g范 围 呈良好的线性关系，平 均 回 收 率 分 别 为104.01 、1
2、01.22 ， RSD分 别 为 1.76 、 1.45 (n=6)。 醋 延胡索中 延胡索乙素、原阿片碱的 含 量 在 相 对 稳 定 范 围 之 内 。 结 论 方法准确，灵敏度高，重复性好，适用于延胡索炮 制 品 的质量控制。制定醋 延胡索中 延胡索乙素、原阿片碱的 含 量 是 可 行 的 。关键词 延胡索；醋 制 品 ； 延胡索乙素；原阿片碱；高效液相色谱法Influence of different method of vinegar on the content of Tetrahydropalmatine and Opioid alkali in YanhusuoAbstract
3、 Objective：To different method of vinegar on the content of Tetrahydropalmatine, opioid alkali in Yanhusuo, connected with the processed products on the market for the determination and make the quality standards of Yanhusuo, which is made by vinegar. Mtheod: column: Dalian according to Gbadolite (2
4、50 mm 4.6mm, 5 m); mobile phase of methanol -0.6% acetic acid (with 0.6 percent triethylamine) (20:80); detection was the head of 280 nm; flow rate of 1.0 ml / min; column: room temperature. Results: The tetrahydropalmatine, former Argentine protopine in 0.245 1.467 g, 0.202 1.008 g of a good linear
5、 relationship, with an average recovery rate was 104.01%, 101.22%, RSD were 1.76%, 1.45% (n = 6 ). Conclusion: method is accurate, sensitive, reproducible, Corydalis apply to processed products quality control. Key words yanhusuo; vinegar products;-tetrahydropalmatine; former Argentine protopine HPL
6、C.延 胡 索 是 我 国 传 统 药 物 之 一 ， 中 国 药 典 2005年 版 收 载 为 罂 粟 科 植物 延 胡 索 Corydalis yanhusuo W.TWang的干燥块茎，具有活血、利气、止痛的功效 1。延 胡 索 生 物 碱 类 成 分 的 测 定 已 有 报 道 ,有 重量法测定总生物碱 2、2紫外法测总生物碱 3、4、5 、电位滴定法测总生物碱 6、7 、薄层扫描法测定延胡索乙素 6、高效液相法测定延胡索乙素 7。 同 时 测 定 延 胡 索 (包 括 同 属 植 物 )中 季 胺 碱 8或 叔 胺 碱 9、10 多 种 成 分 的 含 量 。由 于 临 床 应 用
7、 中 大 多 采 用 醋 制 品 配 方 入 药 ； 同 时 ， 国 内 有 关 醋 制 方 法各 地 存 在 差 异 ， 建立多指标测定延胡索药材炮 制 品 的含量方法，控 制 延 胡 索炮 制 品 的 内 在 质 量，全面提升延 胡 索 饮 片 质 量 标 准 水 平 ， 是非常必要的，必将为 进 一 步 研 究 和 制 定 炮 制 品 的 质 量 标 准 奠 定 基 础 。 中 国 药 典 2005年 版 采 用 高效液相色谱法测 定 延 胡 索 原药材中延胡索乙素的 含 量 ， 延胡索乙素与原阿片碱（延胡索丙素）同属叔 胺 碱 ， 本 文 参 照 文 献 10建 立 用 高 效 液 相
8、 色 谱同 时 测 定 延 胡 索 炮 制 品 中 两 种 生 物 碱含 量 的 方 法 ， 对 延 胡 索 炮 制 前 后 延胡索乙素和原阿片碱的 含 量 变 化 比 较 ， 并 收 集 部 分 市 售 炮 制 品 ， 测 定 延胡索乙素和原阿片碱的 含 量 ， 为 中 国 药 典 制 定 醋 制 品 质 量 标 准 提 供 参 考 。 1 仪 器 与 试 剂美 国 Waters 515 泵 ， 2487检 测 器 ， 717自 动 进 样 器 。 UV-2401紫 外 分光 光 度 计 。 甲 醇 为 色 谱 纯 ， 其 它 试 剂 均 为 分 析 纯 ， 水 为 娃 哈 哈 水 。 延胡
9、索乙素 (-)、 原阿片碱（- ）供含 量 测 定 用 对 照 品 ， 由 中 国 药 品 生 物 制 品 鉴 定所 提 供 。8份 延 胡 索 炮 制 品 分 别 由 甘 肃 省 药 品 检 验 所 等 单 位 按 全国中药炮制规范附 录 “中 药 炮 制 通 则 ”加 工 ， 另 外 6份 延 胡 索 炮 制 品 为 市 售 品 ， 经 作者鉴定，详 列 于 下 表 。2 方 法 与 结 果2.1 色 谱 分 析 条 件 大 连 依 利 特 (250nm4.6nm,5 m)； 甲醇-0.6%冰醋酸（含0.6%三乙胺）(20：80)为流动相；检测被长为280nm；流速1.0ml/min；柱温
10、：室温； 理 论 板 数 ： 按 延 胡 索 乙素峰 计 算 应 不 低 于 3000。2.2 对 照 品 溶 液 的 制 备 精 密 称 取 延 胡 索 乙 素 、 原阿片碱对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 制 成 每 lml含 48.9g和 40.3g的 溶 液 ， 即 得 。2.3 供 试 品 溶 液 的 制 备 取 延 胡 索 样 品 (粉 末 过 3号 筛 )约 0.5g， 精 密 称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ， 加 氨 水 1ml， 加 入 乙 醚 50ml， 冷 浸 25小 时 ， 时 时 振 摇，滤过，滤液蒸干，残渣用甲醇定容至10ml量瓶，即得。 3按 以 上 色
11、谱 条 件 得 到 对 照 品、延 胡 索 炮制品色谱图见图l。2.4 线 性 关 系 的 考 察 精 密 吸 取 延 胡 索 乙 素 对 照 品 溶 液（ 48.9g/ml） 5、 10、 20、 25和 30l； 原阿片碱对 照 品 溶 液（ 40.3g/ml） 5、 10、 15、 20和 25l， 依 次 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪 ， 测 定峰 面 积 ， 以 峰 面 积 积 分 值 （ Y） 为 纵 坐 标 ， 进 样 量 (X)为 横 坐 标 ， 绘制 标 准 曲 线 ，延 胡 索 乙 素 回 归 方 程 为： Y=7.7634X-1.6225， r=0.9999。原阿片
12、碱回 归 方 程 为： Y=6.5127X-1.4583， r=0.9999。结 果 表 明 延 胡 索 乙 素 、 原阿片碱进 样 量 分 别 在0.245 1.467g、 0.202 1.008g范 围 呈良好的线性关系。2.5 精密度试验 取 同 一 批 延 胡 索 药 材 粉 末 （ 中医学院） , 按 “供 试 品溶 液 的 制 备 ”方 法 制 备 ， 精密吸取1 0l， 重 复 进 样 5次 ， 测 定 延 胡 索 乙 素 、原阿片碱含 量 ， RSD分 别 为1.25、1.81。26 重 现 性 试 验 取 同 一 批 延 胡 索 药 材 粉 末 5份 （ 中医学院） , 按“
13、供 试 品 溶 液 的 制 备 ”方 法 制 备 ， 测 定 延 胡 索 乙 素 的 含 量 分 别 为0.0841 、 0.0863 、 0.0835 、 0.0876 、 0.0849 ， 平 均 含量 为 0.0853 ， RSD为 1.96 (n=5) ； 原阿片碱的 含 量 分 别 为0.0523 、 0.0497 、 0.0495 、 0.0491 、 0.0491 ， 平 均 含量 为 0.0499 ， RSD为 1.18 (n=5)。结果表明此法重复性良好。2.7 稳 定 性 试 验 取 同 一 批 延 胡 索 药 材 粉 末 （ 中医学院） , 按 “供试 品 溶 液 的 制
14、 备 ”方 法 制 备 ， 于 配 制 后 0、 2、 4、 6、 8和 10h进 样 ， 测定 延 胡 索 乙 素 、 原阿片碱含 量 ， 结 果 样 品 溶 液 在 10h内 基 本 稳 定 ， RSD分 别 为 1.97 、 2.25 。2.8 加样同收率试验 取已知延 胡 索 乙 素 （含量为 O.0853 ） 、 原 阿片碱（含量为 O.0499 ） 的 延 胡 索 药 材 粉 末 0.25g， 精密称定，精 密 加 入 延胡 索 乙 素 对 照 品 溶 液 (0.2086mg/ml)lml； 原阿片碱对 照 品 溶 液 ( 0.1265 mg/ml)lml， 按 供 试 品 溶 液
15、 的 制 备 方 法 操 作 ， 测 定 其 含 量 ， 并计 算 回 收 率 ， 结 果分别为104.01 、101.22 ， RSD分 别 为1.45 、 1.76 。 结 果 见 表 1。表 1 回收率试验09252O9548O95814Table 1 recovery test次数 1 2 3 4 5 6样品取样(g) 0.2501 0.2521 0.2511 0.2500 0.2515 0.2503样品含量(mg)原阿片碱延 胡 索 乙 素0.12480.21330.12580.21500.12870.21420.12530.21320.12550.21450.12490.2134加
16、入量(mg)原阿片碱 延 胡 索 乙 素 0.12650.20860.12650.20860.12650.20860.12650.20860.12650.20860.12650.2086测出总量(mg)原阿片碱 延 胡 索 乙 素0.25510.43010.25130.43320.25620.43110.25390.43080.25530.43070.25150.4305回收率(%)原阿片碱 延 胡 索 乙 素103.00103.9399.21 104.60100.79103.99101.66104.31102.61103.64100.08104.07平均回收(%)原阿片碱延 胡 索 乙 素101.22104.0
