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1、食品包装材料中 46 种增塑剂的检测及其迁移规律研究非全日制 硕 士 专业学 位 论文食品包装 材料中 46 种增塑剂 的检测及其迁移规 律研究学位 申 请 人 :贾海涛 指 导 教 师 : 王 向 红校 外 导 师 : 郭 春 海 学 科 专 业 :农业 推广硕士 学 位 类 别 :食品 加工与安全 授 予 单 位 :河北 农业大学 答 辩 日 期 :二? 一二年十一月二十四日分类号: 单位代码:密 级: 学 号:非全日制 硕 士专业学 位 论文食品包装 材料中 46 种增塑剂 的检测及其迁移规 律研究Determination of 46 plasticizers in Food pack
2、aging materials and research for their Migration Rule 学位 申 请 人 :贾海涛 指 导 教 师 : 王 向 红校 外 导 师 : 郭 春 海 学 科 专 业 :农业 推广硕士 学 位 类 别 :食品 加工与安全 授 予 单 位 :河北 农业大学 答 辩 日 期 :二? 一二年十一月二十四日独 创 性 声 明本 人 声 明 所 呈 交 的 学 位 论 文 是 本 人 在 导 师 指 导 下 进 行 的 研 究 工 作 及 取 得 的 研究成果。 据我所知, 除了文中特别加以标注和致谢的地方外, 论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,
3、 也不包含为获得 河 北农 业大学 或其它 教育机构的学位或证书而使用过的材料。 与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。 学位论文作者签名: 签字日期: 年月日关 于论文 使用 授权的 说明本学位 论文 作者 完全 了 解 河北农业大 学 有关保 留及使 用学 位论 文的 规 定,有权保留并向国家有关部门 (机构) 送交论文的复印件和磁盘, 允许论文被查 (借)阅。本 人授 权河北农业大学 可以将论 文的 全部 或部分 内容 编入 有关数 据库进 行检索,可以采用影印、缩印或扫描等方法加以保存或编成学位论文。 保密的学位论文在解密后应遵守此协议学位论文
4、作者签名:导师签名:签字日期: 年月日 签字日期: 年月日 摘 要 增塑剂 (Plasticiser ) 是指一类可以在一定程度上与聚合物混溶的低挥发性有机物,凡是添加到聚合物体系中能使聚合物体系的塑性增加的物质均可称增塑剂。增塑剂是目前全球范围内影响最广泛的化学污染物之一。 是食品包装、 儿童玩具、医疗器械所用聚氯乙烯(PVC )等高分子材料中不可或缺的助剂, 上述制品在我们的周围无 处不在, 大量研究表明, 增塑剂对动物机体具有生殖发育毒性和内分泌干扰作用, 并 具有致突变性和致癌性。 人们对这些材料的安全性更加关注。自从 Jaeger 等于 1972 年发现在人体组织内和尸体中有邻苯二甲
5、酸二辛酯 DEHP 以来,许多国家的研究机构正进行着大量的研究工作, 增塑剂在生物医学和食品工业方面的潜在危害正在引起各国相关机构的高度关注。 很多国家和国际组织都颁布了关于禁止在玩具和食品等敏感商品中添加邻苯二甲酸酯类增塑剂的禁令, 我国对该类增塑剂的添加也做出了相应的规定和限制。因此,研究食品包装材料中增塑剂的测定方法十分必要。增塑剂迁移是指含有增塑剂的聚氯乙烯等塑料与其它物体接触时, 增塑剂会从塑料制品内部向表面移动, 再向相接触的物质由表到里渗透、 扩散的现象。食品包装材料中增塑剂对人体产生直接危害的是迁移到食品中的那一部分。 测定增塑剂在各类介质中不同条件下的溶出量, 了解不同种类的
6、食品对增塑剂的溶出和富集程度, 及其在食物中的富集、迁移规律,才有可能准确评价含有增塑剂的包装材料对人类生态安全和人体健康的风险情况和潜在威胁程度。 本课题主要研究结果如下: 1. 建立了 46 种增塑剂在聚氯乙烯 (PVC) 食品包装材料中的含量及其在水、3% 乙酸、10%乙醇和橄榄油 4 种食品模拟物中迁移量的 气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。由于很多种增塑剂结构相似,为避免各组分间相互干扰,本方法将 46 种增塑剂分为 4组。 对于不同类型的样品, 实验采用了不同的前处理方法: 测定塑料包装材料中增塑剂总含量时,采用溶解-沉淀法对塑料包装材料中增塑剂进行提取;测定水基质模拟物中增塑
7、剂含量时, 采用正己烷液液萃取; 测定橄榄油中增塑剂则采用凝胶色谱净化。测定方法采用气相色谱-质谱法以选择离子监测模式(SIM )进行定性,外标法定量。2各种增塑剂在 0.05 mg/kg 5.0 mg/kg 浓度范围内呈线性,相关系数r0.99。在 空白样品中, 添加 32 种增塑剂的回收率在 60.3%120. 0%之间, 精密度 (RSD)为 1.54 %13.41 %。各组分检测限均在 0.005 mg/kg 0.05 mg/kg 之间。 2. 在以上增塑剂测定方法的研究基础之上, 在规定的接触方式和接触面积的条件下,本 文重点研究了 PVC 塑料包装材料 自身的厚度、所含增塑剂的浓度
8、、食品模拟物与 PVC 塑料包 装材料接触的温度以及食品模拟物的种类等 4 个变量对迁移量的影响趋势和影响程度。 本研究通过固定 3 个变量来考察另外 1 个变量对增塑剂迁移的影响。实验对比了以下 4 种情况下增塑剂 迁移率的差异情况: a 、增塑剂浓度、薄膜厚度和实验温度相同,模拟物不同;b 、增塑剂浓度、薄膜厚度和模拟物相同,实验温度不同;c 、实验温度、模拟物和增塑剂浓度相同,薄膜厚度不同;d 、实验温度、模拟物和薄膜厚度相同,增塑剂浓度不同。 在不同的条件下, 将含有已知量增塑剂的 PVC 薄膜, 在水 、乙酸 体积分数为3% 、 乙醇 体积分数 10% 和橄榄油等 4 种食品模拟物中
9、浸泡 , 在规定的时间点抽取一定量的浸泡液, 采用气相色谱-质谱法测定增塑剂含量,研究迁移量及迁移率与时间、 温度 、 模拟食品 属性 、 增塑剂初始浓度及包装材料厚度等参数的关系 。 结果表明: 食品模拟物的食品属性对增塑剂的迁移行为有显著影响; 增塑剂溶出种类数 、 迁移量和迁移率随温度升高显著增加; 薄膜厚度增加, 则增塑剂迁移量大, 迁移率降低; 薄膜中增塑剂初始浓度高, 则迁移量大, 迁移率低。关键词: 增塑剂;迁移;GC-MS ;食品模拟物 Determination of 46 plasticizers in food contact and research for Migra
10、tion Rule Author:Jia Hai-tao Major: Agricultural extension Supervisor: Prof. Wang Xiang-hongAbstract Plasticizer Plasticiser is a kind of can to a certain extent and polymers miscibility low volatile organic compounds, which are added to the polymer system can make the polymer plastic added substanc
11、es can be called plasticizer. Plasticizers are the worldwide impact of the most extensive chemical pollutantsFood packaging, toys, medical equipment the polyvinyl chloride PVC polymer materials such as an additive, the above products around us everywhere, numerous studies show, plasticizer for anima
12、l body with reproductive and developmental toxicity and endocrine disruption, and having the mutagenicity and carcinogenicity. People on these materials safety more attention. Since Jaeger is equal to 1972 found in tissues of human body and the bodies of the adjacent benzene two formic acid two este
13、r DEHP since, many national research institutions are carried on a large amount of research work, plasticizer in biomedical and food industry in terms of the potential harm is caused by the national organization s attention. Many countries and international organizations have enacted bans on sensiti
14、ve products such as toys and food to add the adjacent benzene two formic acid ester plasticizer ban, our country the plasticiser added also made corresponding regulations and restrictions. Therefore, research in food packing materials Determination of plasticizers is necessaryPlasticizer migration m
15、eans containing plasticizers in polyvinyl chloride plastic and other bodies in contact, plasticizer from plastics internal to the moving surface, to contact the material by the table in penetration, diffusion phenomena. Food packing material of plasticizer on the human body directly harm the migrati
16、on to foods that partDetermination of plasticizers in various medium under different conditions in the amount of dissolution, understand the different types of food on plasticizer leaching and enrichment, and in food enrichment, migration, can accurately evaluate containing plasticizer packaging materials on human ecological safety and human health risks and the potential threat degreeThe main results are as follows: 1. set up 46 kinds of
