《DB21∕T 2069-2013 硅酸铝质耐火材料化学分析方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《DB21∕T 2069-2013 硅酸铝质耐火材料化学分析方法（17页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、ICS点击此处添加 ICS 号点击此处添加中国标准文献分类号DB 21辽 宁 省 地 方 标 准DB 21/ XXXXX201X硅酸铝质耐火材料化学分析方法Chemical analysis of aluminosilicate refractories（报批稿）（本稿完成日期：2011 年 07 月 12 日）201X - XX - XX 发布 201X - XX - XX 实施辽 宁 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布DB21/ XXXXX201XI目次前言 .II1 范围 .12 规范性引用文件 .13 溶液中残留二氧化硅的测定 .14 氧化铝的测定 .25 氧化铁的测定 .46 氧
2、化钛的测定 .57 高锰酸盐吸收分光光度法测定氧化锰的方法 .78 氧化钙的测定 .89 氧化镁的测定 .810 火焰分光光度法测定氧化钠 .911 火焰分光光度法测定氧化钾 .1012 使用钼兰试剂测定五氧化二磷 .11附录 A（资料性附录） 各元素分析值允许差 .13DB21/ XXXXX201XII前言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由辽宁省质量技术监督局提出。本标准由辽宁省质量技术监督局归口。本标准起草单位：辽宁省产品质量监督检验院。本标准主要起草人： 王立新 王堂玺 杜鹏 高山娇 李琦 王金玲 白日昌本标准由辽宁省产品质量
3、监督检验院负责解释。本标准为首次发布。DB21/ XXXXX201X1硅酸铝质耐火材料化学分析方法1范围本标准规定了硅酸铝质耐火材料中二氧化硅（SiO 2）、三氧化二铝（Al 2O3）、三氧化二铁（Fe 2O3）、二氧化钛（TiO 2）、氧化锰（MnO）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）、氧化钠（Na 2O）、氧化钾（K 2O）和五氧化二磷（P 2O5）的化学分析方法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 8170 数值修约规则GB/T 10325
4、 定形耐火制品抽样验收规则GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料取样DB*-201* 硅酸铝质耐火材料化学分析使用试剂制备、试样分解与重量法测定二氧化硅的方法。DB*-201* 硅酸铝质耐火材料化学分析原子吸收光谱法3溶液中残留二氧化硅的测定3.1测定原理一份储备液(S1)或者(S1)，经过pH值的调节后，使用钼酸铵处理，硅十二钼酸钾减少并产生钼蓝，测定其吸光值。标准DB*-201*中，4.2.2.3或4.2.3.3中，溶液中残留的二氧化硅加上聚合的二氧化硅的质量（m 1-m2）得出总二氧化硅的含量。3.2实验过程使用此测定方法时，可在溶液(S1)或者(S1)制备完成后放置一段时间，因
5、为时间的延长可促进聚合硅的形成，从而可以得到更好的检验结果。按照标准DB*-201*，4.2.2.3或4.2.3.3制备溶液(S1)或者(S1)，从溶液中移取10mL转移到100mL塑料烧杯，然后加入2mL氢氟酸（1+9），使用塑料棒搅拌，并放置10min。然后加入50mL硼酸溶液。在25条件下，边搅拌边加入2mL钼酸铵溶液，并放置10min。再一次搅拌，并同时加入5mL酒石酸溶液，搅拌1min后加入2mL抗坏血酸溶液。将溶液转移到100mL容量瓶中，用水定容至标线，放置60min。用10mm吸收皿，于分光光度计波长650nm处，以水做参比测量其吸光度。3.3工作曲线的绘制DB21/ XXXX
6、X201X2用滴定管移取0、2、4、6、8、10mL二氧化硅储备液（0.04mg/mL）至一组100mL的容量瓶，分别加入10mL空白溶液(B1)或(B1)，空白溶液按照标准DB*-201*中，4.2.2.4或4.2.3.4制备。按照3.2测量溶液的吸光度，绘制工作曲线。3.4计算使用3.2中测得的吸光度和3.3中绘制的工作曲线，二氧化硅的质量分数 按公式（1）计算：2SiOw（1）2123450()()1SiOmw式中：二氧化硅的质量分数（%）；2SiOwm1试样与铂坩埚灼烧后质量的数值，单位为克（g）；m2经酸处理后残渣与铂坩埚灼烧后质量的数值，单位为克（g）；m3溶液(S1)或(S1)中
7、二氧化硅的质量的数值，单位为克（g）；m4溶液(B1)或(B1)中二氧化硅的质量的数值，单位为克（g）；m试样的质量的数值，单位为克（g）。4氧化铝的测定4.1概述可按照以下方法之一测定氧化钛：a）铜铁-CyDTA-锌分离反滴定法；b）CyDTA-锌反滴定法（不适用分离方法）。4.2铜铁-CyDTA- 锌分离反滴定法4.2.1原理向DB*-201*，4.2.2.3或4.2.3.3所获得溶液（S1）或(S1)的移取液中加入盐酸，调节酸度。在铜铁溶液的萃取下，溶液中的铁、钛、镁和锆等从溶液中分离出来，沉淀溶解在氯仿中分离开来。去除有机相。剩余的CyDTA标准滴定溶液在使用氨溶液调节pH值后加到水溶
8、液中，形成了CyDTA和铝的螯合溶液。使用醋酸铵缓冲溶液继续调节溶液的pH值，向溶液中加入等体积的乙醇。剩余的CyDTA标准滴定溶液使用锌标准滴定溶液进行反式滴定，使用双硫腙作为指示剂，并计算氧化铝的含量。4.2.2分析步骤移取100mL DB*-201*，4.2.2.3或4.2.3.3所获得溶液(S1)或(S1)至500mL分液漏斗，加入20mL浓盐酸、20mL氯仿和10mL铜铁溶液。将分液漏斗塞紧，摇匀。小心的打开漏斗，并用少量水冲洗漏斗塞和口部。静止分层并移除氯仿层。为了确定分离完全，向溶液中滴加几滴铜铁溶液，看是否产生有色沉淀。再向溶液中加入10mL氯仿，重复分离步骤直到氯仿层变得无色
9、透明。使用聚乙烯的洗瓶用氯仿冲洗分液漏斗颈部的内外部。移去氯仿提取物，不要将它们弄干，因为会有爆炸的危险。将水溶液和分液漏斗的冲洗液移入1L的锥形瓶。滴加几滴溴苯酚指示剂和浓氨水，直至溶液变成碱性。立刻用浓盐酸重新酸化溶液并多加56滴浓盐酸。放置冷却至室温。加入足够的CyDTA标准滴定溶液（浓度为DB21/ XXXXX201X30.05mol/L）来络合氧化铝并多加入几mL。加入醋酸缓冲溶液直至指示剂变蓝，并多加10mL。加入等体积的乙醇。如果硫酸盐由于乙醇而沉淀，需加足够的水来溶解硫酸盐。加入20mL羟基氯化胺和（12）mL双硫腙指示剂，使用锌标准滴定溶液（浓度为0.05mol/L）进行滴定
10、，直至溶液从绿色变为粉色。注 1：1mlCyDTA 溶液（浓度为 0.05mol/L）相当于 100ml 1.275%的氧化铝。注 2：滴定终点通常使用少量的萘酚绿色 B 溶液（浓度 1g/L）来排除指示剂形成的粉色。4.2.3空白试验移取100mL 通过DB*-201*，4.2.2.4或4.2.3.4所获得溶液(B1)或(B1)，并按照4.2.2步骤进行。使用和溶液(S1)或(S1)相同体积的空白溶液(B1)或(B1)和CyDTA标准滴定溶液（浓度为0.05mol/L）。4.2.4计算氧化铝的质量分数 按公式（2）计算：3AlOw（2）231.75()AlOV式中：氧化铝的质量分数（%）；2
11、3AlOVCyDTA标准滴定溶液的加入体积，单位为毫升（mL）；V1用于1g样品反滴定使用的锌标准滴定溶液（浓度0.05mol/L）的体积，单位为毫升（mL）。注：如果CyDTA溶液的浓度不是0.05mol/L，计算等同于CyDTA标准滴定溶液的体积。4.3CyDTA-锌反式滴定的方法（不进行分离）4.3.1原理向溶液(S1)或(S1)中加入过量的CyDTA标准滴定溶液。使用氨水调节溶液pH值，形成CyDTA和铝的螯合物。继续使用环六亚甲基四胺调节溶液pH值。剩余的CyDTA用锌标准滴定溶液反滴定，使用二甲酚橙作为指示剂。氧化铝的含量通过使用其他方法调节氧化铁、氧化钛、氧化锰和氧化锆来计算的。
12、4.3.2实验步骤试验按照以下步骤进行：移取50mL通过 DB*-201*，4.2.2.3或4.2.3.3所获得溶液(S1)或(S1)至300mL烧杯中，加入2mL盐酸（1+1）。然后加入CyDTA标准滴定溶液（0.02mol/L），用水稀释到100mL。加入1g环六亚甲基四胺和1滴甲基橙指示剂。然后加入氨水（1+1）和氨水（1+9）至pH为3，此时指示剂为微微的橘黄色。如果氨水加入的过多，可加入盐酸（1+1）调节pH值小于3（指示剂显示为红色）。然后，做相同的调整。加入5g环六亚甲基四胺，pH值为5.5至5.8，加入4或5滴二甲酚橙作为指示剂，然后使用锌标准滴定溶液（浓度为0.02mol/L
13、）进行滴定。临近滴定终点时，轻轻地边搅拌边滴定，当溶液颜色由红色变为微红时就是滴定终点。注：表1中给出了CyDTA和氧化铝、氧化铁、氧化钛含量的对照表。表1 溶液(S1)或(S1)和标准溶液(S1)或(S1)体积的对照表氧化铝、氧化铁、氧化钛含量之和，% CyDTA 标准滴定溶液体积，mLDB21/ XXXXX201X44.3.3空白试验移取通过DB*-201*，4.2.2.4或4.2.3.4所获得溶液(B1)或(B1)，并按照4.3.2进行试验。使用和溶液(S1)或(S 1)相同体积的空白溶液(B1)或(B1)和CyDTA标准滴定溶液（0.02mol/L）。4.3.4计算氧化铝的质量分数 按公式（3）计算：
