润滑脂宽温度范围滴点测定法

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1、ICS 75 100E 36 囝亘中华人民共和国国家标准GBT 3498-2008代替 GB T 3498-1983润滑脂宽温度范围滴点测定法Petrolum products-Determination of dropping point of lubricating greases(wide temperature range)(IS0 6299 ： 1998 ， MOD)2008-06-23 发布 200812-01 实施丰瞀徽鬻瓣警麟瞥星发 中国国家标准化管理委员会仅 19GBT 3498-2008刖 再本标准修改采用国际标准 IsO 6299： 1998 润滑脂滴点 (宽温度范围 )

2、测定方法 ( 英文版 )。 本标准根据 ISO 6299： 1998重新起草。为了适合我国国情，本标准在采用 ISO 6299 ： 1998 时进行了修改。本标准与 ISO 6299： 1998主要 差异如下：引用标准采用我国现行国家标准；增加了第五档炉温温度为 343 土 3 ；取消了附录 A 温度计技术条件 ，改为直接引用与 ISO 6299 ： 1998 温度计规格要求一致的GB T 514 的 GB一 29号温度计；取消附录B参考文献。本标准代替 GB T 3498-1983 润滑脂宽温度范围滴点测定法 。 本标准与 GB T 3498 1983 相比主要变化如下：本标准对试验方法中炉

3、温进行了修改，增加炉温 3163 作为第四档，将原第四档炉温343 土 3 作为第五档；本标准对精密度进行了修改；本标准取消了有关温度计技术条件的附录 A。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会 (SAC TC 280)提出。 本标准由中国石油化工集团公司归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：姜靓、刘中其。 本标准所代替标准的历次版本发布情况：GB T 3498-1983。GBT 3498-2008润滑脂宽温度范围滴点测定法警告 本标准可能涉及到有危险的材料、操作和设备。但并未把运用本标准过程的所有安全问 题都标出。本标准的使用者在使用

4、之前有责任咨询，并建立相应的安全和保健措施，并确定规章限定的 适用范围。1范围 本标准适用于测定润滑脂宽温度范围的滴点。注 1：滴点对于帮助鉴别润滑脂的类型和确定质量控制的基准是有用的。但是由于滴点测定属于静态试验，因此认 为其试验结果对于润滑脂使用性能意义有限。注 2：统计试验表明，一般情况下，本标准和 GB T 4929 测定的滴点数据在 260 范围内是一致的。当结果不同时， 这也无关紧要，但供需双方对所用的试验方法应取得一致意见。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单 (不包括勘误的内容 )或修订版均不适用于本标准

5、，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBT 514 石油产品试验用液体温度计技术条件GB T 4929 润滑脂滴点测定法3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。31滴点 dropping point滴点是对润滑脂组成赋于的数值，表示润滑脂从脂杯中滴落第一滴并到达试管底部时的温度，该温 度值需要修正。3 2润滑脂 lubricating grease将稠化剂分散在液体润滑剂中所形成的一种稳定的半流体状到固体状的产物。33观测滴点 observed dropping point第一滴润滑脂从脂杯中滴落到试管底部时

6、，温度计显示的温度。3 4稠化剂 thickener在润滑脂中，使微小颗粒分散在液体润滑剂中形成骨架结构的物质。4方法概要 将润滑脂填入脂杯，放人试管中，试管放在预先设置恒温的铝块炉中。试管中放置温度计，温度计不与润滑脂试样接触，在同试样无接触的条件下测量试管内温度。当试管内温度升高到第一滴润滑脂 试样从脂杯中滴落到试管底部时，记录温度计显示的温度，作为观测滴点，精确至 1 。同时记录铝块 炉的温度，精确至 1 。取铝块炉的温度与试管中温度计温度差的三分之一作为修正系数，与观测滴点 相加，即为润滑脂试样的滴点。1GB T 3498-20085仪器5 1滴点装置：见图 1，由以下部件组成。5 1

7、 1脂杯：镀铬黄铜杯，尺寸见图 1中的 A所示。5 1 2试管：带边缘的薄壁玻璃试管，尺寸见图 1中的 B所示。5 1 3脂杯支架：玻璃管，见图 1中的 c所示。5 1 4温度计：符合 GB T 514 中的 GB一 29温度计的要求，见图 1中的 D所示。5 2温度计夹：见图 1中的 E一 1所示。5 3衬套：见图 1中的 E一 2和 E-3所示。5 4衬套支撑圈：见图 1中的 E-4所示。5 5温度计深度量规：见图 1中的 E-5所示。5 6金属棒：见图 1中的 E-6所示。5 7脂杯量规：见图 1中的 E一 7所示。5 8铝块炉：输出功率 700 W，设计尺寸见图 2。铝块炉应具备完整的

8、盒式加热器，通过控制加热器以 获得、维持所需温度。5 9铝块炉温度计：见图 1中的 F所示。6试验步骤6 1仪器组装6 1 1将脂杯、脂杯支架和试管彻底地清洗干净。当脂杯清洁无残留物时才可以使用。如果脂杯内的 电镀层显示出已磨损，则应停止使用该脂杯。6 1 1 1在使用新的脂杯前应用脂杯量规 (5 7)检查脂杯规格。用 2 78 Inrn测杆作为 “通过 ”量规，2 83mm测杆作为 “不通过 ”量规，来核对脂杯下部孔口尺寸。如果孔口尺寸不够大，则必须扩孔至合 适的尺寸。如果孔口太大，则该脂杯报废。注：脂杯如果尺寸合适，元需每次试验前都重新测定尺寸。6 1 2试管应干净无残留物，并且与图 1中

9、的 B所示规格尺寸一致。检查试管有无碎裂缺口或裂纹， 必要时进行更换。6 1 3温度计的感温泡表面应干净无残留物。检查村套 (5 3)是否清洁并且确保温度计夹 (5 2)完全 牢牢地将温度计固定住。6 1 4用于支撑脂杯的试管应该是没有碎裂缺口、裂纹、残留物或污浊物的，而且脂杯支架的规格尺寸 要与图 l中的 c所示一致。必要时进行更换。6 1 5在铝块炉的每个试管孔和温度计孔中，分别插入空试管和温度计 (5 1 4)。按表 1在保证测得 的试样滴点不高于该炉温对应的最高滴点条件下，选择最低炉温进行试验。表1 铝块炉温度对应的最高滴点铝块炉温度 最高滴点温度 121 士 3 116232 土 3

10、 221288 士 3 277316 土 3 304343 士 3 3306 1 6选择和使用试管和附件 (图 1中 E-1、 E-2和 E-3) ，使温度计摆动减至最小。试验前所用的部件 均须处于室温。按图 1中的 F所示，从附件 E一 1到附件 E-4逐次装配到温度计上。调整衬套 (5 3)和衬 套支撑圈 (5 4)，使衬套支撑圈距离温度计感温泡端约 25 mm。把脂杯支架 (5 1 3)放人试管 (5 1 2)2GBT 3498-2008 中。将温度计深度量规 (5 5)和温度计组合件插入试管。调整温度计，使其感温泡端嵌入脂杯量规内。调整衬套和温度计夹 (5 2)，使衬套凸肩压在试管口边

11、缘上。6 2样品测试6 2 1从脂杯 (5 1 1)大口压入试样，直到装满为止。用刮刀除去多余的脂，使脂面与杯口齐平。脂杯 小口朝下并保持垂直位置，轻轻套人金属棒 (5 6)直到金属棒伸出脂杯大口约 25 mm为止。用金属棒 同时接触杯上下圆周挤压杯中的脂，用食指使脂杯在金属棒上旋转，螺旋型地向下移动，脂的锥体部分 被粘附在金属棒上而被除去。当脂杯接近金属棒的下端时，将金属棒小心地从脂杯中滑出，杯内留下一 层厚度均匀的平滑脂膜。6 2 2从试管中取出温度计组合件和温度计深度量规，把脂杯放在试管中的脂杯支架上，并重新装上 温度计组合件。温度计的位置不必再调整，因为此时温度计感温泡端和杯口之间已有

12、适当的间隙。6 2 3从铝块炉中取出空试管，并轻轻插入试管组合件 (图 1中 G)，试管组合件在脂杯支架中确保垂直。注：如果脂杯倾斜，温度计感温泡可能与脂膜接触，这会导致结果误差。6 2 4当脂杯滴落第一滴试样，脱离杯口达到试管底部，记录此时的试样温度和炉温，精确至 1 。某 些类型润滑脂，如含有单皂成分或特殊类型聚合物的脂，会形成带有尾巴的滴，记录润滑脂滴落到试管 底部时的温度作为观测滴点。注：铝块炉应能容纳最多 6个相同或不同的润滑脂试样同时进行滴点测定。可以同时进行重复测定。7计算 按式 (1)计算试样滴点 D：D to+(f1 一 t。 ) 3 (1)式中： D滴点，单位为摄氏度()；

13、 to从脂杯中滴落第一滴试样到试管底部时的温度，单位为摄氏度 () ； t试样滴落时铝块炉的温度，单位为摄氏度()。8结果表示 由第 7章得到的结果报告滴点，精确到 1 。9精密度按下述规定判断试验结果的可靠性 (95置信水平 )。注：为得到精确数值，润滑脂的滴点低于 221 则使用厚壁玻璃耐温试管；润滑脂的滴点高于 221 则使用薄壁 试管。9 1重复性：由同一操作者使用同一台仪器，在相同操作条件下，对同一试样进行重复测定，测得的两 个连续测定结果之差不应超过表 2的要求。9 2再现性：由不同操作者在不同实验室对同一试样在规定的试验条件下进行试验，所得的两个独立 试验结果之差不应超过表 2的

14、要求。表 2精密度数值滴点范围 重复性 再现性 116 6 9116 22l 8 12222 277 6 16278 304 7 1Z305 330 18 24GBT 3498-2008单位为毫米E一 17 11E 4A脂杯； E-4衬套支撑圈； B试管； E_5温度计深度量规； C脂杯支架 E-6金属棒； D温度计； E-7脂杯量规；E-1温度计夹 F温度计组合件； E一 2衬套； G试管组合件； E_3衬套； H滚花。图 1 润滑脂宽温度范围滴点装置4GBT 3498-2008单位为毫米 C1+ l套 I ：畸 蕤 熬 l熬 熬 争 芦 錾、 ， 霾 |。匮 争、 卜 I 荔鋈 I一d6 3lnl ln】 il 黝要 l 麓笏 一 12 79 o=o 99只9 I 皿 lll l 么。少 按。A绝缘材料； B一一荧光灯； C温度计孔； D一一热敏电阻探测器； E700w加热器。圈 2铝块炉10试验报告 试验结果至少应包含以下信息：a)注明参照本标准；b)试样类型和鉴别方法；c)试验结果 (见第 8章 )；d) 注明通过协议或其他方式与规定试验步骤存在的任何差异e)试验日期。