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1、精馏塔的操作和全塔效率的测定实验093858 张亚辉10.1 实验内容（ 1）采用乙醇 - 水物系测定精馏塔全塔效率。（ 2）在部分回流条件下进行连续精馏操作，在规定时间内完成 500mL乙醇产品的生产任务，并要求塔顶产品中的乙醇体积分数大于 0.93 ，同时塔釜出料中乙醇体积分数小于 0.03 。10.2 实验目的（ 1）了解板式精馏塔的结构及精馏流程。（ 2）理论联系实际，掌握精馏塔的操作。（ 3）掌握精馏塔全塔效率的测定方法。10.3 实验原理10.3.1 概 述精馏是利用液体混合物中各组分的挥发度不同使之分离的单元操作。 精馏过程在精馏塔内完成。 根据精馏塔内构件不同， 可将精馏塔分为
2、板式塔和填料塔两大类。根据塔内气、液接触方式不同，亦可将前者称为级式接触传质设备，后者称为微分式接触传质设备。塔板是板式精馏塔的主要构件，是气、液两相接触传热、传质的媒介。通过塔底的再沸器对塔釜液体加热使之沸腾汽化， 上升的蒸汽穿过塔板上的孔道和板上的液体接触进行传热传质。塔顶的蒸汽经冷凝器冷凝后，部分作为塔顶产品，部分冷凝液则作为回流返回塔内。 来自塔顶的液体自上而下经过降液管流至下层塔板口，再横向流过整个塔板，经另侧的降液管流下。气、液两相在塔内整体呈逆流，板上呈错流，这是板式塔内气、液两相的流动特征。种好的塔板，总希望其处理量大，效率高，阻力小（压降低） ，结构简单，工业上常用的塔板有筛
3、板、浮阀塔板、泡罩塔板等。10.3.2 精馏塔的效率及测定塔板效率是精馏塔设计的重要参数之。有关塔板效率的定义有如下几种：点效率、 Nurphree 板效率、 湿板效率和全塔效率。 影响塔板效率的因素有很多，如塔板结构、 气液相流量和接触状况以及物性等诸多因素， 都对塔板效率有不可忽视的影响。迄今为止，塔板效率的计算问题尚未得到很好的解决，般还是通过实验的方法测定。由于众多复杂因素的影响， 精馏塔内各板和板上各点的效率不尽相同， 工程上有实际意义的是在全回流条件下测定全塔效率。全塔效率的定义如下其中 NT全回流下的理论板数（包括塔釜的贡献） ；N精馏塔的实际塔板数。只要在全回流条件下测得塔顶和
4、塔底目的组分的浓度 XD 和 XW ，即可根据物系的相平衡关系，在 y-x 图上通过作图法求得 NT，并根据式得出 。全塔效率是板式精馏塔分离性能的综合度量， 它不仅与影响点效率、 板效率的各种因素有关， 而且还包括了塔板上气液相组成变化的影响。 因此， 全塔效率是个综合了塔板结构、物性、操作变量等诸多因素影响的参数。10.3.3 精馏塔的操作及调节精馏塔操作的目的指标包括质量指标和产量指标。 质量指标是塔顶产品和塔底产品都要达到定的分离要求； 产量指标是指在规定的时间内要获得定数量的合格产品。 操作过程中调节的目的是要根据精馏过程的原理， 采用相应的控制手段， 调整某些工艺操作参数， 保证生
5、产过程能稳定连续的进行， 并能满足过程的质量指标和产量指标。10.3.3.1 精馏过程的稳定操作（ 1）在进料条件和工艺分离要求确定后，要严格维持塔内的总物料平衡和组分物料平衡，即要满足当总物料不平衡时，若进料量大于出料量，会引起淹塔；相反，若出料量大于进料量，则会导致塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的正常操作。由式和得到D/F、 W/F分别称为塔顶、塔底的采出率。显然，在进料量 F、进料组成 xF以及产品分离要求 xD 、 xW 定的情况下，塔顶和塔底的采出率要受到物料衡算的制约。 换言之， 在进料条件定时， 采出率的变化将直接影响塔顶和塔底产品的组成。 如果采出率控制不适当， 即使再增大回流比
6、或增加塔板数，也不能获得合格的产品。（ 2） 回流比是精馏过程重要的设计和操作参数之。 在塔板数定的情况下，要保持足够的回流比或回流量， 才能保证精馏分离的效果。 回流比的大小可根据理论计算或直接通过实验测定加以确定。10.3.3.2 精馏塔操作过程中的流体力学现象在精馏塔操作过程中， 塔内要维持正常的气液负荷， 避免发生以下的不正常操作状况。（ 1）严重的液沫夹带现象在操作过程中， 塔板上的部分液体被上升的气流夹带至上层塔板， 这种现象称为液沫夹带。 液沫夹带是种与液体主流方向相反的流动， 属返混现象。 在般情况下，液沫夹带会导致塔板效率降低，严重时会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作。般认为液
7、沫夹带率小于 10%属于正常。操作气速过大是导致过量液沫夹带的主要原因。（ 2）严重的漏液现象在正常操作范围内， 液相和气相在塔板上呈错流接触， 但是， 当操作气速过小时，部分液体会从塔板开孔处直接漏下，这种漏液现象对精馏过程是不利的，它使气、 液两相不能充分接触。 漏液严重时， 将使塔板上不能积液而不能正常操作。（ 3）溢流液泛由于降液管通过能力的限制， 当气液负荷增大到定程度， 或塔内某塔板的降液管有堵塞现象时， 降液管内的清液层高度将增加， 当降液管液面升至溢流堰板上沿时， 降液管内的液体流量为其极限流量， 若液体流量超过此极限值， 塔板上开始积液，最终会使全塔充满液体，引起溢流液泛，破
8、坏塔的正常操作。10.4 实验设计实验方案（ 1）全塔效率的测定选用乙醇 - 水系统作为实验物系。操作压力为常压，在塔釜内预先配制乙醇的体积分数约为 0.07 0.08 的料液，使精馏塔在全回流的条件下操作，待操作状态稳定后，同时测取塔顶回流液和釜液的浓度 xD、 xW ，利用作图法求得全塔理论板数，最后，根据式得出全塔效率。（ 2）连续精馏过程操作及分析配置乙醇体积分数为 0.15 0.20 的原料液，根据分离要求，预先估算出塔顶、塔底的采出率（或流量）和操作回流比大小。先让精馏塔在全回流下的状态下操作，达到稳定状态后，再根据进料量的大小，调整塔顶、塔底的出料量、回流比以及塔釜加热量等操作参
9、数， 使精馏过程在连续、 稳定的状态下进行。 在操作过程中， 密切观察塔釜液位、 塔釜压力和灵敏板温度的变化以及塔板上的气液两相流动状况， 随时调整各有关参数， 最终获得合格产品 （塔顶、 塔底同时合格） . 操作回流比的确定，可根据 Gilliland 捷算法估算出最小回流比 Rmin，然后按照下式求得对于乙醇 水系统， 由于相平衡线存在拐点， 其最小回流比 Rmin可根据作图的方法求得。主要检测点及检测仪表在全塔效率测定实验中， 仅需测定塔顶产品 （乙醇） 浓度 xD和塔釜浓度 xW 。xD用气相色谱分析仪分析， xW 可用乙醇比重计测定。在部分回流连续精馏操作实验中，需要测定的参数有进料
10、流量 F、进料浓度xF、塔顶出料流量 D、塔顶产品浓度 xD、回流量 LD、塔釜液位 h、塔釜物料浓度xW 、塔釜加热量（加热电压） V、塔顶温度 TT 、灵敏板温度 TS、塔釜温度 TB、塔釜压力 pB等。根据以上分析设置所需的检测点，并选配相应的检测仪表。进料流量 F、 塔顶出料流量 D和回流量 LD用转子流量计计量；塔釜液位 h 用液位计测定。进料浓度 xF 和釜液浓度 xW 用比重计测定，塔顶产品浓度 xD用气相色谱仪测定。塔顶温度 TT 、塔釜温度 TB和灵敏板温度 TS用铂电阻温度计配数显仪表测定。塔釜压力 pB用压力表测定。塔釜加热量 Q大小用电压表测定。控制点及调节方法在连续精
11、馏操作中需改变和控制的变量有：进料流量 F、塔顶出料量 D和回流量 LD 、塔釜液位 h、塔釜加热量 V，其中： 进料流量 F、塔顶出料量 D和回流量 LD用手动阀门调节； 塔釜液位 h 用塔釜出料阀门控制； 塔釜加热量 V 用手动调节器调节。实验装置流程主要设备精馏塔：塔内径 50mm，塔板数 15，板间距 100mm，精馏段开孔率 4%，提馏段开孔率 5%，降液管管径 14mm 2mm 塔顶冷凝器为内置式盘管冷凝器再沸器： 采用塔釜加热方式， 以 2 只各 1kW的电加热器加热， 其中 1 只为固定加热，另 1 只通过自耦变压器在 0 1kW范围内调节原料槽供料泵产品罐转子流量计实验装置流
12、程如图 10-2 所示。图 10-2 精馏实验装置流程10.5 实验操作要点（ 1）在塔釜内预先配制乙醇浓度为 7% 8%的水溶液，塔釜液位以接近塔釜高度的 2/3 为宜。在原料槽内配制乙醇浓度为 15%左右的水溶液作为原料液。（ 2）开启加热电源预热釜液，及时开启塔顶冷凝器进水阀门，当釜液沸腾后要注意控制加热量。（ 3） 由于开车前塔内存在不凝性气体 （空气） ， 开车后要注意开启塔顶的排气考克， 利用塔内上升的蒸汽将其排出塔外， 以免影响冷凝器的冷凝效果。 同时要说明的是， 由于实验的操作压力为常压， 因此， 塔顶排气考克的开启 （通大气） ，并不仅仅是为了排除塔内的不凝性气体， 更重要的
13、是作为操作压力的个控制点。（ 4）进行全回流操作（不加料、不出产品） ，调节加热量，使塔内各板上气液两相均处于稳定接触状态。 待稳定操作 10 15 分钟后， 同时取样分析 XD、 XW ，通过数据处理，求得精馏塔的全塔效率。（ 5）在部分回流下进行连续精馏操作。要预先估计操作回流比大小和进料口位置，进料量控制在 2 4L/h 。操作中要随时观察和记录塔釜压强、灵敏板温度等操作参数的变化以及塔釜液位变化情况，及时加以调节控制。10.6 数据处理和结果分析讨论部分的要求（ 1） 在全回流操作条件下测得 XD和 XW ， 利用乙醇和水二元相平衡数据， 在y-x 图上求得全塔理论板数 NT 根据式得
14、出全塔效率。全回流水 乙醇峰面积 质量百 分数 摩尔分 数 峰面积 质量百 分数 摩尔分 数进样 21084 0.8771 0.9480 2253 0.1229 0.0520 塔顶 3707 0.0661 0.1532 39914 0.9339 0.8468 塔釜 39427 1.0000 1.0000 0 0.0000 0.0000 以塔顶为例 ,具体的计算步骤如下 : 乙醇的质量百分数%C乙醇 = fi Aifi Aini=1= 0.8750 399140.8750 39914 + 0.6671 3707 = 0.9339水的质量百分数%C水 = 1 - %C乙醇 = 0.0661乙醇的摩
15、尔分数 乙醇 =n乙醇n水 + n乙醇 =0.9339 460.9339 46 + 0.1532/18 = 0.8468水的摩尔分数 水 = 1 - 乙醇 = 0.1532利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为 11（含塔釜） ，所以全塔效率为 = NT - 1N 100% = 11 - 115 100% = 66.7%（ 2） 在部分回流连续精馏操作时， 根据进料组成 F和分离要求 （ D 93%， W 3%） 。初步估计操作回流比 R 的大小，根据进料流量（ 2 4L/h ）估算 D 和W。2.1 在进料量 4L/h ， 回流量 qv,L = 30mL/min ,采出量 qv,D = 15
16、.5mL/min 下，回流比 R = qv ,Lqv ,D= 30mL /min15.5mL /min =1.9，同样计算方法的如下表格回流比 水 乙醇1.9 峰面积 质量百分数摩尔分数 峰面积质量百分数摩尔分数塔顶 2692 0.0653 0.1515 29374 0.9347 0.8485 塔釜 31851 1.0000 1.0000 0.0000 0.0000 利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为 11（含塔釜） ，所以全塔效率为 = NT - 1N 100% = 11 - 115 100% = 66.7%联立方程 F = D + WFxF = DxD + WxW其中， F =4L/h ， xF=0.0520， xD=0.8485， xW= 0 解得：D=0.2451 L/h W=3.7549 L/h塔顶
