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1、作者介绍：吴漫晔（1983） ，男，硕士研究生，研究方向：中药新药研究与开发。电话：020-39358044，13570447535。E-mail：通讯作者：李卫民，电话：020-39358044不同产地百合中皂苷含量的比较研究吴漫晔 1 高英 1 吴湖坤 1 郭秋平 1 李卫民 （1. 广州中医药大学，广东 广州 510006）摘要：目的 比较不同产地百合中皂苷的含量。方法 采用高效液相色谱法。结果 以薯蓣皂苷元来计，湖南龙山、湖南 龙回、兰州、江苏宜兴、江西皂苷含量分别为0.279，0.246，0.104，0.184， 0.171。结论 不同产地百合中皂苷的含量具有较大差异，其中以湖南龙山
2、的含量最高。关键词：百合 薯蓣皂苷元 高效液相色谱法Comparison of saponin in Herba Bulbus Lilii from Different HabitatAbstract: Objective To compare the content of saponin in Herba Bulbus Lilii derived from different habitat. Method High performance liqid chromatography was used. Result Diosgenin as contrast, the contents of
3、 saponin in Herba Bulbus Lilii derived from Longshan Hunan, Longhui Hunan, Lanzhou, Yixing Jiangsu, Jiangxi were 0.279,0.246,0.104,0.184,0.171. Conclsion The content of saponin in Herba Bulbus Lilii from different habitat are quite different, and the highest one is from Longshan Hunan.Keywords: Herb
4、a Bulbus Lilii; Diosgenin; HPLC中药百合( Bulbus Lilii)为百合科植物卷丹 Lilium lancifolium Thunb.、百合 Lilium.brownii F.E. Brown var.viridulum Baker.或细叶百合Lilium.pmilum DC.的干燥肉质鳞叶 1。其性平味甘微苦，有养阴清热，润肺止咳，宁心安神之功。主治阴虚久咳，虚烦惊悸，失眠多梦，精神恍惚。现在化学研究表明百合中含有皂苷、多糖、生物碱等水溶性成分。近代药理研究表明，其水提液具有祛痰，消炎，耐缺氧，抗疲劳，镇静的作用 2；其中的水溶性多糖具有免疫促进作用，纯化分
5、离的百合多糖单体更具有明显的降血糖作用3。本实验对不同产地百合中皂苷的含量进行了定量分析，为百合资源的开发和质量评价提供了提供了一定的理论依据。1 实验材料百合( Bulbus Lilii)分别产自湖南龙山、湖南龙回、江苏宜兴、兰州、江西，均由广州中医药大学新药中心高英主任中药师鉴定为中药百合的药典规定来源。2 实验仪器与试剂薯蓣皂苷元对照品（购自中国药品生物制品检定所，批号1539200001），戴安P680单泵高效液相色谱仪，岛津AUY120分析天平，RE2000旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂），HHS精密恒温水浴锅（江苏金坛市医疗仪器厂），甲醇（色谱纯，德国Merck公司），实验所用试剂
6、均为分析纯。3 实验方法3.1 色谱条件色谱柱：Diamonsil C18柱(4.6mm150mm，5m)；流动相：甲醇水（95：5）；流速：1.0mlmin -1；检测波长：203nm；柱温：25。3.2 溶液的制备对照品溶液的制备 精密称取薯蓣皂苷元对照品适量，加甲醇溶解制成1.33 mg/ml的溶液。HPLC图谱如图1。供试品溶液的制备 分别取湖南龙回百合、湖南龙山百合、江苏宜兴百合、江西百合、兰州百合粉末（过四号筛）各4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入50ml乙醇，水浴回流提取三次，每次40分钟，滤过，合并滤液并减压回收至无醇味，加入2mol/L的盐酸溶液20ml，水浴回流5小时，放
7、冷至室温，用氯仿萃取3次，每次20ml，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加适量甲醇溶解，定容至5ml，摇匀，即得。HPLC图谱如图2。图1 标准品溶液HPLC图谱图2 百合供试品溶液HPLC图谱3.3 线性关系考察精密量取对照品溶液 2.5，5.0，7.5，10.0，12.5，15.0，20.0l，依次注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以薯蓣皂苷元的含量为横坐标，峰面积为纵坐标，进行回归，得回归方程：y9.8299x+4.2792，r0.9998。表明薯蓣皂苷元在 3.32526.6g/ml 范围内呈良好的线性关系。3.4 保留时间考察精密量取同一百合供试液20l，重复进样5次，测定保留
8、时间，并计算RSD，RSD0.19。实验结果表明，保留时间基本稳定，可以进行百合药材的含量测定。3.5 精密度试验连续测定5次同一百合对照品溶液10l的峰面积，并计算RSD。结果RSD2.03，表明仪器精密度良好。3.6 样品含量测定分别取不同产地的百合药材平行3份，精密称定，按1.3项下供试品溶液制备的方法处理，依法测定。结果见表1：表1 不同产地百合中薯蓣皂苷元含量测定结果产地 峰面积 皂苷元含量（g） 平均含量（g） 含量百分比（）湖南龙回 199.539 19.7179湖南龙回 197.4012 19.5033 19.684 0.246湖南龙回 200.6617 19.8307湖南龙山
9、 219.9274 21.765湖南龙山 229.781 22.7544 22.3788 0.279湖南龙山 228.4133 22.6171江苏宜兴 150.0599 14.7499江苏宜兴 147.5746 14.5004 14.7434 0.184江苏宜兴 152.3492 14.9798兰州 88.7001 8.5891兰州 84.7979 8.1973 8.3903 0.104兰州 86.6627 8.3845江西 139.1981 13.6594江西 140.5384 13.7939 13.7348 0.171江西 140.1128 13.7512 结果显示，测得湖南龙山百合中薯蓣
10、皂苷元的含量最高，达0.279，湖南龙回百合次之，为0.246，兰州百合最低，为0.104，江苏宜兴百合及江西百合介于中间。3.7 重复性试验取同一批次的江苏宜兴百合药材 6 份，精密称定，按供试品溶液制备的方法处理，依法测定含量，并计算 RSD。实验结果表明，同一批次的药材 6 份，测得的含量接近，RSD2。表明 HPLC 法测定百合药材中薯蓣皂苷元含量具有良好的重现性。3.8 准确度试验取同一样品粉末（过四号筛）6份，每份4g，精密称定，加入一定量的对照品，置具塞锥形瓶中，加乙醇50ml，水浴回流提取三次，每次40分钟，滤过，滤液回收至无醇味，加入2mol/L的盐酸溶液20ml，水浴回流5
11、小时，放冷至室温，用氯仿萃取3次，每次20ml，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇溶解，定容至5ml，摇匀，即得。依法测定，计算回收率。结果见表2，显示平均回收率为99.224，RSD3。表明该方法准确度高。 表2 加样回收率试验结果测定次数样品的量（g）添加对照品量（g） 测出量回收率（）平均值（）RSD（）1 14.50 7.15 21.391 96.362 14.75 7.50 22.379 101.723 14.98 7.55 22.499 99.59 99.34 1.924 14.55 7.50 21.593 97.935 14.65 7.52 22.112 99.746 14.67
12、7.53 22.327 100.573.9 稳定性试验分别于 0, 24h, 48h 时进样同一供试品溶液 10l，并计算RSD，RSD=2.80。表明该百合供试液具有良好的稳定性。四 讨论百合是卫生部审批通过的首批“药食兼用”品之一，不仅在临床上有着广泛的应用，还具有很好的保健作用。随着科学的进步，对百合的栽培技术，化学成分，药理作用的研究日益深入，不断地发现新的化学成分及新用途，是值得深入研究，充分利用的。其中皂苷的药理作用明显 4，基本体现了百合的功效作用，故将其含量测定作为百合质量控制的方法很具实际意义。参考文献：1 国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）,北京：化学工业出版社，2005.2 张继敏，匡永清，吴少华等.百合多糖对小鼠免疫功能的影响J.中国中医药科技，1996,3（5 增刊）:1517.3 刘成海，付桂明，涂宗财，等.百合多糖降血糖功能研究J.食品科学，2002，23(6):1131.4 郭朝晖，蒋生祥.中药百合的研究和应用J.中医药学报,2004,32（3）.
