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1、用二维核磁共振方法验证 6-甲氧羰基烟酸的质量问题The Q目 录摘要 .IAbstract .II引 言 .1第 1章 绪 论 .21.1 核磁共振概论 .21.1.1 核磁共振的基本原理 .21.1.2 化学位移 .31.1.3 耦合常数 .31.2 核磁共振的发展 .41.2.1 脉冲序列的应用 .41.2.2 二维核磁共振 .41.2.3 三维核磁共振 .51.2.4 LC-NMR 联机技术 .61.3 核磁共振的应用 .61.3.1 NMR 食品分析检测中的应用 .61.3.2 NMR 在有机合成中的应用 .71.3.3 NMR 在乳剂微观结构检测中的应用 .71.3.4 NMR 在
2、其他方面中的应用 .71.4 6-甲氧羰基烟酸的合成 .8第 2章 实验部分 .92.1 课题研究的内容和意义 .92.2 化合物 6-甲氧羰基烟酸质量问题反馈 .92.3 实验过程 .92.4 实验仪器与测定条件 .10第 3章 结果与分析 .123.1 实验数据分析 .123.1.1 1H-NMR 谱图分析 .123.1.2 HMBC 谱图解析 .133.2 分析结论 .14结 论 .16致 谢 .17参考文献 .18I用二维核磁共振方法验证 6-甲氧羰基烟酸的质量问题摘要：核磁共振是指具有磁矩的原子核在添加高强度外磁场的作用下，原子核进行自旋运动进而发生塞曼分裂(Zeeman Split
3、ting)，由低能态跃迁到高能态，产生共振现象，吸收某一特定频率的电磁辐射的一种物理过程。研究化学动力学和有机化合物结构的方法已经离不开核磁共振。本文主要阐述了核磁共振的原理、化学位移、耦合常数、发展及其在各方面的应用，利用 1H 谱和 2D-NMR中的 HMBC 谱图来验证小分子化合物 6-甲氧羰基烟酸的结构，通过分析 1H 谱图，利用耦合裂分规律确认出吡啶环上的氢的归属，再结合 HMBC 谱图的相关信号分别找出与 H2、H4 有关联的 C8，以及与 H5 有关联的 C7，确认 OCH3 与 H8 有关联，得出正确结构为 5-甲氧羰基-吡啶-2-甲酸。可以将其推广到仓库小分子化合物的质量验证
4、上，以确保反应原料产物的质量。关键词：核磁共振 氢谱 HMBC 谱图 6-甲氧羰基烟酸IIThe quality of 6-methoxy carbonyl nicotinic acid was validated using two dimensional magnetic resonance methodAbstract: Nuclear magnetic resonance (NMR) is the nucleus of a magnetic moment that USES a high strength external magnetic field, and the nucleus
5、 spins and then divides into the seman. A physical process by which the low energy state transitions to a high energy state, producing a resonant phenomenon and absorbing a particular frequency of electromagnetic radiation. The methods of studying chemical kinetics and organic compounds have been de
6、pendent on NMR. This paper mainly describes the principle of nuclear magnetic resonance,chemical displacement, coupling constant, development and its application in various aspects. Using two-dimensional hydrogen spectrum and nuclear magnetic HMBC spectra of small molecules to verify oxygen carbonyl
7、 compounds 6-a nicotinic acid structure,through the analysis of hydrogen spectrum diagram, using the coupled splitting rule identified on the ownership of the pyridine ring of hydrogen, combining HMBC spectra of related signal, respectively,to find H2,H4 related C8, as well as the associated with th
8、e H5 C7, confirm that methoxyl group that is associated with H8, it is concluded that the correct structure for 5-methyl carbonyl oxygen-pyridine-2-formic acid. It can be generalized to the quality verification of small molecular compounds in the warehouse to ensure the quality of the products produ
9、ced.Key words：Nuclear magnetic resonance 1H-NMR HMBC spectrum 6-nicotinic acid 1引 言诞生于上个世纪的核磁共振 (nuclear magnetic resonance NMR)是一门新兴的学科。1924 年，Pauli 就预述了核磁共振的最根本的原理。1945 年美国斯坦福大学 E.M .Purcell 和哈佛大学 F.B loch 两人因为独立发现的这一成就，所以获得了 1952 年诺贝尔物理奖 1，核磁共振从发现到发展，再到今天的广泛应用，不过六七十年的时间，却有着非常惊人的成就，其不只是已形成为一门有一套完整
10、实践的新学科 2,3，而且有关的理论和应用研究也多次获得了诺贝尔奖。因为塞曼分裂的大小与分子的化学结构有密切的关系，所以核磁共振能够有效提供化学结构及分子动力学的有关信息，已成为鉴定有机化合物构造 4,5及研讨化学动力学等的十分重要的办法。NMR 技术可以很深地进入物质内部而不会对样品造成毁坏，并且有准确、快速、分辨率高等优点，其作为分析物质的方法得以快速发展和广泛应用，己经从物理学渗透到生物化学、石油化工、材料科学、医学卫生、地质等众多的学术及应用前沿，在科学研究和实际生产中发挥了巨大的作用.特别是溶液核磁共振在有机化合物、生物大分子和天然产物中的应用，可以对其进行非破坏性的直接分析，更加的
11、引人关注。与此同时，核磁共振在技术本身上取得了突破性的进展，核磁共振主要有核磁共振成像、液体核磁共振、固体核磁共振三个重要分支。其中，液体核磁共振技术已经成为物质分子结构分析与研究的重要手段。本文采用核磁共振方法对小分子化合物原料 6-甲氧羰基烟酸进行检测，分析氢谱和 HMBC 谱图，进而推断出其正确的结构为 5-甲氧羰基-吡啶-2-甲酸。2第 1章 绪 论1.1 核磁共振概论1.1.1 核磁共振的基本原理具有磁矩的原子核才是核磁共振的探究对象。原子核是带正电荷的粒子，它有磁矩产生的首要前提是发生自旋运动，在自然界中然而并非全部同位素的原子核都有自旋运动，只有存在自旋运动的原子核才具有磁矩。原子核的自旋运动和自旋量子数（I）有关联。自旋量子数 I 值又与原子核的质量数A和核电荷数 Z（质子数或原子序数）有关联。如下表1.1所示：表1.1 自旋量子数 I 值与原子核的质量数A和核电荷数 Z的关系质量数 A 核电荷数 Z I NMR 信号 电荷分布偶数 偶数 0 无 均匀偶数 奇数 1, 2, 3, 有 不均匀奇数 奇数或偶数 1/2，3/2，5/2, 有 均匀不均匀I=0 时，
