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1、土壤、作物及水采样及化验分析方法,武汉大学 黄爽 2016,8,5,样品的采集和制备,氮磷及重金属分析测定,样品的采集和制备,一、土壤样品采集和制备二、植物样品采集和制备三、 水样品采集和制备,样品的采集和制备,一、土壤样品采集和制备二、植物样品采集和制备三、 水样品采集和制备,一、土壤样品采集和制备,（一）土壤的不均一性（二）误差的控制（三）采样时间（四）土壤样品的类型（五）混合土样的采集方法（六）采集土样的工具（七）土样的制备（八）土壤样品的保存,在哪里采？,什么时候采？,怎么采？,怎么制备样品？,一、土壤样品采集和制备（一）土壤的不均一性,土壤组成复杂：固相液相气相无机物有机物生命体非生
2、命体,土壤成分受多种因素影响自然因素：地形（高度、坡度）、母质、植被等人为因素：耕作、施肥等 施肥方式：条施、穴施 耕作方式：起垄种植、深耕土壤剖面不同层次组成不同,样品采集,注意：样品采集和制备非常重要！样品采集量和参与化学分析的数量很少！采集的一个土壤一般1kg左右，而分析时只从其中取几克到几百毫克。一个土样足以代表一定面积的的土壤具有相当难度！因此： 样品采集制备不合理引起的误差往往远高于样品分析的误差！ 对一个没有代表性的样品进行分析毫无意义！,采集土样量：1kg左右,分析取样量：几克到几百毫克,样品制备,大田：1100亩,一、土壤样品的采集和制备,（二）、误差的控制采样阶段：尽可能减
3、小土壤不同取样位点之间差异在田间任意取若干点，组成混合样，相当于多点的平均值组成混合样的点越多，其代表性越大，但工作量也越大兼顾采样的代表性和工作量2. 样品制备阶段：称样误差的减免称样误差主要取决于样品混合的均匀程度和样品的细度称样量越少，要求样品细度越大 “样品的制备”,（三）、采样时间 土壤中有效养分含量随季节改变而有很大变化，如：冬季有效磷、钾含量一般较高 采集土样时注意时间因素，同一时间内采集的土壤分析结果才能相互比较 分析土壤养分供应情况时，一般都在晚秋或早春等农闲时间采集土样,（四）、土壤样品的类型根据调查研究的目的不同 混合土壤样品 剖面土壤样品土壤盐分动态样品其它特殊土壤样品
4、：用于植物、土壤诊断等,（五）、混合土样的采集方法 1. 划分采样单元：即确定一个土样代表多大面积土壤。可以是几亩到几十亩。原则上各采样单元内土壤情况应尽量均一。 划分采样单元的依据： 土壤类型 地形：平原（100亩）、丘陵（110亩） 土壤差异情况 调查并征求农民意见 试验田采样 （试验各处理的背景土壤应一致）,（五）、混合土样的采集方法,2. 每个采样单元采样点数： 一般510点或1020点，不宜少于5点。 3. 采集土样的深度： 一般采集耕层土壤，015cm或020cm 特殊研究目的时采集深层土样,（五）、混合土样的采集方法 4. 采集混合土样的要求 （1）每一采样点采集土样的厚度、深度
5、、宽窄应大体一致。,（五）、混合土样的采集方法 4、采集混合土样的要求,（五）、混合土样的采集方法 4. 采集混合土样的要求 (3) 采样点应避开田边、路边、沟边、树边、特殊地形部位、堆过肥料的地方,（五）、混合土样的采集方法 4. 采集混合土样的要求 (4) 一个混合样品重量在1kg左右 重量超出：把各点采集的土样放在塑料布上捏碎、混匀、摊平，用“四分法”取对角两份，弃去其余部分。如果仍然超重很多，继续用“四分法”弃去多余样品直至所留样品在1kg左右。,（五）、混合土样的采集方法 4. 采集混合土样的要求(5)几个相互比较的样品组应由同等数量的土样组成(6)测定土壤微量元素的土样采集，特别注
6、意采样工具的选择，要用不锈钢土钻、土铲、塑料布、塑料袋等，防治污染,（五）、混合土样的采集方法 4. 采集混合土样的要求 (7) 把所需样品装入塑料袋或布袋中，附上标签。标签一式两份，一份放于袋里，一份扣在袋上，防治标签丢失导致样品混淆。 标签用铅笔书写，注明采样地点、采土深度、采样日期、采样人，等。,采样地点：屈家岭试验基地采样日期：2016.3.21采 样 人：王晓明,（五）、混合土样的采集方法 5. 剖面土样的采集方法,剖面观察和记载（自上而下）自下而上分层采取在各层最典型的中部采集， （可克服层次间的过渡现象）,土壤剖面盐分采样 可分段采集，有利于计算储盐量剖面采样不能采集混合样,一、
7、土壤样品的采集和制备,（六）、采集土样的工具,采样工具,小土铲,管形土钻,普通土钻,剖面刀,原状土采集,劈裂式,方形,根层土壤,一、土壤样品的采集和制备,（七）、土样的制备样品制备的目的：使分析样品能够长期保存，不致因微生物作用而使养分变质；挑出植物的根、石块、昆虫等非土部分，使样品能真正代表土壤本身的组成；使分析用的少量土样有较高的代表性，以减少称样误差；样品磨细后增大了土粒的表面积，有利于测定时土粒与试剂反应均匀、完全,土壤样品制备过程：风干 磨细 过筛 混匀 装瓶,（七）、土样的制备,1、风干 一般分析项目都用风干土样（但有的需用新鲜土样进行分析，如NO3-N、NH4-N、Fe2+、水分
8、） 摊成薄层，置于室内通风阴干、不可暴晒。 拣去土样中的动植物残体、石块、结核（石灰、铁、锰等的结核） 防止土样风干时被污染。注意：分析微量元素的样品不能放在报纸上。（为什么？）,（七）、土样的制备,2、粉碎过筛 粉碎： 土样磨碎过程中一般用木碾、木锤，将土样放于厚塑料垫上。 禁用铁器等，防治土样污染。,筛子类型土壤分析所用的筛子有两种：尼龙网筛、铜网筛一般分析测定用铜筛；微量元素测定最好用尼龙筛。筛子孔径大小：2种方法表示1）筛孔直径大小，如2mm，1mm，0.5mm，0.25mm2）每英寸长度上孔数，每英寸长度上有多少孔就称多少“目”筛子。如100目、80目、40目、20目。目数与孔径的关
9、系：,（七）、土样的制备,2、粉碎过筛土样制作细度依据： （1）分析项目的要求； （2）称样量的多少而定：称样越少，要求样品越细。若作物理性质分析，土样通过2mm孔径的筛；若作化学分析土样一般要通过1mm以下孔径的筛 1) 测定有效养分时，土样不能太细，否则可能破坏矿物晶粒，使结果偏高(一般1mm，即20目） 2) 测定有机质和养分全量时要细，100目。,（七）、土样的制备,2、粉碎过筛 过筛： 特别注意 过筛要使研磨的土样全部过筛，而不能将没过筛的样品倒掉。 如剩下最后不多的砂砾不能磨碎，应将其称重，计算测定结果时将该重量计算在总重量中，否则结果不真实。,称量及细度要求,土壤中总镉的分析：
10、0.5g土（过0.149mm筛）土壤全氮的分析：1g土（过0.149mm筛）土壤全磷的分析：0.51g土（过0.149mm筛）,万分之一天平,一、土壤样品的采集和制备,（八）、土壤样品的保存 一般样品用磨口塞的广口瓶保存半年至一年， 样品瓶上标签须注明样号、采样地点、土类名称、采样日期、样品细度等。,样品的采集和制备,一、土壤样品采集和制备二、植物样品采集和制备三、 水样品采集和制备,二、植物样品采集和制备,1.植物样品采集的一般原则2.植物样品的采集3.样品的清洗4.样品的干燥5.样品的制备6.样品的保存,二、植物样品的采集和制备,1.植物样品采集的一般原则（1）代表性： 避免边际效应 避免
11、特殊个体 取混合样（2）适时性 鲜样：对于植物体内易变化的成分 干样：不易变化成分用干样测定（3）防止污染,二、植物样品的采集和制备,2、植物样品的采集 正确选择组织器官、部位和生育期 要选择敏感器官 在田间按照一定路线多点取样组成平均混合样品,二、植物样品的采集和制备,3、样品的清洗样品可能带有泥土、肥、药等污物，制备前必须清洗一般在刚采集的新鲜状态下清洗，植物死亡后易溶性养分易洗出一般用湿棉布擦净表面污物，再用蒸馏水淋洗12次。微量元素分析的样品必须用0.1-0.3%有机洗涤剂洗涤，再用纯水洗净，浸洗时间不能过长，一般在2min内完成,二、植物样品的采集和制备,4.样品的干燥 易变化成分必
12、须用鲜样测定。如NO3-N 新鲜样品采集回来后应立即干燥，防止其内部成分发生变化,二、植物样品的采集和制备,4、样品的干燥 烘干温度： 高温杀酶、停止生化反应。水分尽快除净，防止焦化、热分解。一般植物样： 第一：80-90C 15-30min的杀酶 第二：65-70C 除尽水分瓜果类样品： 水分较多，最好鲜样测定。 风干保存时需快速干燥。 第一步：100-105C，鼓风，烘20-30min； 第二步：60-70C烘至变脆，易磨成粉末，一般4-5h，长8-10h，不宜过长。,二、植物样品的采集和制备,5、样品的制备粉碎工具： 研钵（样品量少） 植物粉碎机（样品量大）（一般在样品烘干后为返潮时立即
13、进行粉碎，否则不易磨细。）样品粗细：筛孔在0.51mm 根据分析时称样量而定：称样量小于1g时，样品细度最好在0.25mm以下。,微量元素分析样品的制备,防止污染！ 于烘箱中干燥时，防止烘箱上金属粉末的污染，特别不能用生锈的烘箱。 磨样工具： 硼：铁碾槽、玛瑙研钵，不能用玻璃研钵 铁：最好用玛瑙研钵 筛子：塑料筛网，样品至少通过20目筛,二、植物样品的采集和制备,6、样品的保存 于磨口广口瓶或可封口塑料袋中（防吸潮） 标签（内外各一） 存放于洁净、干燥处 长时间存放后样品吸潮，做精密分析称样时应先烘干。,样品的采集和制备,一、土壤样品采集和制备二、植物样品采集和制备三、 水样品采集和制备,三、
14、水样的采集和保存,（一）、水样的类型（二）、地面水样的采集（三）、地下水样的采集 (四）土壤水样的采集（四）、废水样品的采集（五）、水样的运输和保存,（一）、水样的类型,瞬时水样 混合水样 综合水样,在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。,（一）、水样的类型,瞬时水样 混合水样 综合水样,在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样混合后的水样，有时称“时间混合样”。,（一）、水样的类型,瞬时水样 混合水样 综合水样,把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得的样品，“空间混合样”。,（二）地面水样的采集采样前的准备,采样前的准备,（二）地面水样的采集采样方法和采样器(或采水器),采样方法和
15、采样器(或采水器),简易采水器,急流采水器,其它采水器,采样器还有多种结构较复杂的采样器例如，深层采水器电动采水器自动采水器连续自动定时采水器,(三）地下水样的采集,1. 从监测井中采集水样常利用抽水机设备2. 对于自喷泉水，可在涌水口处直接采样3. 对于自来水，也要先将水龙头完全打开，放水数分钟，排出管道中积存的死水后再采样,(四）土壤水样的采集,土壤水,土壤水,土壤水,土壤水,土壤水,土壤水,负压抽水装置,（五）废水样品的采集,采样方法1. 浅水采样：可用容器直接采集，或用聚乙烯塑料长把勺采集。2. 深层水采样：将聚乙烯筒固定在重架上，沉入要求深度采集。3. 自动采样 采用自动采样器或连续自动定时采样器采集。如自动分级采样式采水器，可在一个生产周期内，每隔一定时间将一定量的水样分别采集在不同的容器中；自动混合采样式采水器可定日连续地将定量水样或按流量比采集的水样汇集于一个容器内。,
