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1、分类号： 密级：编号：桂 林 理 工 大 学硕 士 研 究 生 学 位 论 文利用沉淀法制备电子封装用硅微粉的研究专 业：高分子化学与物理研究方向：矿物粉体材料研 究 生：李俊指导教师：蒋述兴 教授论 文 起 止 日 期 ： 2011 年 9 月 至 2013 年 4 月Study of the preparation of spherical silicaused in electronic packaging by precipitation methodMajor： Polymer chemistry and physicsDirection of Study： Mineral powd
2、er materialGraduate Student： Li JunSupervisor： Prof. Shuxing JiangDepartment of Materials science and EngineeringGuilin University of TechnologySeptember, 2011 to April, 2013摘 要随 着 电 子 行 业 的 快 速 发 展 ， 电 子 封 装 （ 其 售 额 占 整 个 电 子 行 业 销 售 额 的 70%） 也 迅速 发 展 起 来 。 微 电 子 器 件 95%的 是 环 氧 塑 封 器 件 ， 但 是 环 氧 塑
3、封 器 件 作 为 封 装 材 料 存 在的 问 题 是 环 氧 树 脂 的 线 膨 胀 系 数 与 集 成 电 路 中 硅 芯 片 的 线 膨 胀 系 数 不 匹 配 和 环 氧 塑 封件里面含有杂质离子会加速管芯中铝引线的腐蚀，使电子元器件的寿命受到恶劣影响。为 解 决 此 问 题 ， 也 为 降 低 环 氧 塑 封 料 的 成 本 （ 通 过 添 加 高 填 充 量 的 球 形 二 氧 化 硅 ） ， 本试 验 利 用 改 进 后 的 沉 淀 法 制 备 的 高 纯 球 形 纳 米 二 氧 化 硅 与 环 氧 树 脂 等 通 过 模 压 成 型 得到 环 氧 模 塑 料 。 本 试 验
4、的 主 要 研 究 内 容 和 结 论 如 下 ：（ 1）目前由于工业水玻璃纯度较低、实验室水玻璃模数低且纯度低等缺点而不能满足制备高纯球形纳米 SiO2 的需求。本试验以天然脉石英为原料，通过改进高纯石英粉 传 统 制 备 方 法 （ 首 次 利 用 脉 石 英 小 块 充 当 介 质 球 的 球 磨 法 ， 避 免 在 脉 石 英 提 纯 过 程 中引 入 杂 质 ） ， 确 定 了 合 理 的 高 纯 石 英 粉 提 纯 路 线 ： 粗 碎 粉磨 磁选 浮选 酸洗 蒸馏 水 洗 涤 沉 降 分 级 烘 干 。 通 过 扫 描 电 子 显 微 镜 ， X-射 线 衍 射 ， 粒 度 分 析
5、 等 测 试 手 段对 样 品 进 行 表 征 ， 结 果 表 明 ， 经 沉 降 分 级 的 高 纯 石 英 粉 样 品 大 部 分 粒 径 都 在 1m 以 下 ，且 多 数 颗 粒 均 匀 ， 为 无 规 则 形 状 ， 但 是 很 少 球 形 粒 子 ； 经 纯 度 分 析 高 纯 石 英 粉 的 SiO2纯 度 为 99.96%，从而制备出高纯水玻璃的原料。（ 2）通过对传统制备高纯水玻璃方法的分析讨论及考虑到实验室现有的条件，本试 验 首 次 利 用 高 纯 石 英 粉 和 NaOH 为 原 料 ， 采 用 湿 法 制 备 高 纯 水 玻 璃 。 通 过 对 此 方 法 多种 反
6、应 条 件 的 研 究 和 工 业 化 是 否 可 行 的 考 虑 ， 得 出 最 佳 反 应 条 件 ： 当 固 定 投 料 比SiO2/Na2O 为 2.87 模 、 反 应 温 度 185 、 NaOH 浓 度 25%（ 碱 液 的 质 量 分 数 ）， 反 应 时 间6h 时 ， 可 制 备 出 2.51 模 的 高 纯 水 玻 璃 溶 液 。 本 试 验 利 用 高 纯 水 玻 璃 溶 液 和 盐 酸 为 原 料 ，采 用 沉 淀 法 制 备 球 形 纳 米 SiO2， 通 过 对 球 形 纳 米 SiO2 平 均 粒 径 和 吸 收 值 影 响 因 素 的 研究 ， 得 出 最 佳
7、 试 验 条 件 ： 水 玻 璃 溶 液 10 波美度、盐酸浓度 1.0mol/L、 反 应 温 度 80 、搅 拌 速 度 1300r/min， 滴 定 终 点 至 pH 值 为 8。 在 此 最 佳 试 验 条 件 下 制 备 出 样 品 ， 利 用 扫描 电 子 显 微 镜 ， X-射 线 衍 射 仪 ， DBP 吸 收 值 ， 比 表 面 积 测 定 仪 等 测 试 手 段 对 样 品 进 行 表征 ， 结 果 表 明 ： 样 品 为 无 定 形 二 氧 化 硅 、 呈 球 形 、 平 均 粒 径 为 8090nm、 分 布 均 匀 ， 基本 无 团 聚 现 象 ， DBP 吸 收 值
8、 为 2.75cm3/g， 比 表 面 积 为 74.01m2/g， 样 品 高 温 脱 羟 基 后 测试 纯 度 为 99.5%。（ 3） 因 高 纯 球 形 纳 米 SiO2 表 面 存 在 羟 基 而 难 以 在 环 氧 树 脂 中 均 匀 分 散 ， 为 解 决 此问 题 ， 本 试 验 利 用 高 温 脱 羟 基 （ 在 1100 的 条 件 下 ） 和 硅 烷 偶 联 剂 KH-550 改 性 除 去 样品 表 面 羟 基 。 通 过 X-射线衍射和 FI-IR 测 试 手 段 测 试 手 段 对 样 品 表 征 ， 结 果 表 明 ， 高 温脱 羟 基 后 样 品 羟 基 已 基
9、 本 除 去 ， 但 是 其 一 部 分 从 无 定 形 态 转 变 为 结 晶 型 ； 经 改 性 后 硅 烷偶 联 剂 成 功 接 枝 到 球 形 纳 米 SiO2 上 。（ 4） 本 试 验 将 硅 烷 偶 联 剂 改 性 后 的 球 形 纳 米 SiO2 填 充 环 氧 树 脂 制 备 出 环 氧 塑 封 料 。I通 过 对 环 氧 塑 封 料 的 线 膨 胀 系 数 、 导 热 系 数 、 弹 性 模 量 、 断 面 扫 描 、 吸 水 率 的 性 能 测 试 ，结 果 表 明 ： 当 球 形 纳 米 SiO2 填 料 占 体 系 质 量 分 数 的 75%时，制备出的环氧塑封料的性
10、能 最 好 (线 膨 胀 系 数 为 33.8110-6/K， 导 热 系 数 为 0.427 W/mk， 弹 性 模 量 为 6.52GPa， Tg为 161.67 ， 吸 水 率 为 0.16%)，基本可以满足电子封装材料的要求。关 键 词 ： 高 纯 石 英 粉 ， 高 纯 水 玻 璃 ， 沉 淀 法 ， 高 纯 球 形 纳 米 SiO2， 电 子 封 装 ， 环 氧 模 塑料IIAbstractWith the rapid development of the electronics industry, electronic packaging（ thepercentage of it
11、s sales for the entire electronics industry is 70%） has developed rapidly. Morethan 95% of Microelectronic devices are epoxy molding device, however epoxy moldingdevice as packaging materials has its own problem. Epoxy resins coefficient of thermalexpansion of epoxy resin does not match with coeffic
12、ient of thermal expansion of the siliconintegrated circuit chip. Epoxy molding compound which contains impurity ions can acceleratecorrosion of the aluminum wire in the tube core, that will cause negative effect for the life ofelectronic components subject. To solve this problem and reduce the cost
13、of epoxy moldingcompound(by adding a high filling amount of spherical silica), in this experiment, purityspherical nano-silica was obtained by improved precipitation and epoxy resin etc prepareepoxy molding compound by molding. The contents and conclusions of the experiment are asfollows:(1) In pres
14、ent, the need of making high purity spherical nano-silica can not be satisfiedbecause of the lower purity industrial water glass, laboratory low modulus and low purity etc.In this study, the natural vein quartz was used as raw materials. By improving the traditionalpreparation method of making high-
15、purity quartz powder（ It is the first time to use of a smallpiece of vein quartz act as a medium ball milling method for avoiding to bring new impuritysubstance） established a reasonable purification route: coarse crushing grinding magneticseparation flotation acid pickling distilled water washing s
16、ettlement classification drying, finally obtain high purity quartz powder. The test results by using scanning electronmicroscopy , X-ray powder diffraction etc showed that most of the high purity quartz powderafter settling classification was smaller than 1m and was uniform particles with irregularshape. There was little spherical particles. Purity analysis indicated that high purity quartzpow
