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1、化验分析技能竞赛规则一、 一、 竞赛方式：化验分析技能竞赛分为理论考试、实际操作考核两部分，实际操作包括两个项目。理论考试、实际操作两个项目共三部分均为百分制，总成绩汇总计算方法为：理论笔试占 40、实际操作考核项目一占 30、实际操作考核项目二占30。二、理论考试：具体内容见“化验分析技能竞赛理论考试命题规范”三 三 实际操作考核：项目一：高锰酸钾法测定亚硝酸钠含量（滴定法）项目二：邻菲罗啉比色法测定水中的微量铁（分光光度法）四、竞赛时间1.理论考试时间：待定。2.实际操作考核时间：待定五 五 竞赛地点1.理论考试地点：待定。2.实际操作考核地点：实验楼一楼实验室六、竞赛考试考核要求：1.竞
2、赛选手考试钢笔自备，理论考试和实际操作允许带计算器。2.理论考试时间为 90 分钟，迟到 30 分钟后取消竞赛资格，考试开始 30 分钟后才能交卷。3实际操作考核高锰酸钾法测定亚硝酸钠含量淘汰时间为 60 分钟，邻菲罗啉比色法测定水中的微量铁（含打印报告）淘汰时间为 90 分钟，时间到停止任何操作。4理论考试竞赛选手需带身份证和准考证，按准考证对号如座。5进入考场严禁携带任何书籍、资料，手机、传呼等通讯工具应处于关闭状态，发现作弊取消竞赛资格。6赛场内应保持肃静，不得喧哗和相互讨论。7实际操作考核竞赛选手在规定时间抽取顺序号。应安排竞赛选手提前熟悉场地。七、评分：1理论考试评分待定。2实际操作
3、考核每台由 2 名裁判员监考，操作分根据裁判员现场打分平均取得，其余分数试后评分。八、裁判员要求：1. 1. 严格遵守执行考场规则，在裁判工作中要保持公平、公正。2. 2. 裁判员在实际操作考核中应实行回避原则，不得监考本单位竞赛选手。3. 3. 裁判员要严格遵守保密制度，各组之间不得相互串通评分情况。在组委会未公布比赛成绩前，任何人不得对外泄露评分情况。选手比赛成绩及名次由组委会审定后统一公布。在此之前，任何参与和接触此项工作的人员一律不得私自泄露。4. 4. 裁判员按比赛规则、评分标准对其所裁判内容给以评分，并在评分表专栏处签名以示负责，然后将评分结果交裁判长。5. 5. 裁判长负责竞赛的
4、全局工作，裁判员服从裁判长的安排完成自已工作，当比赛中存在争议时由裁判长裁决。6. 6. 发现裁判员舞弊，立即停止工作，取消其监考资格和解除职务，并将情况通知其所在单位做出处理。化验分析技能竞赛裁判组2003916亚硝酸钠含量的测定1 试剂和溶液1.1 硫酸：1+5 溶液。配毕，加热至 70左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用。1.2 高锰酸钾： c（1/5KMnO 4）=0.1mol/L 标准滴定溶液1.3 草酸钠： c（1/2Na 2C2O4）=0.1mol/L 标准滴定溶液2 测定步骤称取 2.52.7g 试样，精确至 00002g（用电子天平） ，置于 250m
5、L 烧杯中，加水溶解。全部移入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在 250mL 锥形瓶中，用滴定管滴加约 40mL 高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入 25.00mL 试样溶液，加入 10mL（1+5）硫酸溶液，加热至 40。用移液管加入 10.00mL 草酸钠标准滴定溶液，加热至 7080，继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持 30s 不消失为止。3 结果计算式中：w亚硝酸钠质量分数，%；c1 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V1 加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积，mL；c2 草酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V2 加入草酸钠标准滴定溶
6、液的体积，mL；m 试样的质量，g；34.501/2Na2C2O4的摩尔质量，g/mol。4 说明 平行测定两次。最终分析结果表示至两位小数。水样中 Fe 含量的测定邻菲罗啉分光光度法1 试剂和溶液1.1 盐酸：6mol/L 及 3mol/L1.2 氨水：10%及 2.5%溶液1.3 硫酸1.4 乙酸乙酸钠缓冲溶液 PH4.51.5 抗坏血酸：2%溶液1.6 邻菲罗啉：0.2%溶液1.7 硫酸铁铵：NH 4Fe（SO 4） 212H2O1.8 铁标准溶液：1mL 含有 0.100mg Fe1.9 铁标准溶液：1mL 含有 0.0100mg Fe2 回归方程的计算2.1 标准比色液的配制准确吸取
7、 25.00mL 0.100mg/mL Fe 标准溶液（1.8） ，移至 250mL 容量瓶中，稀释至刻度，配成 0.0100mg/mL Fe 标准溶液（1.9） 。在一系列 100mL 容量瓶中，分别加入000、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 铁标准溶液（1.9） 。2.2 显色每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：加水至 60mL，用盐酸溶液（1.1）或氨水溶液（1.2）调节 pH 约为 2，用精密pH 试纸检验 pH，加 2.5mL 抗坏血酸（1.5） 、10mL 缓冲溶液（1.4） 、5mL 邻菲啰啉溶液（1.6） ，用水稀释至刻度，摇匀。2.3 吸光度
8、的测量在 510nm 波长下，用 3cm 比色皿，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。2.4 计算线性回归方程从每个标准溶液的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，以吸光度为因变量，以铁含量为自变量，计算出线性相关系数 ，截距 a，斜率 b，写出线性回归方程。3、试样的测定3.1 测定用移液管吸取 10.00mL 试样，置于 100mL 容量瓶中后，重复（2.2）及（2.3）操作，从试样的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，由线性回归方程计算出铁含量。3.2 结果计算根据线性回归方程计算出铁含量，结果以 mg/L 表示，表示至两位小数。注：选手在测定吸光度前要进行皿差的测定。
9、分析工技能考试说明1、 1、 考前准备时间为 5 分钟（不计入分析时间） 。考生检查仪器、物品是否齐全、好用。不允许提前操作。2、 2、 实际操作中涉及的容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、移液管，考生在预备实验室内提前进行清洗。移取试剂、溶液共用的滴定管、移液管不需考生提前清洗。3、 3、 邻菲罗啉分光光度计法测定水中铁含量操作时，吸光度只读一次。4、 4、 亚硝酸钠分析不需打印分析报告，邻菲罗啉分光光度计法测定水中铁含量，除写分析原始记录外，还需要用计算机打印输出分析报告。报告编号以准考证号为准；报告字体宋体；报告表头字号三号（加粗） ；报告内容字号四号。5、 5、 亚硝酸钠分析全过程规定 60
10、 分钟，邻菲罗啉分光光度计法测定水中铁含量分析全过程规定 90 分钟，超时停止操作，成绩计有效时间内的过程得分。6、 6、 比色皿皿差超过 0.005，此比色皿不允许使用。分析中只使用两个比色皿。7、 7、 滴定所消耗的标准溶液的体积读数后应立即报告给裁判员。8、 8、 试验结束后，考生必须收拾台面，简单清洗玻璃仪器，比色皿必须清洗干净。9、 9、 全程分析时间应以分析报告签字上交到裁判员处为准。分析时间以下式计算：时间得分=10、考生自备能计算回归方程的计算器。在操作过程中不允许进行计算。分析工技能考核评分标准水样中铁含量的测定考核项目 考 核 内 容 评定记录 扣分一. 操作（25 分）
11、得分： 移液前试液摇匀 否，扣 0.5 分 移液管吸取溶液时管尖不能插入瓶底 否，扣 0.5 分 置换三次 否，扣 0.5 分 移液管不能吸空或污染吸耳球 否，扣 0.5 分 用移液管吸取溶液后用滤纸擦去外壁液滴 否，扣 0.5 分调液面时液体不得放回原瓶 否，扣 0.5 分 吸量管从“0”计量体积（取标液） 否，扣 0.5 分 吸液移液放移液管内溶液时，垂直管尖碰壁，锥形瓶倾斜 否，扣 0.5 分移液不洒落 否，扣 0.5 分 容量瓶加水至 3/4，平摇 否，扣 0.5 分 定容准确 否，扣 0.5 分 摇匀 否，扣 0.5 分 容量瓶使用移液前试液摇匀 否，扣 0.5 分 检查 pH 操作
12、正确（玻璃棒蘸取每点检查） 否，扣 0.5 分按操作规程操作 否，扣 2.0 分 波长选择正确 否，扣 1.0 分 比色皿拿法正确 否，扣 1.0 分 注入溶液高度适当（2/34/5） 否，扣 1.0 分 比色皿外壁处理正确（滤纸吸干、擦镜纸擦净） 否，扣 1.0 分 比色皿内无气泡 否，扣 1.0 分 测量顺序（由低浓度至高浓度） 否，扣 1.0 分 测皿差 否，扣 1.0 分 吸光度测量非测量状态暗箱盖打开 否，扣 1.0 分 废液倒掉，台面整洁 否，扣 1.0 分 文明操作 比色皿洗净 否，扣 1.0 分 过失操作 扣 5.0 分/次 分析工技能考核评分标准水样中铁含量的测定考核项目 考
13、 核 内 容 评定记录 扣分二.记录和计算（15 分） 得分： 填写正确 否，扣 0.5 分/项 记录及时、直接 否，扣 0.5 分/处 记录杠改 扣 0.5 分/处 不得涂改 否，扣 1.0 分/处 数据记错 扣 0.5 分/处 有意凑改数据及计算结果扣 10 分/处（从总分扣） 计算结果正确 否，扣 2.0 分（并以错误结果评价分析结果） 报告设计内容相符 否，扣 0.5 分/项 字体、字号正确 否，扣 0.5 分/项 记录和计算报告结果录入正确 否，扣 2.0 分 单位： 姓名： 准考证号：密封线三.分析结果（50 分） 得分： 线性相关系数 （5 分） 截距 a（5 分） 准确度（25
14、 分） 精密度（15 分） 四.分析时间（10 分） 得分： 淘汰时间 90min 起始时间 结束时间 实用时间（min） 总分： 评委签字(现场操作)：评委签字（评 分）：审 核：分析工技能考核评分标准亚硝酸钠含量的测定考核项目 考核内容 评定记录 扣分一. 操作（25 分） 得分： 检查天平（水平、称盘洁净等） 否，扣 0.5 分 称量范围 2.5g2.7g 否，扣 1.0 分/次 称量瓶放置称盘中央，称量次数3 次 否，扣 0.5 分 读数时天平门关闭 否，扣 1.0 分 称量结果正确 否，扣 2.0 分 称量返工 扣 3.0 分 称量天平回零 否，扣 0.5 分 搅拌不得严重碰壁 否，扣 0.5 分 转移溶液时玻璃棒下端靠在容量瓶内壁 否，扣 0.5 分 样品溶解转移玻璃棒不能离开烧杯 否，扣 0.5 分 容量瓶加水至 3/4，平摇 否，扣 0.5 分 定容准确 否，扣 0.5 分 摇匀 否，扣 0.5 分 容量瓶使用移液前试液摇匀 否，扣 0.5 分 移液前试液摇匀 否，扣 0.5 分 移液管吸取溶液时管尖不能插入瓶底 否，扣 0.5 分 置换三次 否，扣 0.5 分 移液管不能吸空或污染吸耳球 否，扣 0.5 分 用移液管吸取溶液后用滤纸擦去外壁液滴 否，扣 0.5 分
