如何自制光谱内控标样

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1、 如何自制光谱内控标样把想做控样的那炉钢取三块,拿到光谱上分析,每块样品打 3-4 个点,看看样品均匀性怎么样(看你需要控的元素就可以了) ,再比较这三块样品的平均值是否接近(看看这炉钢的成分是否均匀) 。假如都没问题,那就可以把这炉钢取一些作为控样。用化学法分析刚才 3块样品(你需要控的元素)的含量作为真实值,输入光谱。当然你也可以视情况简化上述步骤,比如只取一块检测,没有化学分析,就拿到其他的你认为比较准确的光谱上去分析得出一个含量,当然这肯定没有用化学法做的准。1、分析结果不稳定处理办法:1)检查激发点好坏,激发点不好无法给出稳定的数据。2)检查分析表面是否平整,激发声音是否异常。3)检

2、查氩气的质量。使用氩气净化器的情况下,请检查净化器是否失效,失效的氩气净化器将严重影响氩气的质量,请将净化器再生或在气路上短接后,重新打点;没有使用净化器的情况下,请更换氩气,以判断氩气质量是否有问题。4)检查电极与样品之间的距离是否为 3 毫米。用量规测量。5)清理激发台,排除污染物对分析的影响。6)进行狭缝校正。7)进行疲劳灯试验,从数据的稳定性如何,可以判断仪器光电系统是否能够稳定工作。注意,疲劳灯在工作半小时后,才能给出稳定的光强。2、判断分析结果是否准确的方法:使用国际标样分析比对是最佳方法。在没有国际标样的情况下,可使用 SUS 标样进行分析,结果同 QA/QC 报告进行比对。进行

3、比对之前必须注意:检查仪器是否稳定。室温在 20以上,开机、通氩气 6 小时以上可以认为达到稳定状态。必须进行漂移校正。3、判断漂移校正后的 Alpha 值和 Beta 值是否正常的方法:Alpha 和 Beta 能客观的反映仪器的漂移程度。Beta 值是一个接近零的正数或负数;Alpha 值是一个接近于 1 的正数,在 0.5-3.0 之间是可以接受的。两次漂移校正后,Alpha 和 Beta 值(特别是 Alpha)发生较大的变化时,在排除操作错误后,则表明仪器存在问题。例如没有进行狭缝校正,入射透镜太脏,光谱室真空太差等等。这时,请检查真空泵是否工作,真空系统是否漏气;或在 ARL 工程

4、师的指导下擦洗入射透镜,必要时请与 ARL 办事处联系。建议每次漂移校正后打印出校正参数,并妥善保存,这将是日后仪器维修时的重要参考正确制样:分析试样制备质量好坏直接影响分析结果。对于钢铁的光谱分析、取样方法及对样品处理十分重要。不同类型的金属和合金取样与样品处理方法不同。在炉前分析 时, 对炉中铸态钢样采取快速红切, 发现样品有裂纹、夹杂, 气孔须重新取样。遇低碳钢将红料放入流水中急冷, 促进样品组织结构形成马氏体和奥氏体, 保证碳的分析结果的准确度。遇高碳样品的切割要采用缓冷, 以免产生裂缝。切割尺寸约为 20 30mm , 研磨要有一定深度, 最好在013mm 以上。研磨工具一般采用氧化铝或碳化硅磨轮, 砂轮粒度为 01701 01246mm , 要求样品激发面平整、纹理清晰, 研磨时不要过热, 以不烫手为宜。样品表面必须保持清洁, 无水、无油脂、无指纹、无气孔、无明显夹质和裂纹, 研磨后样品时间放置不要过长, 分析时控样与试样必须在同一条件下研磨, 轧制样需将样品表面去掉 1 115mm。

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