聚醋酸乙烯酯制备预习报告

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1、“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备”预习报告学生姓名： 毛书林 班 级： 10308034 学 号： 1043084006 实验组号： 同组姓名： 尤乾坤 高雅琴 实验时间： 2013 年 10 月 29 日 10 月 30 日实验设备组号： 一 实验原理：本实验位聚合乳胶反应，用于制取水性涂料的聚合乳胶聚醋酸乙烯乳胶。聚醋酸乙烯酯的反应主要分为三个阶段，链引发，链增长，链终止。1) 链引发是不断产生单体自由基的过程； 2) 链增长反应是是极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成，生成大分子自由基，链增长反应的活化能低，速度极快； 3) 链终止反应是两个自由基相遇，活泼的单电子相结合而

2、使链终止。 本实验以过硫酸钾为引发剂，乳化剂 OP-10、聚乙烯醇为乳化剂，同时聚乙烯醇起着增稠和稳定胶体的作用。二 实验预习要求：1、查阅相关的国家标准，掌握涂料的质量标准和检测方法。写出以下国家标准的标准号。A 涂料遮盖力的测定法遮盖力：色漆涂布于物体表面，能遮盖物面原来底色的最小用量，称为遮盖力。以每平方米用漆量的克数表示之（克/米 2）。如 C042 黑醇酸磁漆，遮盖一平方米的最小用量是 40 克，所以它的遮盖力是 40 克/米 2。B漆膜耐水性的测定法标准号： GB/T 1733-1993C漆膜、腻子膜干燥时间测定法本标准适用于漆膜、腻子膜干燥时间的测定。在规定的干燥条件下，表层成膜

3、的时间为表干时间；全部形成固体涂膜的时间为实际干燥时间。以小时或分表示。标准号 GB/T 1728-1979D涂料固含量的测定法对于水性涂料测定而言，糊状或粘性的涂料样品分散在吸附性玻璃纤维盘上，以防止形成结膜，以及确保将同类样品分配在一起。快速的卤素加热技术及其高精确的温度控制，确保快速达到目标温度且均匀地加热样品，从而保证获得准确和可重复的固含量数据。标准号：GB1725-79(88)E漆膜一般制备法标准号： GB/T 1727-19922、查阅相关文献，学习有关高分子聚合、尤其是自由基乳液聚合的原理、影响因素和操作方法。A自由基聚合有四种基本方法： 本体聚合: 不加任何其它介质，仅是单体

4、在引发剂、热、光或辐射源作用下引发的聚合反应。 溶液聚合: 单体和引发剂溶于适当溶剂中进行的聚合反应。 悬浮聚合: 借助机械搅拌和分散剂的作用，使油溶性单体以小液滴(直径 110 -3cm)悬浮在水介质中，形成稳定的悬浮体进行聚合。 乳液聚合: 借助机械搅拌和乳化剂的作用，使单体分散在水或非水介质中形成稳定的乳液(直径 1.55m)而聚合的反应简单而言，乳液聚合是单体在乳化剂作用下形成的乳状液中进行聚合反应的一种聚合物生产方法。反应体系主要由单体、水、乳化剂、引发剂和其它助剂所组成。目前生产中，乳化剂可以来用阴离子型、阳离子型、非离子型、两性离子型，单体为乙烯基或二烯烃单体烯烃类及其衍生物。反

5、应生成了固态高聚物分散在水中的乳状液，固体微粒的粒径在 1 微米以下，静置时不沉降。B影响因素：(1)单体：纯度要求99%，应当不含有阻聚剂。(2)反应介质：尽可能降低反应介质水中的 Ca2+、Mg2+、Fe3+等离子含量。用量应超过单体体积，质量一般为单体量的 150-200%。溶解的氧可能起阻聚作用，加入适量还原剂(如连二亚硫酸纳 Na2S2O42H2O) ，用量为 0.04%左右。所选用的离子型乳化剂的三相点应低于反应温度；所选用的非离子型乳化剂的浊点应高于反应温度。应尽量选用临界胶束浓度小的乳化剂。选择乳化剂时应考虑其后的生产工艺。乳化剂用量应超过 CMC，一般为单体量的 2-10%。

6、增加乳化剂量，反应速度加快，但回收单体时易产生大量泡沫。(3)引发剂：乳液聚合过程一般使用水溶性引发剂。(4)乳化剂：商用乳化剂多数是同系物的混合物，不同厂家的同一型号乳化剂可能具有不同的乳化效果。(5)pH 缓冲剂：常用的缓冲剂是磷酸二氢钠、碳酸氢钠等。(6)分子量调节剂：控制产品的分子量，例如丁苯橡胶生产中用正十二烷基硫醇或叔十二烷基硫醇作为链转移剂。(7)电解质：微量电解质(10-3 mol/L)的存在，由于电荷相斥增高了胶乳的稳定性。(8)链终止剂：在乳液聚合过程结束后加入链终止剂。如亚硝酸钠、多硫化钠等。(9)防老剂：合成橡胶分子中含有许多双键与空气接触易老化。胺类防老剂用于深色橡胶

7、制品，酚类用于浅色橡胶制品，用量 1.5%。(10) 抗冻剂：某些特殊低温聚合加入抗冻剂以便将分散介质的冰点降低到聚合温度下。常用的有乙二醇、甘油、氯化钠、氯化钾等。(11)保护胶体：为有效地控制乳胶粒的粒径、粒径分布及保持乳液的稳定性，常常需要在乳液聚合反应体系中加入一定量的保护胶体如聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、阿拉伯胶等。C.操作方法3、掌握乳胶漆的种类，主要成分及其作用，乳胶漆配方设计方法。A：乳胶漆又称为合成树脂乳液涂料，是有机涂料的一种，是以合成树脂乳液为基料加入颜料、填料及各种助剂配制而成的一类水性涂料。根据生产原料的不同，乳胶漆主要有聚醋酸乙烯乳胶漆、乙丙乳胶漆、纯丙烯酸乳胶漆、苯丙乳

8、胶漆等品种；根据产品适用环境的不同，分为内墙乳胶漆和外墙乳胶漆两种；根据装饰的光泽效果又可分为无光、哑光、半光、丝光和有光等类型。涂料分为无机涂料、有机涂料及有机和无机复合涂料三大类。其中有机涂料分为溶剂型、水溶型及乳胶涂料三种：油漆是油性涂料的俗称，以有机溶剂为分散介质；水性涂料以水为分散介质。根据分散方式的不同，水性涂料又可分为水溶性和水分散性两种。乳胶漆是水分散性涂料，它是以合成树脂乳液为基料，填料经过研磨分散后加入各种助剂精制而成的涂料。依照特点及适用范围，乳胶漆分为内墙乳胶漆、外墙乳胶漆、其他特种漆等。主要成分：要把乳胶进一步加工成涂料，必须使用颜料和助剂。基本的助剂有分散剂、增稠剂

9、、防霉剂、增塑剂、消泡剂、防锈剂等，有时还按涂料的具体用途加入其它助剂。常用助剂如下所示：(1)分散剂（相润湿剂）：这类助剂能吸附在颜料粒子的表面，使水能充分润湿颜料并向其内部孔隙渗透，从而使颜料能研磨分散于水相乳胶中，分散态的颜料微粒不会聚集和絮凝。(2)增稠剂：能增加涂料的粘度，起到保护胶体和阻止颜料聚集、沉降的作用。如选用得当，还能改善乳胶漆的涂刷施工性能和涂膜的流平性。(3)防霉剂：加有增稠剂(尤其是添加了纤维素衍生物)的乳胶漆，容易在潮湿的环境中长霉，故常在乳胶涂料中加入防霉剂。(4)增塑剂和成膜助剂：涂覆后的乳胶漆在溶剂挥发后，余下的分散粒子须经过接触合并，才能形成连续均匀的树脂膜

10、。因此，树脂必须具有低温不易变形的性质。添加增塑剂可使乳胶树脂较易成膜，而且使固化后的漆膜有较好的柔顺性。成膜助剂是有适当挥发性的增塑剂。成膜助剂在树脂和水的两相中都有定的溶解度，它既可增加树脂的流动性，又可降低水的挥发速度，有利于树脂逐渐形成漆膜。用量适当时，成膜助剂还对涂料的其它性能有所改善。(5)消泡剂：涂料中存在泡沫时，在干燥的漆膜中会形成许多针孔。消泡剂的作用就是去除这些泡沫。(6)防锈剂：用于防止包装铁罐生锈腐蚀和钢铁表面在涂刷过程中产生锈斑的浮锈现象。 4、自主设计或查找至少一个乳胶涂料配方。内墙工程漆参考配方：名称 型号 添加量溶剂 水 250.0抗冻剂 乙二醇 10.00分散

11、剂 TH-340 5.00润湿剂 TH-100 1.00多功能助剂 AP-95 1.00消泡剂 TH-503 1.00防腐剂 K- 55 1.00颜料 锐钛钛白 30.00填料 高岭土 70.00填料 重钙(800 目) 200.0填料 轻钙（1000 目） 100.0填料 滑石粉（1250 目） 80.00高速分散、砂磨、过滤成膜助剂 醇酯-12 5.00增稠剂 HEC(2%水溶液) 150.0消泡剂 TH-503 1.00苯丙乳液 TH-998 100.0流平剂 TH-720(1:2 乙二醇) 1：2增稠剂 TH-935(1:2 水) 2：4溶剂 水 补足余量总量 1000.05、画出乳液

12、制备和涂料配制的流程图，写出预习报告1 聚酯酸乙烯酯乳胶的制备引 发 剂 的 配制 乳 化 剂 的 配制 单 体 的 预 处理聚 乙 酸乙 烯 酯 乳 胶的 制 备加 入 终 止 剂终 止 反 应乳 化 剂 的 处 理加 入 单 体加 入 引 发 剂 反 应 2. 醋酸乙烯乳胶漆的制备3. 聚醋酸乙烯酯乳胶漆的性能测定干 燥 时 间 测定固 含 量 的 测定涂 料 的 耐 水性测 定 涂 料 的遮 盖 力直 观 效 果 判断分 散 剂 的 制备加 入 增 塑 剂和 成 膜 助 剂加 入 消 泡 剂加 入 乳 胶药品查询：1.过硫酸钾外观与性状： 白色结晶，无气味，有潮解性。pH：熔点()： 无

13、资料 相对密度(水=1)： 2.48沸点()： 无资料 相对蒸气密度(空气=1)： 无资料分子式： K2S2O8 分子量： 270.32主要成分： 纯品饱和蒸气压(kPa)： 无资料 燃烧热(kJ/mol)： 无意义临界温度()： 无意义 临界压力(MPa)： 无意义辛醇/水分配系数的对数值： 无资料闪点()： 无意义 爆炸上限%(V/V)： 无意义引燃温度()： 无意义 爆炸下限%(V/V)： 无意义溶解性： 溶于水，不溶于乙醇。主要用途： 用作漂白剂、还原剂、照相药品、分析试剂、聚合促进剂等。2.聚乙烯醇外观与性状： 乳白色粉末。pH：熔点()： 无资料 相对密度(水=1)： 1.31-1.34(结晶体)沸点()： 无资料 相对蒸气密度(空气=1)： 无资料分子式： C2H4On 分子量：主要成分：饱和蒸气压(kPa)： 无资料 燃烧热(kJ/mol)： 无资料临界温度()： 无资料 临界压力(MPa)： 无资料辛醇/水分配系数的对数值： 无资料闪点()： 无资料 爆炸上限%(V/V)： 无资料引燃温度()： 410(粉云) 爆炸下限%(V/V)： 125(g/m3 )溶解性： 不溶于石油醚，溶于水。主要用途： 用于制造聚乙烯醇缩醛、耐汽油管道和维尼纶合成纤维、织物处理剂、乳化剂、纸张涂层、粘合剂等。