《中药药剂学课件（北京中医药大学） 5-浸提、分离6-浓缩、干燥》由会员分享，可在线阅读，更多相关《中药药剂学课件（北京中医药大学） 5-浸提、分离6-浓缩、干燥（16页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、1第六章 浸提、精制、浓缩与干燥浸提、分离与浓缩、干燥的意义保留有效物质基础，去粗取精，- 成型前单元操作.浸提原则 植物药中各类成分的溶解性能生物碱盐水溶性成分 苷类有机酸盐粘液质、果胶、单糖和低聚糖鞣质、蛋白质、水溶性色素、无机盐（水溶性）生物碱（游离）脂溶性成分 苷元有机酸、挥发油纤维素、树脂和蜡类醇溶性蛋白、脂溶性色素、植物细胞壁等药材成分与疗效有效成分 生物碱、苷类、有机酸、挥发油辅助成分 某些鞣质（地榆） 、蛋白质（天花粉） 、多糖（灵芝）无效成分 多数鞣质、蛋白质、树脂、淀粉、粘液质、果胶等组织物质 纤维素、栓皮、石细胞等随方确认有效成分去“粗” （杂质）取“精” （有效成分或部
2、位，有效物质基础）第二节 中药的浸提第一节 浸提一、浸提过程与影响因素解吸与溶解 浓度差（高低）浸润与渗透 浸出成分扩散 FickS 扩散定律： 渗透压差（高 低）dtxcDFds rNRTD61扩散速率 ds 与扩散面积 F 、浓度差 、温度 T、时间 t 成正比；xs与扩散物质分子半径 r、液体的粘度 成反比。R-摩尔气体常数 N阿伏伽德罗常数影响浸提的因素1药材粒度 正比关系2药材成分 溶解性能；分子量大小（不同浓度的乙醇）3浸提温度 正比关系 4浸提时间 扩散达到平衡前，成正比关系25浓度梯度 扩散作用的主要动力6. 溶剂 pH 弱酸（pH 高，溶解度 ） ；弱碱（pH 低，溶解度 ）
3、7. 浸提压力 正比关系新技术设备的应用：超声提取；微波萃取；超临界流体萃取等二常用浸提溶剂水 极性大，溶解范围广乙醇 半极性溶剂90以上 浸提挥发油、香豆精、树脂、叶绿素等脂溶性成分5070 适于浸提生物碱、苷类50以下 适于浸提苦味质、蒽醌苷类20以上 具有防腐作用40以上 延缓水解，增加制剂稳定性其他有机溶剂（应尽量少用） ，用于分离有效成分；酸、碱、表面活性剂（视情况选用）三常用浸提方法1、煎煮法 适用于有效成分溶于水，对湿、热较稳定的药材，浸提成分谱广，但是带杂质较多（多功能提取罐） ；2、浸渍法 适宜于粘性药材、无结构组织；新鲜、易膨胀药材，分为冷浸渍法、热浸渍法和重浸渍法（推导如
4、下）一次浸渍时： arnX1，整理，得渣 吸 液 量首 次 分 离 的 浸 液 量 药总 溶 质 药 渣 吸 液 量药 渣 吸 附 的 成 分 量anXr1二次浸渍时：anr212 anXr22整理，得：多次浸渍时：浸渍次数为 m, 药渣中成分损失量为 rm药渣中成分损失量 rm 与药渣吸液量 a 值有关，随方次成反比的减少；即，浸渍的次数越多，药渣中成分损失量越少。)2)(12 nXr )2)( 1manX33、渗漉法 适用于贵重、毒性药材、高浓度制剂的制备，分为单渗漉法和重渗漉法；4、回流法 适用于对湿、热稳定，有效成分溶于有机溶剂的药材；5、水蒸气蒸馏法 适用于含挥发性成分的药材基本原理
5、：1）道尔顿定律：相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压 P 等于该温度下各组分饱和蒸汽压（即分压 PA、P B）之和 .P = PA + PBPA = (1-PB/P) 100PB = (1-PA/P) 1002）由于蒸汽总压比任何一纯组分的蒸汽压高，所以彼此不互溶的混合液的沸点低于各组分的沸点，当分压之和等于大气压时，混合液体即行沸腾而被蒸馏出来，挥发性有机物质可在低于其沸点的温度下沸腾蒸出。组分的分压和分子量的乘积愈大，则该组分被蒸馏出来的愈多。常用浸提方法与适用范围、特点比较浸提方法 适用范围 特点 煎煮法 有效成分溶于水，对湿、热较稳定的药材 浸提成分谱广，带杂质多浸渍法 粘性
6、药材、无结构组织；新鲜、易膨胀药材重浸渍法 热浸渍法 冷浸渍法(提取效率比较)渗漉法 贵重、毒性药材；高浓度制剂的制备 重渗漉法 单渗漉法有效成分含量低 提高浓度差回流法 对湿、热稳定，有效成分溶于有机溶剂的药材 用有机溶剂提取水蒸气蒸馏法 含挥发性成分的药材 直接加热法；通水蒸气蒸馏法；水上蒸馏法超临界流体提取法 在超临界状态下药材有效成分 具有良好溶解度提取效率高；适用于热敏、易氧化药物；工艺简单煎煮方法 浸泡 煎煮次数等（见汤剂） 6、超临界流体萃取法（Supercritical Fluids Extraction，SFE）定义 利用超临界状态下的流体为萃取剂，从液体或固体中萃取药材中有
7、效成分并进行分离的方法。特点 超临界流体具有化学惰性、无色无味无毒、无溶解污染、高纯度、不易燃等特点，在高压超临界状态下具有高密度、低粘度的性质，故能提取有效成分，降压后溶质与流体分离而得。4气体凝聚成液体是一种常见现象。例如气体二氧化碳在高温时，服从理想气体，但当温度降低至 T4（如图所示） ，沿着这条等温线，随着压力的增加，体积变小，即可发生凝聚现象。图 二氧化碳在不同温度时的等温线临界点 在某一特定温度，等温线与水平线相切的点相应的温度、压力和体积分别称为临界温度（Tc） 、临界压力（Pc）和临界体积（Vc） 。当温度低于 Tc 时，则可发生凝聚现象，超过临界温度 Tc 时，无论压力有多
8、大，也不会发生凝聚现象。含义 温度与压力均处于超临界状态下的气体。AT 线 气-固平衡的升华曲线BT 线 液-固平衡的熔融曲线CT 线 气-液平衡的饱和液体的蒸气压曲线T 点为气-液-固三相共存的三相点C 点为临界点，有阴影线的区域表示“超临界流体状态” 。以超临界流体二氧化碳提取萘为例来说明其分离原理，如图所示。(1)在等温下，萘在高压下的溶解度比低压时大。若将二氧化碳的压力升高达到 30MPa 和 55时，固态萘的浓度为 15，将此气体降至 9MPa（点 2） ，气体中萘的饱和浓度为 2.5%，有部分固体萘析出。(2)在临界点附近，溶质在超临界流体中的溶解度随温度的升高而 降低。压力和温度
9、分别为8MPa 和 32时（点 4） ，萘在二氧化碳中的溶解度约为 2.7%，等压升温至 40（点 5）后，萘的溶解度降为 0.5%，并有部分固体萘析出。5超临界流体示意图 萘在二氧化碳中的溶解度示意图(3)在溶剂的近临界区（点 6） ，压力和温度均比溶剂的 Tc 与 Pc 略低。若将该液态二氧化碳气化成为图中的点 7（压力降低） ，则溶解的萘大部分会从气体中析出。(4)降低温度会导致萘在超临界二氧化碳中的溶解度降低。图中点 1 作等压冷却至 20（点8）时，萘的溶解度将从 15下降到 3.6%，有部分萘析出。特点 具有高密度、低粘度的性质，密度接近于液体，故分子间相互作用增大，对物质的溶解度
10、增大；又因其粘度接近于气体，扩散系数比液体大 100 倍以上，故传质快。优点： 操作范围广，便于调节。最常用的操作范围是压力 830Mpa，温度 3580； 选择性好，可通过控制压力和温度，改变超临界 CO2 的密度，从而改变其对物质的溶解能力，有针对性地萃取中草药中某些成分，如提取含量低的成分（如奎宁碱） ，选择性地提取目标产品（如小檗碱） 。 操作温度低，在接近室温（31.06）条件下萃取，尤适宜于热敏性成分的提取。萃取过程密闭、连续进行，使萃取物稳定，且回收方便，节省能源。 从萃取到分离可一步完成。萃取后 CO2 不残留于萃出物； CO2 价廉易得，可循环使用。 可以调节萃出物的粒度，即
11、可借超临界流体的核晶作用，使萃出物达到期望的粒度和粒度分布。67酶解提取法8、超声提取法（ultrasonic extraction）：利用超声波具有的机械效应、空化效应及热效应，通过增大介质分子的运动速度，增大介质的穿透力以提取中药有效成分的方法。 超声波是指频率高于 20kHz、人的听觉阈以外的声波。特点: 超声提取时不需加热，适用于对热敏性物质的提取；提高了药物有效成分的提取率，节约了溶剂；超声提取是一个物理过程，不影响大多数药物有效成分的生理活性；提取物有效成分含量高，有利于进一步精制。超声提取法基本原理（1）机械效应 超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动，从而强化
12、介质的扩散、传质。蛋白质 （变性）超声波 传播过程 辐射压强 细胞组织 （变形） 介质（加速分子运动）（2）空化效应 超声波 介质内微气泡 振动（声压） 共振腔 闭合 空化效应在周围产生高达几千个大气压的压力，形成微激波，造成植物细胞壁及整个生物体破裂（瞬间完成） ，利于有效成分的溶出。（3）热效应 声能 介质的质点（吸收） 转变成热能 介质和药材组织温度升高，超声波还可以产生许多次级效应，如乳化、扩散、击碎、化学效应等作用。但生产效率较低，仅为 10kg/h。超声提取的影响因素 超声频率对有效成分提取率的影响结果超声频率/KHZ 总蒽醌/% 游离蒽醌/% 黄连素/% 黄芩苷/%20 0.95
13、 0.41 8.12 3.49800 0.67 0.36 7.39 3.041 100 0.64 0.33 6.79 2.507超声提取温度与得率的关系温度/ 频率/KHZ 时间/min 固溶物含量 /% 得率/%20-30 26 45 0.81 17.040-50 26 45 1.10 18.650-60 26 45 1.11 19.180-90 26 45 1.02 18.3第二节 精制一、常用的分离方法分 离方 法基 本 原 理 适 用 范 围沉降分离法依据本身重力在液体介质中自然沉降，用虹析法吸取上清液，使固/液体达到分离固体物含量高的水提液粗分离离心分离法通过离心技术使料液的固液产生不同离心力而达到分离含水量高、不溶性微粒或粘度大的滤浆；密度不同且不相混溶液体的分离滤过分离法通过滤材使微粒被截留，经介质孔道流出滤液达到分离常压滤过、减压滤过、加压滤过、薄膜滤过、超滤 （特点及设备）（一）离心分离法1. 分离因数 = C / G (离心力/重力)高速 = 30050000； 超高速 500002. 分类：离心过滤：三足式离心机（三个支柱）=7001170、转速：2001200 转/分上悬式离心机 （电动机）- 可用于分离结晶或粗粒。卧式自动离
