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1、 ACTA METALLURGICA SINICA 片状锌粉材料制备技术研究进展XXX北京科技大学 材料科学与工程学院，北京 100083摘 要 片状锌粉是金属防腐涂料（达克罗涂料）的最重要原料，还可应用于钢铁结构的保护性涂层、气溶胶、电子焊料及作为催化剂等。为推动我国经济技术的发展，进一步提高我国达克罗技术的研究和应用水平，研究片状锌粉材料制备技术具有重要的意义。论文着重介绍国内外片状锌粉材料制备技术的研究进展，系统研究各种片状锌粉制备方法中锌粉的成片规律并分析各种方法的的优缺点。通过对比分析知道，国内片状锌粉制备技术相对国外仍有一定差距，粒度、形貌及表面光泽度等都不及国外片状锌粉的产品,而
2、且国内的研究方法和金属粉片状化的程度都各不相同。关键词 片状锌粉 制备技术 研究进展Progress in Preparation of zinc flake materialXXXUniversity of Science and Technology Beijing ，School of Materials Science and Engineering,，Beijing 100083Correspondent： XXX， student， Tel:XXX， E-mail:XXXABSTRACT Sheet zinc powder is most important raw materia
3、l to metal anti-corrosion coatings(DACROMET paint). It can also be applied to the protective coating of steel structures, aerosols, electronic solders and as a catalyst. To promote the development of Chinas economy and technology, to further enhance the level of research and application of technolog
4、y DACROMET ,studying the preparation of zinc flake materials research has important significance .Paper focuses on the research progress of zinc flake material preparation technology, and systematically study various preparation methods into a piece of zinc law, and analyse the advantages and disadv
5、antages of each method. Through comparative analysis, preparation of domestic zinc flake technology is still a gap relative to foreign. Particle size, morphology and surface gloss, etc. are worse than foreign products. And the extent of domestic research methods and flakes of metal are different.KEY
6、 WORDS sheet zinc powder，preparation technology， study processs纳米片状锌粉因厚度尺寸上达到纳米级别而具有较大的径厚比和超细超薄的特点，主要应用于配置各种水性无机盐涂料、无机富锌底漆和达克罗涂料，在航空航天、军事隐身、催化环保、绿色防腐、燃料电池等高科技领域也有广泛的应用 1。用片状锌粉配制的防腐涂料，锌成片状多层排列，金属粉用量小，涂层致密，耐腐蚀性较好，特别是达克罗涂层技术是将片状锌、铬酐等配制成的涂料覆在钢材等基体表面，经 300左右固化后获得约 6-8um 有金属光泽的银灰色锌铬涂层。它无污染、无氢脆，耐腐蚀性高于电镀锌 5
7、-8 倍，成为绿色环保型高防腐表面处理技术，许多发达国家已取代电镀和热镀锌。该技术在我国已有大面积推广的条件，作为配制该涂料的主要原料片状锌粉的制备技术一直由国外垄断，目前绝大部分市场依靠进口原料，因而成本高，影响该技术进一步推广和应用 2。目前，国内的锌粉与国外的锌粉相比，在粒度分布、形貌、表面光泽度与平整度等方面的质量仍有很大的差距。研究中，重点分析蒸发-冷凝法、研磨法、电解法等不同片状锌粉制备方法的原理，逐步探讨锌粉片状化机制，掌握最佳的制备片状锌粉的工艺方法，以获得粒度、形貌及表面光泽度接近国外片状锌粉的产品。1 文献综述 ACTA METALLURGICA SINICA 1.1 锌及
8、片状锌粉概述 3-5锌是银灰色的金属，断面呈现金属光泽，在常温下表面生成致密的碳酸锌薄膜，有保护作用。锌的熔点为 419.8，密度为 701g/ml，在常温下较脆，100-150变软，超过 200 又变脆。锌有、 三种晶态，其转化温度为 170与330。金属锌在常温下和干燥的空气中稳定，在潮湿的空气中，其表面逐渐氧化，生成一层灰白色的致密的碱性碳酸锌 ZnCO3(OH)2的薄膜，防止了内部锌的进一步氧化，利用这一特性，锌粉可以配制成富锌涂料，片状锌粉可以配制成达克罗涂料。锌粉的种类很多，按形状和用途可以分为球状锌粉、片状锌粉、电池用锌粉，不同的生产方法可以生产出不同形状、不同成分、不同用途的锌
9、粉。和其它形状的锌粉相比较片状锌粉的突出性能主要体现在以下几个方面：（1）遮盖能力。锌粉的粒子是鳞片状的，其特点是片径和厚度的比例大约为（30-100）：1，在涂装时分散于载体后具有与底材平行的特点，片粉和片粉连接，相互填补形成连续属膜，并具有迷宫效应，使之具有遮蔽能力；锌粉遮蔽能力的大小主要取决于径厚比的大小，同时取决于表面粗糙度、鳞片卷曲程度和分散度。(2)漂浮能力。片状锌粉的另一特性是漂浮性，其特点是它有漂浮在载体表面的能力。在锌粉加工过程中，使用饱和脂肪酸作润滑剂，脂肪酸吸附在锌粉的表面，形成包覆膜。漂浮型的脂肪酸有两个吸附层，内层脂肪酸的羟基向外，这使得锌粉不为载体的溶剂浸润。脂肪酸
10、有效的减小了锌片的自身的重量。影响锌粉漂浮的因素很多，主要有脂肪酸的选择、溶剂的选择、锌粉粒子的结构、锌粉的加工处理。(3)屏蔽能力。分散在载体内的锌粉一般会发生漂浮运动，其运动的结果总是使自身与载体涂装的底材平行，形成连续的金属膜，而且锌粉在载体膜内多层次的平行排列分布，各层金属膜的孔隙互相交错，切断了成膜物的毛细孔，从而起到很好的屏蔽作用。1.2 片状锌粉制备的现状目前，片状锌粉的制备方法主要有蒸发-冷凝法、球磨法和电解法等。球磨法是最常用的方法，按研磨方式不同分为搅拌磨、转筒球磨、振动球磨、高能球磨等；按加入配料不同可分为湿式和干式。湿式球磨法是将颗粒状金属、研磨媒质（钢球）及媒液加入到
11、球磨机中，将颗粒状金属粉碎，挤压成鱼鳞片状。硬度较低的金属如铝、铜、锌等采用湿式球磨法效果较好。干法球磨工艺流程少，成本低，当产品细度 D975m 时，优先选择干法球磨工艺及其粉碎设备 6。国外制备片状锌粉的主要方法是冷轧微小锌片法，制备的锌粉粒径为 3.2-6.0m，厚 0.1-0.4m。该技术尚未公开，国内还不能采用该方法生产。日本拥有冷轧微小锌片法制备鳞片状锌粉的专利 7。国内 90 年代后期才有关于该技术研究的论文发表，研究方法和金属粉片状化的程度都各不相同。发明达克罗技术的美国 MCII 公司把这项技术转让给了法国的 DACRAL 公司和日本的 NDS 公司。迄今为止，这三家公司已在
12、 30 多个国家取得了专利权，并各自占领着美洲、欧非和亚太市场，互不侵犯，转让涂膜技术、提供生产设备、供应化工原料，并参与用户的生产管理、人员培训等。上述三家公司以日本 NDS 公司为首在世界范围内形成了达克罗技术、服务的网络 8。目前世界达克罗涂液生产线和涂装线有 200 余条（不含中国） ，其中仅日本有 60 多条，年产 18万吨涂料；美国和欧洲分别有 70 和 60 余条，年产涂料大约 50-80 万吨，片状锌粉用量大约 10-16万吨/每年；我国现有生产线 50 余条左右，片状锌粉用量大约 3000-5000 吨/年，大部分为进口片状锌粉。为了研制出具有自主知识产权的高性能锌基水性耐蚀
13、涂层技术,打破技术封锁,首先要突破涂料重要组成物片状锌粉的制备技术。因此,研究片状锌粉制备技术具有重要的现实意义。2 制备方法2.1 蒸发-冷凝法蒸发-冷凝法是利用成熟的薄膜制备技术，先通过蒸镀法使锌在基片上沉积成锌膜，然后将锌膜洗脱分离，再采用超声技术粉碎，制备出鳞片状锌粉。蒸发-冷凝法制备的锌粉粒度均匀，结晶良好。该工艺的主要缺点有：（1） 锌膜的沉积过程需要在高真空和低压惰性气体中进行；（2） 蒸发锌的纯度需要在 99%以上，惰性气体的纯度也需要在 99%以上，蒸发时蒸发源的温度需要达到 800-1000；（3） 膜层的厚度不易控制，气体流速及压力、 ACTA METALLURGICA
14、SINICA 加热温度、加热时间及惰性气体的种类对膜层的厚度均有影响 9。蒸发-冷凝法制备鳞片状超细锌粉的工艺流程为：原料准备形成底膜锌膜的形成洗脱粉碎收集。其工艺流程图见图 2.1.1 所示图 2.1.1 蒸发-冷凝法制备鳞片状超细锌粉的工艺流程图 10Fig2.1.1 Evaporation - condensation method Preparation of ultrafine zinc flake process flow diagram蒸发-冷凝法制备鳞片状超细锌粉的镀膜过程是在高真空下和低压惰性气体（Ar 等）中，通过蒸发源的加热作用，使锌块（粒）蒸发汽化，然后在基片表面冷凝沉
15、积形成锌薄膜。蒸发-冷凝法要求蒸发用的锌的纯度要达到 99 %以上，惰性气体的纯度也在 99 %以上，惰性气体压力工作压力为1Pa 左右，蒸发时蒸发源的温度为 800 1000 C。要想把片状锌粉的粒径控制在微米级以下，就必须在成膜的过程中，控制好膜层的厚度。膜层的厚度可以通过改变气体流速及压力、加热温度、加热时间和惰性气体的种类进行控制。同时为了得到表面平整光滑的锌粉，必须控制好蒸发的速率和时间 10。2.2 研磨法国内主要还是以湿式球磨法生产鳞片状锌粉。以球磨机转速 45r/min、溶剂油为媒液及干燥温度55-65为最佳参数采用湿式球磨法在实验室可制备出最大粒径 15m，厚约 1m 的鳞片状锌粉 11。用湿式轧制法，控制滚料比 3:1，轧制时间 10h 可制得满足锌铬膜涂料技术要求的鳞片状锌粉 12,13。球磨过程中包覆剂和研磨剂对片状锌粉形貌、粒度、氧化度和白亮度有重要的影响，粉体成型最佳工艺：加 3%包覆剂，以 1:1:1 的线速比轧制 3次；再加 2%研磨剂，以 500r/min 的转速、3:2 的球料比球磨 40-60min14。高能球磨和干式球磨方面的研究也较多：采用高能球磨法在固定转速和气氛的条件下可以制备出性能较好的鳞片状锌粉，平均粒径 10
