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1、实验九 液液传质系数的测定实际萃取设备效率的高低，以及怎样才能提高它的效率，是人们十分关心的问题。为了解决这些问题，必须研究影响传质速率的因素和规律，以及探讨传质过程的机理。近几十年来，人们虽已对两相接触面的动力学状态，物质通过界面的传递机理和相界面对传递过程的阻力等问题进行研究，但由于液液传质过程的复杂性，许多问题还没有得到满意的解答，有些工程问题不得不借助于实验的方法或凭经验来处理。这些都说明对基本理论还有待于进一步的研究。本实验的提出，旨在使学生能够直接了解测定液液传质系数的一种实验方法，并通过改变不同的实验条件，如流动情况、物系性质等，从而进一步探讨各因素对液液界面传质的影响机理和对传
2、质速率的影响程度。一实验原理工业设备中，常将一种液相以滴状分散于另一液相中进行萃取。但当流体流经填料、筛板等内部构件时，会引起两相高度的分散和强烈的湍动，传质过程和分子扩散差别很大，再加上液滴的凝聚与分散，流体的轴向返混等问题，使得影响传质速率的主要因素，如两相实际接触面积、传质推动力等都难以确定。因此在实验研究中，常将过程进行分解，采用理想化和模拟的方法进行处理。 “液液传质系数的测定单液滴实验”就是“理想化”实验方法的一个例子。它将研究萃取塔中液滴群的传质行为及机理简化为研究单个液滴的运动行为和传质机理，然后概括所得结果，再作进一步的工作，去解决液滴群的传质问题，Lewis 于 1954
3、年提出用一个恒定界面的容器，研究液液传质的方法则是另一种理想化的实验方法。从 Lewis Cell 装置的特点来看，它能在给定界面面积的情况下，分别控制两相的搅拌强度，以造成一个相内全混、界面无返混的理想流动状况，因而明显地改善了设备内流体力学条件及相际接触面积对测定传质系数的影响因素，而且不存在单液滴技术中因液滴的形成与凝聚而造成端效应的麻烦。因此，这种方法被许多研究者所采用，并且得到不断地改进。本实验即采用一改进型的 Lewis 池进行各种实验。由于 Lewis 池具有恒定界面的特点，当实验在给定的搅拌速度及恒定的温度下，测定各相浓度随时间的变化关系，就可方便地用物料衡算及速率方程获得传质
4、系数。（1）)()(oowtotw CKCAdfVfC式中：V w、V ot 时刻水相和有机相的体积A界面面积 Kw、K o以水相浓度和有机相浓度表示的总传质系数Cw*与有机相浓度成平衡的水相浓度CO*与水相浓度成平衡的有机相浓度若平衡分配系数能近似取常数，则,*mCOW WOmC（2）式（1）中的 dc/dt 的值，可将实验数据进行拟合，然后求导得到。若将系统达到平衡时的水相浓度 和有机相浓度 替换式（1）中的eWeOC和 ，则对（1）式积分可推出：WC*O)( )(lntCOWeeWotAtVdAVK（3）)( )(ltCOeOeOO Ctt（4）以 对 t 作图从斜率也可获得传质系数。)
5、(lnoCe根据传质系数，就可讨论流动情况，物系性质等对传质速率的影响程度。因液液相际的传质比汽液相际的传质复杂，若用双膜模型处理液液相的传质，即假定界面是静止不动的，在相界面上没有传质阻力，两相呈平衡状态；紧靠界面两侧是两层滞流液膜；传质是阻力由两液膜阻力叠加而成；溶质分子靠扩散进行传递。结果常出现较大的偏差。实际上，在相界面往往是不平静的，除了主流体中的旋涡分量时常会冲到液面上外，有时因为流体力学的不稳定，界面附近本身也会产生骚动使传质速率增加好多倍。而微量的表面活性物质的存在又可使传质速率减少。关于产生界面现象和界面不稳定性的原因有关文献已有报导，大致分为：1界面张力梯度导致的不稳定性。
6、在相界面上由于浓度的不完全均匀，因此界面张力也有差异。这样，界面附近就开始随机变化导致相界面上发生强烈的旋涡现象。这种现象称为 Marangoni 效应。根据物系的性质和操作条件的不同，又可分为规则型和不规则型界面运动。前者又称为规则的流体不稳定性或 Marangoni 不稳定性，它是与静止的液体有关。后者又称为瞬时骚动，是与流动或强制对流的存在有关。2密度梯度引起的不稳定性。出来界面张力梯度回导致流体的不稳定性外，一定条件下密度梯度的存在，界面处的流体在重力场的作用下也会产生不稳，即所谓的 Taylar 不稳定。这种现象对界面张力导致的界面对流有很大的影响。稳定的密度梯度会把界面对流限制在界
7、面附近的区域。而不稳定的密度梯度会产生离开界面的旋涡，并且使空气渗入到主体相中去。3表面活性剂的作用。表面活性剂是降低液体界面张力的物质，只要很低的浓度，它就会积聚在相界面上，使界面张力下降。使得该物系的界面张力与溶质浓度的关系就比较小了，或者几乎没有什么关系，所以只要少量的表面活性剂就可抑制界面不稳定性的发展，制止界面湍流。另外，表面活性剂在界面处形成吸附层时，有时会产生附加的传质阻力，减小了传质系数。二实验装置及流程实验所用的 Lewis 池，如图 9-1 所示。它是由一端内径为 0.1m，高为0.12m，壁厚为 810-3m 的玻璃圆筒构成。池内体积为 900ml，用一块聚四氟乙烯制成的
8、界面环（环上每个小孔的面积为 3.8m2）,把池分割成大致等体积的两隔室。两隔室的中间部位装有互相独立的六叶搅拌浆，在搅拌浆的四周各装设六叶垂直挡板，其作用在于防止在较高搅拌强度下造成界面扰动。两搅拌浆由一直流电机通过皮带轮驱动。一光电传感器监测着搅拌浆的转速，并装有可控硅调速装置，可方便地调整转速。两液相的加料经高位槽注入池内，取样通过上法兰的取样口进行。另设恒温夹套，以调节和控制池内两相的温度。为防止取样后，实际传质界面发生变化，在池的下端配有一升降台，以随时调节液面处于界面环中心线处。图 9-1Lewis CeCl 图1进料口；2上搅拌浆；3夹套；4玻璃筒；5出料口；6恒温水接口；7衬垫
9、；8皮带轮；9取样口；10垂直挡板；11界面环；12搅拌浆；13拉杆；14法兰三实验注意事项1装置在安装前，先用丙酮清洗各个部位，以防表面活性剂污染了系统。2加料时，不要将两相位置颠倒，即较重的一相先加入，然后调节界面环中心线的位置与液面重合，再加入第二相。第二相加入时应小心，避免产生界面骚动。3启动搅拌浆约 30 分钟，使两相互相饱和，然后由高位槽加入一定量的醋酸。因溶质传递是从不平衡到平衡的过程，所以，当溶质加完后就应开始计时。4溶质加入前，应预先调节好实验所需的转速，以保证改整个过程处于同一流动条件下。5各相浓度按一定的时间间隔同时取样，每相取 1ml。实验流程见图 9-2。图 9-2
10、液液传质系数测定实验流程简图四实验内容本实验所用物系为水醋酸乙酸乙酯，有关物性和平衡数据列表如下：表 1 纯物系性质表物性物 系粘度10 5（Pa s）表面张力（N/m）密 度（g/l）扩散系数D109（m 2/s）水 100.42 72.67 997.1 1.346醋酸 130.0 23.90 1049乙酸乙酯 48.0 24.18 901 3.69表 2 25醋酸在水相与醋相中的平衡浓度酯相 wt% 0.0 2.50 5.77 7.63 10.17 1426 17.73水相 wt% 0.0 2.90 6.12 7.95 10.13 13.82 17.25以醋酸为溶质，由一相向另一相传递的萃
11、取实验可进行以下内容：1测定各相浓度随时间的变化关系，求取传质系数。2改变搅拌强度，测定传质系数，并关联搅拌速度与传质系数的关系。3进行系统污染前后的传质系数测定，并对污染前后的实验数据进行比较，解释系统污染对传质的影响。4改变传质方向，探讨界面湍动对传质系数的影响程度。分析方法：采用酸碱中和滴定法测定酯相和水相的醋酸含量 CO,CW。五撰写实验报告1将实验结果列表，并作出 Co、Cw 对 t 的关系图。2计算传质系数 Kw、Ko。3讨论搅拌速度与传质系数的关系。4结实系统污染对传质系数的影响。5将 Kwt 或 Kot 作图，讨论界面湍动对传质的影响。6分析实验误差的来源。六预习要求1明确实验
12、原理和内容。2设计实验步骤。3根据实验内容指定原始数据记录表。4根据物性数据表，确定醋酸向哪一方向传递回产生界面湍动，讨论产生湍动的原因。参考文献1苏元复等，1963 年化学工程校际学术讨论会论文。2 Lewis.J.Bchem.Eng.Sci 3 248 (1954)3周永传、李洲化工学报 3 10 （1986）4J.Bnlicka,J.Procnaxka Chem Eng, Sci 31 137 (1976)5李以圭等 化学工程手册 第 14 篇萃取及浸取 ，化学工业出版社（1985）6Mixon, F.O,D.R.Whitaker and J.C.Orcuff, AIChE,J., 13 21 (1967)7Laddka,G.,S.Egaleesan, T.E.Phenomenon Liquid ExtractionNew York.McGrawHill Book Company 19788Handbook of Solvent ExtractionTohn wiley.Sons,Inc.1983.
