承德石油高等专科学校毕 业 设 计说 明 书设计题目： Keggin 型 P—W—V 杂多酸 的合成与表征 班 级： 精化 0601 班 学生姓名： 万 丽 指导教师： 李 红 耀 完成日期： 2009 年 6 月 12 日承德石油高等专科学校化工系毕业设计（论文）任务书一、题目 Keggin 型 P—W—V 杂多酸的合成与表征 设计学生姓名： 万 丽 二 、题目说明： 本题应达到的基本要求1. 认真查阅资料2. 本着科学的态度，按照实验步骤完成实验3. 实验所得红外光谱图中在 7000-1100 中出现 4 个特征峰三、题目进度安排（步骤、程序、时间）第 1 - 6 周：准备、查阅资料第 7 - 8 周：拟定实验方案、统计所需实验药品和仪器第 9-10 周：准备实验所需药品仪器，继续查阅资料第 11-13 周：按照实验方案做实验第 14-15 周：总结数据，撰写毕业论文。
第 16-18 周：整理论文、准备答辩交出任务时间:2009 年 3 月 2 日；完成日期 6 月 10 日学生交出全部设计（论文）期限 2009 年 6 月 12 日指导教师 李红耀 学生签名 万 丽 Keggin 型 P—W—V 杂多酸的合成与表征摘要：论文综述了钨的主要性质和用途、杂多化合物的性质与合成以及其在催化、水质缓释剂、分析检测、生物医药和无机离子交换等方面的应用实验采用酸化—乙醚萃取法合成 P-W-V 杂多化合物，并利用红外光谱进行分析和表征，结果表明此化合物红外光谱具有 Keggin 结构的四条特征峰，证明合成产物为具有 Keggin 结构的杂多化合物关键词：钨、杂多化合物、红外光谱THE SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF P-W-VHETEROPOLY COMPOUND WITH KEGGIN STRUCTUREABSTRACTPaper summarized the main character and purposes of tungsten, the prpperties and synthesis methods of heteropoly compounds and the applications of it in catalytic, inhibitor in aqueous solution, analutical, bio-medicine and inorganic ion-exchange. P-W-V heteropoly compound was synthesized by acid - ether extraction method, and it was analyzed and characterized by infrared spectroscopy. Results showed that this compound has the four characteristic peaks on infrared spectra, and this proved that the product synthesized was a heteropoly compound with Keggin structure.KEY WORDS: tungsren；heteropoly compound ；infrared spectra目 录第一章 综述 ……………………………………………………………………11.1 钨的主要性质及用途 ……………………………………………………11.2 杂多化合物（HPC）合成、结构及性质 ………………………………21.2.1 HPC 的合成及结构 …………………………………………………21.2.2 HPC 的性质 …………………………………………………………31.2.2.1 酸性 …………………………………………………………41.2.2.2 氧化还原性 …………………………………………………41.2.2.3 溶解性 ………………………………………………………51.3 HPC 的用途 ………………………………………………………………51.3.1 作催化剂 ……………………………………………………………61.3.1.1 多相催化功能 ………………………………………………71.3.1.2 作水质缓蚀剂 ………………………………………………71.3.2 用于化学检测、分离和定向分析方面 ……………………………81.3.3 具有无机离子交换剂的功能 ………………………………………81.3.4 在生物医学方面的应用 ……………………………………………81.4 HPC 型化合物的研究现状和发展前景 …………………………………91.4.1 研究现状 ……………………………………………………………91.4.2 杂多化合物研究未来发展趋势和展望 ……………………………10第二章 实验 ……………………………………………………………………11 2.1 实验仪器 …………………………………………………………………112.2 实验药品 …………………………………………………………………112.3 HmPW12-nVnO40 合成 …………………………………………………… 112.4 结果讨论 …………………………………………………………………112.4.1 红外光谱 ……………………………………………………………142.4.2 结果分析 ……………………………………………………………14第三章 结论 …………………………………………………………………15结束语 ………………………………………………………………………16致谢 …………………………………………………………………………17参考文献 ……………………………………………………………………18第一章 综 述钨是银白色高熔点金属，具有硬度大，耐磨、耐腐蚀等特性，广泛用于制造合金等领域。
钨能形成许多性能优良的杂多化合物杂多酸（HPA）及其盐统称为杂多化合物（HPC） ，它是一类具有确定组成的含有氧桥的多核配合物目前研究最多的是钨的 HPC，最近在新型催化剂开发、抗病毒、抗癌、无机离子交换剂和作为分析师几等方面取得长足的进展本文对近三十年有关钨的杂多化合物及其在合成化学、化学工业、分析化学、临床化学和医学等方面的应用作一综述1. 1 钨的主要性质及用途(一)钨的性质钨 是 银 白 色 稀 有 高 熔 点 金 属 ， 外 形 似 钢 ， 是 重 要 的 战 略 金 属 ， 钨 矿 在 古 代 被 称为 “重 石 ” 钨 在 常 温 下 很 不 活 泼 ， 与 大 多 数 非 金 属 （ 除 氟 外 ） 作 用 [1,2] 钨 有+2、 +4、 +5、 +6 价 ， 其 中 以 +6 价 最 为 稳 定 钨 的 熔 点 极 高 ， 能 耐 3000℃ 的 高 温 素 有 “烈 火 金 刚 ”之 美 称 硬 度 很 大 ，蒸 汽 压 很 低 ， 蒸 发 速 度 也 较 小 钨 的 化 学 性 质 很 稳 定 ， 常 温 时 不 跟 空 气 和 水 反 应 ，不 溶 于 盐 酸 、 硫 酸 、 硝 酸 和 碱 溶 液 。
王 水 只 能 使 其 表 面 氧 化 ,溶 于 硝 酸 和 氢 氟 酸 的混 合 液 高 温 下 能 与 氯 、 溴 、 碘 、 碳 、 氮 、 硫 等 化 合 ， 但 不 与 氢 化 合 二)钨的主要用途钨最重要的用途是在钢铁工业中是重要的合金元素，能提高钢的强度、硬度和耐蚀性含钨的硬质合金（碳化钨） ，硬度大、耐磨、耐蚀和耐热，用于制造钻头、刀具和耐高温的零件等含钨 60％～90％的钨铜（或钨银）合金是优良的接触材料，可用作电键、刀形开关、断路器及点焊电极等钨镍铜合金可作 和 射线的防护屏在火箭发动机中，由钨和钨渗铜（银）制成的不甘落后冷却喷管能耐 3127℃的高温和承受高压、高招应力高密度钨合金是穿甲弹的重要材料，在保龄球、标枪等运动器具上也有应用在照明及电子工业上作发光材料发射电极和 射线阴极靶还可作高温电阻炉加热体钨和钨铼（26％）合金所组成的热电偶，可测量温度范围从室温到 2835℃二硒化钨可作自身润滑轴承的润滑剂，其润滑温度范围为-217～350℃钨的化合物颜料经久耐用钨及其合金广泛应用于电子、电光源工业用于制造各种照明用灯泡，电子管灯丝使用的是具有抗下垂性能的掺杂钨丝。
钨是高速工具钢、合金结构钢、弹簧钢、耐热钢和不锈钢的主要合金元素，用于生产特种钢的钨的用量很大由于钨具有优良的物理、机械抗腐蚀和核性能，因此在火箭、导弹、返回式宇宙飞船以及原子能反应堆等尖端科学领域有着不可替代的重要作用1．2 杂多化合物（HPC）合成、结构及性质在某些多酸中，除了由同一种的酸酐组成多酸外，也可以由不同的酸酐组成多酸，成为杂多酸（Heteropoly acid ,HPA）,杂多酸式强酸，非常易溶于水（包括部分杂多酸盐） [3]由于具有较大的分子量，所以得到的溶液比重很大而很稠其相应的盐称为杂多酸盐它们统称为杂多化合物（Heteropoly Compound,HPC）钨钼杂多化合物(HPC)是一类具有确定组成的含有氧桥的多核络合物，它们主要含有钨、钼、磷、等元素现在已经知道有一百多种成分不同、结构各异的杂多酸及其盐1.2.1 HPC 的合成及结构钨钼杂多化合物（HPC）常见的合成方法有酸化法、乙醚萃取法、离子交换法和降解法.近年来，固相合成 HPC 的方法也得到应用其中酸化法是制备 HPC 的经典方法，乙醚萃取法是制备 HPC 的最重要和使用最广的一种方法 [5,6]另外还有电化学法和氧化物化学激活法 [7]，新型 HPA 的合成是杂多酸化学研究领域的一个重要方面。
杂多酸的通用分子结构式是 HnXM12O40和 HnX2M18O52(式中 M 表示 MO 或 W)现代工业生产的杂多酸有：H 3PW12O40、H 3PMO12O40、H 4SiMO12O40，以及 H6P2W18O62等在大量发现的杂多阴离子结构中,Keggin 结构是最有代表性的，除此之外，还有 Dawson 结构、Anderson 结构、Waugh 结构、Silverton 结构 Keggin 结构及衍生结构（Dawson结构）的杂原子是属于四面体配位的，而 Anderson 等结构的杂原子是属于八面体配位的由杂多阴离子与反荷阳离子（质子、金属离子等）组合杂多化合物的立体结构称为二级结构前人的研究结果表明 [2]：一级结构相当稳定; 二级结构非常异变，随着反荷阳离子的电荷、半径、电负性不同，既可影响 HPC 的酸性、氧化还原性，又能调变HPC 的催化活性和选择性多酸化学认为，HPC 阴离子由中心原子（或杂原子，以 X 表示）与氧离子组成的四面体（XO4）或八面体（WO6）配位而成，在 HPC 最基本的配位单元 WO6 中, 具有双键、单键和极强性键 3 种化学键型，这是 HPC 显现出独特的催化性能的关键所在。
1） 在表面结构上有可能按一定的分布集中一定数目的不同中心组成催化剂的活性结构；（2） 在不同气氛（氧化、还原等）影响下，结构的表面集团可以改变，但整体骨架不易变动，因此变化了的基团较易恢复原状，而结构可变性恰好是催化剂的必具条件之一；（3） 结构的组成基元可变性很大，因此杂多酸结构是使助催化剂发挥。