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1、 编号 学 士 学 位 论 文葡萄糖酸锌的合成与组成测定学生姓名： 吐尔孙姑丽吐尔孙 学 号： 20070301048 系 部： 化学与环境科学系 专 业： 化 学 年 级： 2007 指导教师 王 冬 娥 完成日期： 2011 年 5 月 10 日中文摘要介绍了合成葡萄糖酸锌的各种方法。并对其方法的可行性进行了述评。葡萄糖酸锌合成的常见的方法有复分解法，空气催化氧化法，离子交换树脂法，发酵法，电解法等。通过文献比较，选用其中较好的方法，即以葡萄糖，菲林试剂和氧化锌为主要原料合成葡萄糖酸锌的新方法。并采用正交实验方法研究了原料配比、反应时间、催化剂用量等对产率的影响，确定了优化合成条件。最后对
2、产物进行了红外光谱分析。关键词 ：葡萄糖酸锌；合成；结构分析目 录中文摘要 .1引言 .31 实验部分 .41.1 仪器与试剂 .41.1.1 仪器 .41.1.2 试剂 .41.2 试验方法 .41.2.1 菲林试剂的配制 .41.2.2 葡萄糖酸的制备 .41.2.3 葡萄糖酸锌的制备 .42 结果与分析 .52.1 葡萄糖酸制备条件的影响 .52.2.1 菲林试剂过量的影响 .52.2.1 葡萄糖过量的影响 .52.2 葡萄糖酸锌的制备条件的影响 .52.2.1 葡萄糖酸过量的影响 .52.2.2 葡萄糖酸浓度的影响 .62.2.3 反应物配比对反应产率的影响 .72.2.4 结晶促进剂
3、乙醇用量对反应产率的影响 .72.3 产品性能 .82.4 产品红外图谱分析 .83 总结 .9参考文献 .10致谢 .11引言锌是人体必需的微量元素之一，葡萄糖酸锌为营养产品，安全无毒副作用，人体吸收率比较高。通过超氧歧化酶保持吞噬细胞内自由基水平，自由基能破坏微生物的细胞膜，发挥杀菌作用，加速创伤，烧伤，遗疡的愈合；对维生素A 的代谢及视觉起重要作用。促进及维持性机能；稳定细胞膜，改善组织能量代谢及组织呼吸；能改善下肢的血流灌注，减少乳酸积蓄，是治疗间歇性破行的生化基础。葡萄糖酸锌属于保健品，主要是补充锌这种微量元素，它具有多种生物作用，参与核算和蛋白质的合成，对性腺及许多霉素系统起着重要
4、的生理功能和营养作用，能促进儿童生长发育，提高智力水平，增强人体免疫功能。人体缺锌会造成生长停滞，自发性味觉减退和创伤愈合不良等严重问题，从而引发多种疾病。在食品和药物中使用补锌强化剂有硫酸锌，醋酸锌，葡萄糖酸锌等化合物。硫酸锌，醋酸锌有异味，对胃肠有刺激作用且吸收率低，而葡萄糖酸锌作补锌药，则具有见效快，吸收率高，副作用小，使用方便等优点，是目前较为理想的补锌药物和营养强化剂，特别是作为儿童食品，果糖，乳制品添加剂的应用日益广泛。随着科学技术的不断发展和人们生活水平的提高，人们对健康越来越重视，因此近年来，学界对葡萄酸锌的研究过程中取得了很大的发展。本文1 实验部分1.1 仪器与试剂1.1.
5、1 仪器FA1OO4N 型电子天平，SHA-C 水浴恒温振荡器，DF-4 型压片机，WS70-1 型红外快速干燥箱，抽滤器，布氏滤斗，吸滤瓶，量筒，蒸发皿，烧杯， 酒精灯，液移管，玻璃棒，石棉网，铁架台，滤纸，pH 试纸。1.1.2 试剂葡萄糖，无水硫酸铜，氢氧化钠，乙醇（化学纯） ，ZnO，浓 HCI。1.2 试验方法1.2.1 菲林试剂的配制将 100mL 10%的 NaOH 的溶液缓慢加入 12.5mL 5%的 CuSO4 溶液，立即生成淡蓝色的 Cu(OH)2 沉淀，随着 NaOH 的不断加入，蓝色沉淀逐渐溶解为无色溶液，溶液中的有效成分为 Na2Cu(OH)4。1.2.2 葡萄糖酸的
6、制备将上述的菲林试剂，然后加入 100mL10%的葡萄糖溶液，加热近沸腾，得到砖红色的沉淀，趁热过滤除去 Cu2O 沉淀，得到浅棕黄色的葡萄糖酸溶液，合成路线见图 1。HOCH2(CHO)4COH + Cu2O + 4OH- + 2H2OHOCH2(CHO)4CHO + 2Cu(OH)42- 7080搅 拌图 1 葡萄糖酸合成路线图1.2.3 葡萄糖酸锌的制备葡萄糖酸溶液中分批加入 3.9g 氧化锌，在 90水域浴中搅拌反应 2h，同时调节 pH5.8，将此溶液过滤。滤液减压浓缩至原体积的 1/3，加入 25mL95%的乙醇，放置 35 天充分结晶，得到无色块状晶体。2 结果与分析 2.1 葡
7、萄糖酸制备条件的影响2.2.1 菲林试剂过量的影响2.2.1 葡萄糖过量的影响2.2 葡萄糖酸锌的制备条件的影响反应温度对原料转化率和葡萄糖酸锌产率的影响，从 60100改变反应温度，其余的反应条件不变。产率见图 1 所示。通过图 1 可以看出反应温度越高，反应越好，产率越高。但是葡萄糖酸锌在 140150时就已经开始分解为暗黑色物质，应控制 90为适宜温度。6070809010901923945967产率% 温 度 / B图 1 普通糖酸与浓度的关系2.2.1 葡萄糖酸过量的影响为使氧化锌与葡萄糖酸的中和反应较完全，提高葡萄糖酸锌的产率，应使葡萄糖酸过量。称取 3.9g 氧化锌与不同物质的量的葡萄糖酸反应理论物质的量比为 ZnO：葡萄糖酸=1:2 。实验结构表明，当葡萄糖酸用量为 0.157mol 即过量0.05mol 时，产率，纯度最高。随着葡萄糖酸用量的增大，纯度开始下降。实验数据见表 2.表 2 葡萄糖酸用量对产率的影响ZnO mol 葡萄糖酸mol 葡萄糖酸过量mol 产率 %0.0535 0.107 0 98.90.0535 0.117 0.01 99.20.0535 0.127 0.02 98.90.0535 0.1
