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1、xxxxxxxxxxxxxx学校毕业设计（论文）题 目： 漂白粉的分析与测定 专业班级： xxxxxxxxxxxxxxx 所在系部：xxxxxxxxxxxxxxxxxxx 姓 名： xxxxxxx 指导教师： xxxxxxxxxxx 漂白粉的分析与测定第 1 页 共 16 页漂白粉的分析与测定摘要 本文主要对漂白粉的各种指标含量和测定过程作出了详细的阐述，详细的介绍了漂白粉的性状，采样的制备，样品中水分的测定以及熔点，酸度，有效氯的测定等一系列的检测方法， ，且对测定过程中数据进行了整理，并对测定中出现得各种问题进行了讨论与分析，同时也提出了检测过程中的注意事项。关键词 漂白粉 有效氯 间接碘
2、量法 硫代硫酸钠 重铬酸钾 测定结果漂白粉的分析与测定第 2 页 共 16 页目录1、前言 41.1 漂白粉的概述 41.2 化学名称及技术指标 41.3 漂白粉的测定 42 漂白粉的测定与分析技术 52.1 漂白粉外观检查 52.2 漂白粉的沉降率的测定 52.3 漂白粉熔点的测定 52.4 漂白粉水分的测定卡尔费休法72.5 漂白粉中有效氯的含量的测定间接碘量法82.6 漂白粉中有效氯的含量的测定蓝墨水法 112.7 漂白粉的热稳定系数的测定113、方法讨论134、总结与展望145、参考文献15漂白粉的分析与测定第 3 页 共 16 页1.前言1.1漂白粉的概述漂白粉别，名含氯石灰，英反应
3、文名Bleaching powder，分子式为CaCl2Ca(OCl)H2O，是消石灰和氯气反应而生成的，相对分子质量为289.97。漂白粉的主要成分为次氯酸钙，具有氯臭的灰白色颗粒性粉末，是强氧化剂。在水中或乙醇中能部分溶解。漂白粉的化学性质不稳定，在空气或受热的环境中能分解而失效，遇到无机酸能分解为次氯酸破坏色素团起到漂白的作用。与有机物，易燃物堆放在一起容易引起燃烧甚至爆炸，所以要将漂白粉置于陶器内存放在阴暗处，且要远离易燃易爆物品。漂白粉主要用于漂白有色物品，对餐具，饮用水以及牲畜的厩舍等等消毒，但不能用于创口的消毒清洗，也禁止对金属器械的消毒。1.2化学名称及技术指标一级品 二级品
4、三级品有效氯的含量 32% 30% 28%总氯与有效氯之差 3% 4% 5%游离水含量 5% 6% 7%热稳定系数 0.75沉降率 400mL 400mL 400mL1.3 漂白粉的测定漂白粉主要是由氯气通入消石灰中生成的混合产物。现代工业制漂白粉的原理主要也是将氯气通入消石灰后石灰乳中制得。生产漂白粉的过程比较复杂，主要反应如下：3Ca(OH)2+2Cl2=Ca(ClO)2+ CaCl2Ca(OH)2H2O+H2O次氯酸钙Ca(ClO) 2很不稳定，遇水会发生以下的反应：Ca(ClO)2+2H2O=3Ca(OH)2+2HClO2在本文中对漂白粉的指标进行了检测，主要对漂白粉的熔点，有效氯和水
5、分等一系列的指标进行了测定及测定过程中需要注意的事项及方法的讨论。漂白粉的分析与测定第 4 页 共 16 页2、漂白粉的测定与分析技术2.1 漂白粉的外观性状检查观察漂白粉为灰白色颗粒状粉末，具有氯臭刺激性气味。2.2 漂白粉沉降率的测定一测定方法准确称取（50.000.1）g，放于洁净的量筒中（以量程为1000mL） ，加入蒸馏水至1000mL溶解，用玻璃棒在量筒中激烈地搅拌10分钟使溶液混合均匀，然后开始记录沉降的时间，半小时后记录下沉降的体积，以mL计算，记录的体积即为沉降率。二数据记录项目 1沉降率 4182.3 漂白粉熔点的测定一测定原理在一个标准大气压下，固态和液态达到平衡状态相互
6、共存时的温度即为漂白粉的熔点。纯物质有很敏锐的熔点，纯物质从开始熔化到全部熔化的温度范围称为熔距，温度范围一般在0.51之内，含有杂质的化合物其熔点偏低且熔距较宽，通常在1以上，所以根据熔点范围来判断物质的纯度。二仪器1提勒熔点测定管，1 支；2测量温度计，分度值 0.1，1 支；3辅助温度计，100，分度值 1，1 支； 4毛细玻璃管，内径 0.91.1mm，5 根；5表面皿，1 块；6玻璃棒，1 个；7酒精灯，1 个；8铁架台，1 台；9带出气槽胶塞 1 个。三试剂与试样1、甘油或硅油；2漂白粉样品。四测定步骤1装置 漂白粉的分析与测定第 5 页 共 16 页将装有甘油的提勒管固定在在铁架
7、台上，甘油的液面高出上侧管 0.5cm 左右。提勒管管口塞紧一个带出气槽的胶塞，再将温度计插入胶塞内并使温度计水银球，位于提勒管两侧管口的中间。2熔封毛细管取一根内径 0.9mm 的毛细玻璃管，点燃酒精灯，将毛细管的一端放在酒精灯的外焰进行灼烧，毛细管发红时拿出，用手指轻轻地将毛细管红透的一端捏实使其熔封，制作完后，熄灭酒精灯。3装样取约 0.1g 干燥、研细的漂白粉样品于表面皿上，将熔封好的毛细玻璃管开口端向下插入粉末堆中，然后将毛细管直立轻敲桌面是粉末落入管底部并填实，直到毛细管内试样紧缩至 23mm 高。4预测定将已装好试样的毛细管附着于测量温度计上，使试样层面与温度计的水银球中部在同一
8、高度，用酒精灯加热提勒管底部，快速升温但要控制升温速度不超过 5min，记录试样完全熔化时的温度，以此温度作为试样的粗熔点。5测定重新装样，将辅助温度计固定在测量温度计上，使其水银球位于测量温度计露出热浴部分的中部，将毛细管附着于测量温度计上，使试样层面处于温度计水银球的中部，对提勒管底部缓慢加热，开始升温较快些，温度缓缓上升至粗熔点前 101 5左右时将温度控制于 12 min，当试样出现明显的局部液化现象时即为初熔温度，当试样完全熔化时的温度即为全熔温度。记录试样的初熔、全熔温度及相应辅助温度计的读数值。根据测定结果，求出校正后的熔点值。平行测定 2 次。五数据记录与处理温度计的校正值：t
9、=0.00016(t 1 t2)h校正后的熔点值：t=t 1t式中，0.00016玻璃与水银膨胀系数的差值；t1测定温度计的温度，；t2辅助温度计的温度，；h外露在热浴液面的水银柱的高度。项目 1 2测定温度计的温度t 1/ 145.7 146.1漂白粉的分析与测定第 6 页 共 16 页辅助温度计的温度t 2/ 145.3 146.2外露在热浴液面的水银柱的高度 10cm温度计的校正值/ 0.0006 0.0001校正后的熔点值/ 145.7 146.1熔点平均值/ 145.92.4 漂白粉中水分的测定卡尔费休法一测定原理漂白粉在高温的环境中不稳定易分解，所以用卡尔费休法来测定漂白粉中水分的
10、含量。卡尔费休水分测定仪中的电解池中的卡尔费休试剂达到平衡时注入漂白粉，漂白粉中的水与碘、二氧化硫发生氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的。二测定试剂和仪器1卡尔费休试剂；2蒸馏水3卡尔费休水分测定仪4微量注射器三测定步骤1卡尔费休试剂水值的标定微量注射器吸取10微升的蒸馏水于卡尔费休测定仪的滴定杯中，用卡尔费休试剂滴定至终点，计算卡尔费休试剂的水值T。2漂白粉中水分的测定先称出称量管的质量，再用称量管称取5g（精确至0.
11、0001g） ，两次之差即为漂白粉的质量，将漂白粉试样加入滴定杯中，待漂白粉完全溶解后，用卡尔费休试剂滴定至终点，记录滴定的体积。四、数据的记录与计算试样中的水分含量按下式计算：=)(2OHw%103mTV式中，T卡尔费休试剂水值，mg/mL；漂白粉的分析与测定第 7 页 共 16 页V卡尔费休试剂消耗的体积，mL；m漂白粉的质量。漂白粉的质量，g 卡尔费休试剂消耗的体积，mL 卡尔费休试剂水值，mg/mL 水分的含量，%5.1203 24.45 9.01 4.3%2.5 漂白粉中有效氯的含量间接碘量法一测定原理1硫代硫酸钠的标定固体Na 2S2O3：5H 2O试剂一般都含有少量杂质，如Na2
12、SO3：、Na 2SO4、Na 2C03、NaCl和S等，并且放置过程易风化， Na2S2O3溶液由于受水中微生物的作用、空气中二氧化碳的作用、空气中O 2的氧化作用、光线及微量的Cu 2+、Fe 3+等作用不稳定，容易分解，因此不能用直接法配制标准滴定溶液。硫代硫酸钠的标定是氧化还原滴定法的反滴定法，主要分两步：第一步反应：Cr 2O72+6I+14H+=2Cr2+3I2+7H2O反应生成定量的I 2，在用Na 2S2O3标准溶液来标定；第二部反应：2S 2O32+ I2=S4O62+2I以淀粉为指示剂，当溶液为亮绿色即为滴定终点。2有效氯的测定漂白粉主要成分可用下式表示:Ca(OH) 23
13、Ca(ClO)2 nH2O,用过量的盐酸和漂白粉作用生成氯气.氯气与漂白粉的质量比叫做漂白粉的有效氯.漂白粉的主要成分是 CaCl(OCl)，此外还有 CaCl2、Ca(Cl 3)2 及 CaO 等。CaCl(OCl 遇酸产生 C12。C1 2 可以起漂白作用，并能杀菌，所以漂白粉的质量如何，常以所能释放的氯含量作为衡量标准。漂白粉中有效氯的含量可用间接碘量法来测定。在试样的酸性溶液中，加入过量的 KI，使 KI 与释放出来的氯充分作用，析出等物质的量的 I2，然后用 Na2S2O3 标准溶液摘定生成的 I2。反应式为：I2 2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6+CaCI(OCI)+2H
14、+ Ca2+HCIO+HCIHCIO+HCI CI2+H2OCI2+2KI I2+2KCI二仪器与试剂1） 测定的仪器漂白粉的分析与测定第 8 页 共 16 页1烧杯，250mL，2个；2小烧杯，50mL，2 个；3电炉，1 个；4洗瓶，1 个。5烧杯，250mL，2 只；6容量瓶，250mL，1 个；7锥形瓶，250mL，3 只；8玻璃棒，1 根；9具塞碘量瓶，250mL，3 只；2） 测定的试剂1硫代硫酸钠（Na 2S2O3）固体；2重铬酸钾标准（K 2Cr2O7）固体，基准试剂；3碘化钾(KI)固体；4硫酸（H 2SO4）溶液，w%=20% ；5淀粉指示剂，5g/L.6.漂白粉的样品；7H 2SO4 溶液，w%=20%；三测定步骤1淀粉指示液的配制称取 0.5g 可溶性淀粉放入小烧杯中，加水 10mL，使成糊在搅拌下倒入90mL 沸水中，微沸 2min，冷却后转移至 100mL 试剂瓶中，贴好标签2硫代硫酸钠（Na 2S2O3）的标准滴定溶液的配制精确称取无水硫代硫酸钠8.0g，置于250mL的烧杯中，加入蒸馏水溶解，再加热煮沸约10分钟左右，冷却至室温后放置2周后过滤标定。3硫代硫酸钠（Na 2S2O3）标准溶液的标定准确称取
