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1、岛津 GCMSQP2010 简要操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到 0.5-0.9 Mpa 之间。2、打开气相色谱电源开关。3、打开质谱仪电源开关。4、打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。二、进入系统及检查系统配置1、双击 GCMS REAL TIME, 连机（正常时，计算机有鸣叫声）,进入主菜单窗口，点击菜单栏视图仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。 2、击左侧 system configuration,检查系统配置是否正确（不可随意改动），无误后退出。三、启动真空泵方法 1、单击左侧 vacuum control 图标，出现真空系
2、统屏幕，点击 Advanced 后显示完整内容。2、单击 Auto startup，自动启动真空控制。 3、启动完成后，至少抽真空 40 分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。 四、检漏调谐方法 1、检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。 2、单击左侧的 Tuning 调谐图标，进入调谐子目录中，再单击 Peak monitor view 峰监视窗图标，点击新建窗口，在 Monitor 监视组选项中选择 Water,air 水空气选项，将 Detector 检测器电压设为 0.6 KV(最低
3、)，确认 m/z 中依次为 18、28、32。 3、燃灯丝，如果 18 峰高于 28 峰，表示系统不漏气，关闭灯丝，然后退出调谐界面。4、等待真空度达到 5.0 e-004pa 后，可进入调谐界面调谐。新建调谐文件，然后点击左侧的 Start Auto Tuning 自动调谐图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析： a) 峰形尖锐，无分叉。 b) 电压应小于 1.5 KV。 c) m/z 中 69、219、502 三个峰的 FWHM 最大差小于 0.1。 d) Base Peak 必须是 18 或 69，不能是 28(28 为 N
4、 2),否则为漏气。 e) 502 的百分值应大于 2。 需同时满足上述条件后方可进行测试样品。每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。 五、方法编辑 1单击左侧的 Method Development 图标进入方法编辑内部中，共分三个档：Sample（进样器）、GC、MS（根据具体方法设置）。方法编辑完毕，点击【采集】下载初始参数按钮，以传输到仪器。 如果应用已有的方法，点击【文件】【打开方法文件】，找到要使用的方法，点击打开，然后点击【采集】下载初始参数按钮，以传输到仪器。六、再次调谐 当下载新方法后，仪器状态显示 READY 或准备就绪时，再次执行自动调谐，并保存。七、样品的测定操作
5、： Data Acquisition（数据采集）中 Sample login（样品登录），主要有以下参数：样品名、数据文件、样品瓶号、进样体积、调谐文件（若不选择，则自动调用最新调谐文件）。设计好后，按 Standby 待机,待 GC、MS 均变绿色字体后，进样按 start,开始检测。八、后处理操作：（简单定性） 1、返回主菜单（打开的实时分析文件可缩小到任务栏标题中，需要时点击即可直接返回，不一定要关掉）。2、双击 GCMS Postrun Analysis 图标，出现与事实分析相似的图面，点击定性界面，双击要选择的数据文件名称,右侧出现相应的 Tic(全离子色谱图)。3、放大 Tic 并
6、扣本底 将 Tic 的屏面适当放大，下面的 Tic 是放大过的，可用左键拖动法将 Tic 局部放大（如取消放大，按右键，在功能菜单上点击 initiaizezoom【初始返回】，即可返回初始状态）。 双击 Tic 图上的某一峰，出现一条竖线，其位置可由上面 Scan 进行左右调节，在下面同时出现该位置的质谱图（Ret time 为色谱峰的保留时间，Scan 为扫描顺序编号）。 扣本底：把鼠标箭头置于放大的 Tic屏内，击右键或在工具栏选择 Subtract Spectrum扣(某一位置的)本底值/Subtract Averaged Spedtrnm 扣（某一段的）平均本底值。 选好扣本底方式后
7、（即击左键）鼠标变成一条可以左右移动的竖线。在一定的本底位置上双击左键即扣除了该点的本底值（按键的同时可以发现质谱图发生了变化）。 4、装谱库方法： 在 Qualitative(即定性) 菜单中选 Similarity（相似）Search（搜索）for Curren（通用）Spectrun（光谱）【相似光谱搜索】，如出现下列句子，应按 确定 即0664No index Search Paremters 按 确定。 在 Library file 中装入三种谱库（即点击 . . ） 我的电脑/C:/GCMS solution/library/ / （两种NIST谱库） 我的电脑/C:/GCMS s
8、olution /library/pesticides/pesticd（农药库） 装入质谱库后一定要按 确定。 5、搜索相似质谱图。 在 Qualitative菜单中选 Similarity Search for Current Spectrun，即可出现与标准质谱的对比 Hit# Simi Compound name Molut Formula Library name 命中号 相似度 化合物名称 分子量 化学式 库名 最上面的 Target（目标）为样品的某一峰的质谱，如在 View 菜单中选 Subtracted（减去），则出现在最下面。 6、在 Report 中可以打印质谱图。 九、关机 1、日常关机（当仪器每天都使用时，不要关闭 GC 和 MS 组件以及真空系统）：在实时分析中的上面菜单中的开关图标（daily shutdown）控制，此时为低温，低流量（按照设定值执行），但真空系统工作正常。2、完全关机：在实时分析中左侧的开关图标 Vacuum control（真空控制）中，表示完全关机。按自动关机 Auto shutdown ，仪器自动降温，当离子源温度均降到 120 以下，进样口和接口温度见到 100 度以下时，自动停泵，等待显示关机完成，关闭实时分析窗口，关闭气相、质谱电源、关闭氦气。
