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1、核磁共振实验室操作规程1. 打开空压机电源（电源开关向上推） ； 2. 打开空压机的排气口； 3. 取下磁体样品腔上端的盖子4. 将样品管插入转子中，然后用定深量筒控制样品管的高度。这个步骤不能缺少，如果样品管插入的太长，有可能会损坏探头。二、 常规样品的测试1.双击桌面上的图标，进入 topspin2.1 主界面，调出最近做过的一张谱图。2. 在命令行中输入 “new” 回车，跳出一窗口，建立一个新的实验， 输入name、Solvent、Experiment 等实验参数。其中 1H 选 proton，13C 选 C13CPD，点击 OK。3.“ej”回车，打开气流，放入样品管；”ij”回车，
2、关闭气流，样品管落入磁体底部。4.“lock solvent（选用的溶剂） ”回车，进行锁场，待锁场完场后，进行探头匹配调谐和自动匀场。7.“ased”回车，调出采样参数，根据具体的样品设置 NS、DS、D1 等。8.“getprosol”回车，调脉冲参数。所有参数不用改动，尤其 PL1 不能修改。9.“rga”回车，自动增益， “zg”回车，开始采样。带采样完毕后，按进行傅立叶变换和自动相位校正13. 实验完毕后，脱锁、停止旋转，输入“ej”命令，把样品管吹出，取出样品管；“ij ”关掉气流。14、对样品数据处理，然后打印图谱填写实验记录三、注意事项1. 实验前空压机必须打开，保证气流流畅；
3、 2. 打开气流前，查看样品腔的上盖是否取下； 3. 不要带具有磁性的物质靠近磁体； 4. 本台电脑数据转移使用光盘，不允许使用其它工具如 U 盘等常见问题1.购买核磁管和氘代溶剂？答：核磁管和常用的溶剂可以在校试剂库购买。也可向试剂代理公司购买，例如：青岛腾龙、百灵威、创美、 柏卡、腾达远等公司，联系方式网上搜索即可。2.核磁管如何清洗？答：a.用原先的溶剂（非氘代）清洗；b.不知道原先的溶剂时，则用二氯甲烷、丙酮清洗；c.如果仍洗不掉，在适当的溶剂中用超声波振荡，或者用棉棒擦洗（可能会损坏核磁管）；d.如果必要的话，用混酸（HNO 3/H2SO4，不可用铬酸）溶解；e.上述一步或多步完成后
4、，再用蒸馏水、丙酮反复洗三次，空气中干燥或低温烘干。3.样品需要避光怎么办？答：可用锡箔纸包裹核磁样品管，并在登记本上注明样品需要避光，我实验室的自动进样器设置有避光装置，可尽量减少样品检测时被光照。4. 难以溶解的样品怎么办？答：a. 更换其他溶剂，或使用混合溶剂；b. 根据溶剂的沸点，适当提高温度；c. 用固体核磁谱仪检测。NMR 数据处理方法（VNMR6.1C）一、调用图谱点击主菜单 main menufile(set directoryparent-changeloadwft)。此时如果能看到你需要打开的文件，则选择该文件(注意: 每次只能选定一个文件, 选定两个以上不能调用)，然后点
5、菜单中的 load，显示屏上方输入 wft, 如果此时看不到你需要打开的文件，则 set directoryparentchange 来改变路径，直到进入正确的路径，然后点 return，选择你需要打开的文件，点击菜单中的 load，输入 wft，此时已经能够看到图谱了。 二、图谱的处理 1、 相位校正及相关处理 图谱调出后 , 输入 aph 进行相位自动校正（也可以点击菜单中的phase 手动调整相位） 输入 vsadj 自动调整峰高到满屏的最大峰高（也可以手动调整峰高）点击或输入 dscale 显示标尺点击 full 显示完整谱图， dg 显示参数。 2、 定标 输入 ds，显示图谱 ,
6、把光标移到 TMS 附近 输入 nl 点击 ref 输入 0。 也可定溶剂峰的化学位移值如: D2O: 4.75(H 谱); 碳谱: CDCl3: 77(C 谱) 。3、 窗函数的应用 对于氢谱，输入 lb=1，或者 lb=n，对于碳谱，输入 lb=1 或者 2，然后输入 wf t, 目的使谱图的 S/N 加大，但是它是以牺牲分辨率为代价的。4、 基线调平 对所有的峰进行积分，然后输入 bc 即可。5、 查看图谱的精细结构 点击 box，选定要查看的部分，点 expand 进行放大，点 full 显示整个图谱。6、 积分 点击 part intergral 进行积分 输入 cz 对积分清零 点
7、击 Lvl/Tlt 对基线进行调平，点击 reset 进行分段积分鼠标左键在所需积分峰的左右两边点击即可 , 积分完毕后再输入 dc 调平，输入 vp=12，抬高谱图的高度, 输入 dpir 以便显示分段积分值。7、 化学位移的显示 图谱调出经 1-2-3 后, 点击 th 调节阈值（门槛）的高度（门槛(显示黄线)以上化学位移值可以显示出来） ，输入 dpf 显示 th 以上各峰的化学位移值。8、 局部放大图谱的处理 图谱调出经过步骤 1-2-3 后, 点击 box 选定所要放大的范围，输入 inset 回车选定位置，左键定位，右键调整大小,中键调整高度s1(或者 s2,s3 等)保存当前图谱
8、,r1(或者 r2,r3 等)调出相应的图谱,其它步骤和处理同正常的一维谱图。 9、DEPT 的处理 调出谱图后, 输入 wft 进行处理，处理过程同前，处理完毕后输入 dssa同时显示 DEPT 的四组图谱。也可以自动处理，自动处理过程如下：点击菜单中的 main menuanalyzeDEPTfull analysis（这个菜单不仅包括分析，还包括打印全套 dept 图谱） 。10、二维图谱的处理 调出谱图后, 输入 wft、wti 进行窗函数处理、wft1da 进行变换、wti再进行窗函数处理、wft2da 进行二维谱图的变换、对于 HH 二维可以进行对称化处理, 用 foldt 命令处
9、理即可, 如再要显示二维谱图可用 dconi 命令, dconi 相当于一位谱图的处理命令 ds。(具体处理过程从略 )三、打印图谱1、一维图谱的打印 输入 vp=12，这样就可以在谱图下方留出空间打印积分值。 输入 pl pltext(谱图的文本文件名) pscale(谱图的标尺) pir(谱图的积分 ) ppf(谱图的化学位移) page(打印标志)进行打印，其中 pscale 为打印标尺，pir 打印积分，ppf 打印化学位移值， pltext 打印文本参数，除了这个命令之外还可以自己编辑宏命令进行打印，本工作站编辑了一个名为 zjzh 的宏命令，它的内容是：vp12 pl pltext
10、 pscale pir vp=vp+90 ppf(top) vp=vp-90 page。因此，在打印时，输入 zjzh 即可; zjzh4 打印不需积分的谱图，如: 碳谱。zjzh5 打印为积分竖着显示。2、局部放大图的打印 (1)处理完一维谱图后(过程同前 ), 输入 s1 保存此图谱, 输入 pl pscale pir pltext ppf 回车打印当前处理的图谱(注意此时打印机并没有执行打印命令 , 其中 pir, pltext, ppf 为可选项) 。(2)然后按照前面的方法(见二、 7)处理局部放大图, 处理完毕后输入 s2 保存当前局部放大图, 然后输入 pl pscale pir
11、 pltext ppf 打印当前局部放大图(注意此时打印机并也没有执行打印命令, 其中 pir, pltext, ppf 为可选项) 。 (3)如果要继续添加其它局部放大图, 输入 r1 调出用 s1 保存过的图谱, 然后重复步骤(2)。(4)处理完局部放大图之后, 输入 page 执行打印命令。 3、DEPT 的打印 用 dssa 显示图谱后，输入 pl(all) pscale pltext page 进行打印。 也可以输入 pldept 进行打印。 4、二维图谱的打印同核二维的打印命令为 plcosy(25,1.3,1)，其中 1 表示氢谱所在的工作区， 25 表示打印圈数，1.3 表示相
12、邻两圈之间的间隔。 异核二维的打印命令为 plhxcor(25,1.3,1,2) 其中 1、2 分别表示氢谱和碳谱所在的工作区。四、 数据传输及数据保存在 pc 机上打开 LeapFTP 软件，依次点击 FTP 服务器我的服务器核磁（由管理员首先设置好） ，此时就可以访问工作站上的数据。 也可以在 ftp 输入器右侧输入 IP 地址：129.200.0.1， 用户名：xxx ，密码：xxx，端口：21（默认值） ，然后回车即可连接到工作站。 在地址栏的下方分为四个区域，左上角为本地路径，即将要存放数据的地方；右上角为远程路径，即工作站上存放数据的地方；左下角为传输队列，即正在传输的数据；右下角为连接状态，表示当前的连接状况。传输数据方法如下：在软件的右上角通过改变路径找到自己的文件，然后在软件的左上角选择本地路径（可以是你自己的 u 盘） ，然后把右上角的文件拖到左上角，这样就实现了数据传输。然后把本机上的数据拷贝到自己的 u 盘上。
